色谱技术在农药残留检测方面的应用进展

近年来，残留农药对人体健康和环境的影响越来越受到人们的关注，各国对农药最高残留限量要求也越来越严格，给农药残留检测技术提出更高的要求。由于农药检测是痕量分析，因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。各种色谱技术以其快速、高效、灵敏和具有极强的分离能力在农药残留检测方面发挥了很大的作用，本文对各种色谱技术在农残检测方面的应用概述如下。     

蔬菜中农药残留的分光光度法快速检测

目前。有机磷和氨基甲酸脂类农药的检测方法，有国家标准方法即气相色谱方法及非国标的农药残留毒性快速测定仪。气相色谱法灵敏度高、分辨率高，能够较准确的定量检测出有机磷和氨基甲酸脂类农药的浓度及种类，但检测时间长，必须配有火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)，并有适合的色谱柱等限制。农药残留毒性快速测定仪通过农药对酶的抑制可检测出样品中农药残留的总量，具有简单、快速、成本低等特点，但需要专用仪器。本文根据农药残留毒性快速测定仪的测定原理，用常用的分光光度法代替该仪器方法检测蔬菜中农药残留。结果表明，分光光度法、农药残留毒性快速测定仪同样可以快速检测蔬菜中的农药残留。现报告如下。     

我国常用三类化学农药的色谱检测方法研究进展

色谱检测方法是目前农药残留检测的重要方法。笔者介绍了目前我国农业生产中常用的化学农药的使用情况,综述了常用的新烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂和磺酰脲类除草剂的色谱检测方法(气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)的研究进展。色谱-质谱联用技术是多种农药残留同时检测的首选方法。新型前处理方法与色谱-质谱联用及自动化程度高的在线实时检测已经成为现代农药残留分析的发展趋势。     

有机磷农药残留快速检测方法研究进展

最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法，检测方法缺乏专一性，灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析，大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来，高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高，但所需设备昂贵，需要专业人员操作，且分析时间长不利于现场监测。本就当前农药和药物残留快速检测分析技术研究进展做一综述。     

气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究

目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。     

农药残留免疫分析进展

农药残留免疫分析进展中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所（北京１０００５０）赵云峰吴永宁编译王绪卿审校食品、农作物以及环境样品中的农药残留化学分析，通常需要复杂的净化和昂贵的分析设备，而免疫分析（ＩＡ）可直接检测样品，或仅需简便的净化步骤。此类分析...     

液相色谱-质谱联用测定谷物中80种多农药残留量

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题[1].笔者建立了谷物中80种农药残留的快速高分离度液相色谱(rapid resolution liquid chromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法.     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

食品中33种残留农药的液质联用一次测定法

目的建立一种测定食品中农药残留的液相色谱质谱方法。方法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用仪检测农药多残留组分。结果所有33种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01～1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在81%～95%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.04 mg/kg(S/N=3)。结论方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测33种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

农药及农药残留的危害

农业生产中农药的正确使用关系到千家万户的健康,随着社会发展和人民群众生活水平的日益提升,人们对食品安全和健康要求也越来越高。而我国农业生产者使用农药的水平需要提高,存在大量的农药残留。本文旨在通过对农药和农药残留的危害、去除和检测方法进行综述,宣传和普及农药正确使用与防护的科普知识。     

食品中农药残留检测技术现状

近年来,由于农药的大量使用使环境受到严重污染,我国每年因农产品中高毒农药残留量超标造成的中毒事件屡屡发生。因此,对食品中农药残留量及时、准确地分析检测事关重大。由于农药品种多、化学结构和性质各异、样品基质复杂使得检测方法要求具有精细的操作手段、较高的灵敏度和较强的特异性,食品中农药残留检测技术成为一项业内关注研究课题。     

GC-MS检测蔬菜有机磷农药残留的效果分析

目的:用比较法对气相色谱-质谱法检测蔬菜农药残留的效果进行综合分析。方法:用气相色谱-质谱法对已知的5种农药标准品连续稀释计算出检出限,并随机抽取本地菜农种植的四种蔬菜进行农药残留量检测。同时用气相色谱法同步进行比较试验。结果:两种方法比较,气相色谱-质谱法具有更高的灵敏度和准确度,差异有统计学意义(P<0.05)。对蔬菜残留农药的检测结果表明GC-MS在蔬菜农残检测中具有更广泛的用途。结论:GC-MS在检测蔬菜农药残留方面具有更好的效果。     

蔬菜中农药残留有机磷不同检测方法对比

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析,大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备昂贵,需要专业人员操作,且分析时间长不利于现场监测。目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸醋类农药残留检测方法主要是气相色谱法（GC）,     

利用加速溶剂萃取仪测定食品中有机磷农药残留方法探讨

粮食、茶叶、蔬菜、水果是人类膳食中不可缺少的食品,近年来食品污染问题日趋严重,其中农药污染更为全球所关注。特别是有机磷农药在我国被广泛使用,其使用量占我国农药总量的70%以上。为防止病虫害的发生,保证高额的产值,农民在农作物的生长期乃至收获、采摘之前,都在大量的使用有机磷农药,致使食品在上市后仍存在一定量的农药残留,给消费者带来伤害。因此,建立高效快捷检测食品中有机磷农药残留的方法迫在眉睫。当今分析领域,随着气相色谱等分析仪器在基层化验室的普及,分析方法的精密度大幅提高,但复杂样品的前处理,往往滞后于分析方法的…     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取，再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后，以正己烷复溶，通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测，重现性好，适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

蔬菜中15种农药残留量的气相色谱法同时测定

农药包括农药本身、农药的代谢物和降解物以及有毒杂质会对健康构成危害。许多国家以农药残留限量为技术壁垒。限制农副产品出口，保护本国农业生产。因此，食品中农药残留快速检测已势在必行。本文通过凝胶渗透色谱技术对样品进行前处理，采用气相色谱法(电子捕获-氮磷串联检测器)．建立了同时测定蔬菜中15种有机磷、氨基甲酸酯以及除草剂等农药残留量的方法。现报告如下。     

食品卫生

广西5城市农产品铅镉污染分析;用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法;流动注射式酶生物传感器检测蔬菜中农药残留的定量标准的研究;蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究;高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留     

气相色谱法检测茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留

近年来 ,在茶叶种植中 ,由于不少农户忽视科学使用农药 ,造成农药残留问题日趋严重 ,欧美、日本、加拿大等发达国家 ,利用其技术优势相继对进口茶叶中农药残留等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。而我国是茶叶出口大国 ,对其农药残留的监控已成为当务之急 ,因此 ,有必要大力开发农药残留检测技术及相关的前处理方法。应用本法检测茶叶中农药残留 ,可简化样品处理 ,且一次试验 ,能同时检出多种农药残留 ,符合国内外快速、多残留检测农药残留的发展趋势。1　材料与方法1.1　测定原理　茶叶中残留的硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、工夫菊酯、氯氰菊…