乌檀注射剂中间体指纹图谱研究

目的:建立乌檀注射剂中间体指纹图谱。方法:AgilentExtendC₁₈柱,流动相为纯水～5%乙腈(0～10min),5%乙腈～50%乙腈(10～60min),50%乙腈～纯水(60～70min)梯度洗脱,流速0.7mL·min^-1,检测波长245nm。结果:精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%,10批样品间具有很高的相似度。结论:本方法可以作为乌檀注射剂中间体的质量控制方法。     

甘露消毒颗粒中挥发油的指纹图谱建立

目的:对甘露消毒颗粒(飞滑石、绵茵陈、淡黄芩等)中的挥发油进行研究,建立其挥发油的指纹图谱.方法:用毛细管气相色谱法.结果:所建立的挥发油指纹图谱,有色谱峰约56个,其中特征峰17个(占总面积的86.97%),其共有峰的相对保留时间RSD的平均值为0.33%,相对峰面积RSD的平均值为2.76%.结论:用此法可以建立有效的指纹图谱,给甘露消毒丹的质量控制提供了方法.     

HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。     

固相微萃取-气质联用对贵州益母草花、叶和茎挥发性成分的分析比较

目的:分析贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。方法:采用固相微萃取-气质联用仪和傅立叶变换红外光谱仪分别分析和比较了贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。结果:贵州益母草花、叶和茎三者中鉴定得的挥发性成分依次为43,27,29个,涵盖了萜、醇、醚等8类物质,反式石竹烯是三者最主要的成分;三者共有挥发性成分16个,其中相对峰面积均3%的5个:反式石竹烯,植酮,β-荜澄茄烯,α-葎草烯和石竹烯氧化物;非共有且相对峰面积3%的3个:α-蒎烯(叶中3.42%,茎中4.62%),柠檬烯(茎中17.80%),α-可巴烯(叶中3.09%)。三者挥发性成分的主要差异在于成分个数不同,次要挥发性成分差异明显,3%的共有成分间的相对峰面积差异大:花中反式石竹烯相对峰面积最为显著,单组分即达到38.59%,远远高于叶和茎的相对峰面积,α-葎草烯差不多是叶和茎的2倍,而叶中的β-荜澄茄烯和石竹烯氧化物则差不多是花和茎的2倍;此外,3%的成分新植二烯(叶中9.91%,茎中则未检测到),2,7,7-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-6-基醇乙酸酯(叶中5.42%,茎中3.88%,花中未检测到),β-月桂烯(茎中3.78%,花和叶中未检测到)也是三者的主要差异。结论:贵州益母草含挥发性成分萜类最高,且花中反式石竹烯的相对峰面积居首位。     

法莫替丁缓释片的生物利用度研究

 目的:研究评价法莫替丁缓释片在健康人体内的生物利用度?方法:以高效液相色谱法测定血药浓度,用3P87程序处理数据?结果:单剂量给药,本品的达峰时间为(7.12±0.40)h,峰浓度为(58.69±4.36)ng·ml^-1,相对生物利用度为(117.0±8.9)%;多剂量给药达稳态后,本品的峰浓度为(70.72±4.61)ng·ml^-1,血药浓度波动度为(121.6±11.4)%,相对生物利用度为(117.9±23.46)%?结论:法莫替丁缓释片与市售普通片基本生物等效?     

星点设计-效应面法优化黄明胶-蜂蜜混合辅料膏方制备工艺

目的明确黄明胶、蜂蜜混合辅料膏方制备工艺的最佳参数。方法以润肠通便方为模型药物,以膏方的黄明胶、蜂蜜使用量以及成品膏相对密度为考察因素,膏方的成型性和指纹图谱为控制指标,运用星点设计-效应面法优化膏方制备工艺。结果膏方提取工艺:加水6倍量,浸泡0.5 h,煎煮3次,每次1 h,其中首次提取加水8倍量。膏方指纹图谱主要色谱条件:流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0~5 min,10%乙腈;5~15 min,10%~35%乙腈;15~30 min,35%~85%乙腈;检测波长238、280 nm。膏方指纹图谱共发现12个共有峰,指认7号峰为和厚朴酚(参比峰,S),各个共有峰相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%。膏方制备工艺为黄明胶使用量8%~12%、蜂蜜使用量22%~28%、成品膏相对密度1.20~1.25。膏方制备放大试验验证,偏差绝对值均小于3%。结论该方法可以保证膏方具有较好的成型性,以及化学成分相对较高的转移率。     

基于固相萃取和内标特征图谱的大黄质量评价方法

目的:建立基于固相萃取和含内标HPLC特征图谱的大黄质量评价方法。方法:采用水回流提取,固相萃取净化的方法,获取大黄药材中的总蒽醌;用HPLC法建立大黄总蒽醌的特征图谱;DAD结合MSn对色谱峰进行定性,各个特征峰与内标峰的相对峰面积进行定量,从而对大黄质量进行评价。结果:大黄提取的最佳条件为料液比1∶150,回流提取60 min;提取液采用Accu BONDⅡSPE ODS-C18Cartridges固相萃取柱,上样量1 m L,3 m L 0.3%甲酸溶液分2次淋洗,然后3 m L 25%甲醇溶液(含0.3%甲酸)淋洗,3 m L甲醇洗脱,指标成分回收率为96.3%~103%;以5-羟甲基糠醛为内标物,建立了大黄总蒽醌的HPLC特征图谱,标定了12个特征峰;考察了10批大黄特征峰的相对保留时间,其RSD3%,计算了各特征峰与内标峰的相对峰面积,通过与2015年版中国药典一部含量测定方法进行对比、主成分分析和聚类分析,表明各个特征峰与内标峰的相对峰面积可以基本反映大黄中蒽醌类成分的含量,并可以将唐古特大黄、药用大黄和掌叶大黄进行区分。结论:该方法操作简便、快捷、专属性强,通过外加内标物达到无对照品也能进行含量测定的目的,减少外界条件对特征图谱的影响,提高测定结果的准确性,可以为大黄的质量评价研究提供参考。     

红参超微饮片的指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱温:35℃。结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2%,10批样品相似度>0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于红参超微饮片的质量控制。     

20个产地茯苓三萜成分RP-HPLC-ELSD指纹图谱

目的: 利用RP-HPLC-ELSD技术建立不同产地茯苓三萜的指纹图谱,为评价不同产地的茯苓药材的质量品质提供理论依据。 方法: 色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.2% 甲酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱法,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,蒸发光检测条件:雾化温度40 ℃,压力350 kPa,gain值为7;进样量20 μL。 结果: 建立的指纹图谱中有18个共有峰,方法学考查表明,各主要色谱峰相对保留时间及峰面积的RSD均<3%,峰面积占总峰面积>10% 的共有峰其相对峰面积差值均在±25% 以内,符合指数图谱的技术要求,仪器的精密度良好,且供试品溶液至少12 h内稳定。 结论: 该方法简便快速、准确可靠,可作为评价不同产地茯苓药材质量的有效手段。     

水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的研究

目的:建立水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的鉴定标准。方法:采用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱;0～25min,甲醇(1%～10%)～水梯度洗脱;柱温35℃;流速0.8 mL.min-1;检测波长254nm。结果:在相同色谱条件下获得6批水蛭仿生酶解有效部位的指纹色谱图,其中8个色谱峰分离较好,均达到指纹图谱的技术要求。结论:HPLC指纹图谱中8个共有峰的相对保留时间比值(RRT)和相对峰面积比值(RPA)可用于水蛭仿生酶解有效部位的质量控制。     

灰毡毛忍冬的生药学研究

目的：为灰毡毛忍冬的鉴别，开发利用提供依据。方法：采用来源、性状、显微、理化对其鉴别。结果：首次系统阐明了灰毡毛忍冬的生药学理论。结论：为制订灰毡毛忍冬质量标准提供依据。     

不同采收方法对灰毡毛忍冬药材质量的影响

目的研究不同采收方法对灰毡毛忍冬药材质量的影响。方法采用药材形态、采收期、开花率三种方法分别采样,观察药材形态并用RP-HPLC法测定其中绿原酸含量。结果以药材形态为采集方法所得到的样品中绿原酸含量最高,且各形态间有显著性差异。结论认为以药材形态做为采集方法最优。     

灰毡毛忍冬与正品金银花的绿原酸含量比较

目的：从有效化学成分绿原酸的含量评价灰毡毛忍冬的药用价值，以合理开发利用这一丰富的自然资源。方法：采用高效液相色谱法比较湖南产灰毡毛忍冬与山东省和河南省产的正品金银花(忍冬)的绿原酸的含量。结果：湖南省隆回县和新宁县产的灰毡毛忍冬中绿原酸含量分别为4．00％和4．52％，山东省和河南省产的金银花中绿原酸的含量分别为2．20％和2．46％。结论：灰毡毛忍冬中绿原酸的含量远远高于忍冬花。     

分光光度法测定不同产地灰毡毛忍冬中咖啡酰奎宁酸的含量

目的 以咖啡酰奎宁酸的含量为指标,测定评价国内各主产区灰毡毛忍冬干燥花蕾的质量.方法 以绿原酸做对照,用分光光度法测定.结果 测定了国内主产区四省市灰毡毛忍冬干燥花蕾中咖啡酰奎宁酸的含量,结果显示咖啡酰奎宁酸含量为10.06%～12.24%,远比正品金银花中的高.结论 为灰毡毛忍冬干燥花蕾的开发和利用提供参考.     

广西山银花种质资源调查报告

目的 了解广西山银花种质资源状况,旨在选育良种.方法 查阅相关文献和标本资料,并到实地访问、观察.结果 与结论广西山银花野生种质资源丰富,但多数资源量在迅速减少,亟待保护;栽培区域主要分布在马山、忻城和资源县,马山、忻城两县以栽培红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.为主,资源县以栽培灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.为主;栽培区的种子、种苗来源复杂,发现有开花早、产量高的优良单株或类群,但平均产量较低,良种选育工作势在必行.     

湖南3个产地灰毡毛忍冬花蕾的挥发油成分分析

目的:比较湖南省3种不同来源的灰毡毛忍冬花蕾中挥发油成分.方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究湖南金银花主流品种灰毡毛忍冬花蕾中挥发油的化学成分.结果与结论:3种不同来源的灰毡毛忍冬花蕾中的挥发油均含有芳樟醇(Linalool)、香叶醇(Geraniol)、α-松油醇(α-Terpineol)、辛烯醇(1-Octen-3oL)、二十一烷醇(3-Henen-1-oL)等26个相同成分,其中芳樟醇的百分含量最高,在隆回、溆浦、新宁产灰毡毛忍冬花蕾中所占相对含量分别为15.77%、28.85%、31.88%.     

灯盏花总黄酮与微量元素含量分析及其药效机理的研究

目的研究中药灯盏花中总黄酮及微量元素的含量,为治疗心脑血管疾病的机理提供科学的依据。方法采用醇提法提取灯盏花中总黄酮,紫外分光光度法测定药物中总黄酮的含量,测定吸收波长为λ=510 nm;采用HNO3-HC lO4湿法消化,原子吸收分光光度法测定钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰、镍9种微量元素的含量。结果测定结果显示,灯盏花中含有丰富的微量元素和黄酮类化合物,微量元素含量较高的是铁、铜、锰元素。结论实验结果为研究中药灯盏花中黄酮类化合物与微量元素在治疗心脑血管疾病中的作用机制,为临床合理应用和开发中药灯盏花提供了有用的数据。     

藏药白花刺参的生药学鉴定

目的对藏药白花刺参进行系统的生药学鉴定,为其鉴别及应用提供科学依据。方法采用原植物、性状、显微、薄层鉴定方法。结果通过原植物、性状、显微、薄层色谱图研究能够很好的鉴定原植物。结论该方法简便易操作,可作为藏药白花刺参定性鉴别。     

野黄桂叶挥发性成分色谱-质谱联用分析

目的探索野黄桂叶油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从野黄桂的鲜叶中提取挥发油,利用气-质联用技术对其化学成分进行分析。结果从中分离鉴定出28个化学成分,其中芳樟醇和1,8-桉叶素分别占32.4%和17.29%。结论野黄桂叶油是一种资源植物且挥发性成分中芳樟醇和桉叶素含量较高,具有较高的开发价值。     

四种蒲黄对凝血系统作用的比较研究

通过对小鼠、大鼠的凝血时间，凝血酶元时间及血小板聚集性等试验表明，4种蒲黄均具有促凝血的作用。其中以长苞香蒲作用最强。其次为蒙古、宽叶、窄叶香蒲。它们的作用机理也不完全一致。长苞香蒲主要促进凝血酶元激活，蒙古香蒲则主要在于促进血小板聚集性。