黄芩药材指纹图谱及其黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量随地区分布差异的聚类分析

目的:建立20批南北地区黄芩药材的指纹图谱并测定其中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法:采用HPLC比较20批不同产地的黄芩药材的指纹图谱,并测定其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。结果:20批药材中湖北十堰地区黄芩中黄芩苷含量最高,海南地区黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量最高,且南北地区黄芩药材具有差异性。结论:该方法简便、专属性强、重现性好,可用于黄芩的质量控制。     

黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立黄芩药材RP-HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地黄芩药材的质量。方法采用低压梯度洗脱方法进行色谱分离,实验测定多批药材并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。结果各批药材指纹图谱相似度大小与其产地有关。在选定的色谱条件下确定8个峰构成黄芩药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。结论该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据。     

黄芩药材中主要黄酮类成分含量测定及指纹图谱研究

目的:建立不同产地黄芩药材指纹图谱,并测定主要黄酮类成分的含量来评价药材质量。方法:采用岛津SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%枸橼酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为276nm及200nm-400nm,应用二极管阵列检测器检测。所得不同样品的指纹图谱用相似度评价软件进行分析。结果:确定了17个共有峰,建立了黄芩药材的指纹图谱。但各主要成分的含量有较大的差异,其中沂源县的扦插黄芩中的黄芩苷含量最高,高达18.32%;东北野生黄芩中的黄芩素和汉黄芩素含量最高,分别为2.31%和0.73%。结论:此方法简单、准确、重复性好,峰的分离度较好,可作为黄芩质量控制的方法。     

子洲黄芩中黄酮成分的含量测定及指纹图谱研究

目的:比较分析陕西子洲与其他产区黄芩中黄酮成分的含量并建立其HPLC指纹图谱,为子洲黄芩的质量评价及道地药材品牌建设提供资料。方法:采用HPLC测定样本中不同产区的黄芩所含黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3个主要黄酮成分的含量。色谱条件:Eclipse-YDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液系统,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L·min-1;检测波长为277 nm;柱温为30℃。结果:子洲黄芩中黄芩苷的平均质量分数为19.3%,明显高于样本包含的其他产地的黄芩;以黄芩苷峰为参照物峰,确定11个共有峰,建立了子洲黄芩HPLC指纹图谱共有模式方法。结论:陕西子洲黄芩有效成分含量高,品质优;建立的HPLC指纹图谱可以作为分析和控制子洲黄芩质量的基础资料。子洲作为黄芩道地药材产区发展潜力巨大。     

基于熵权法和灰色关联度评价不同产地黄芩饮片质量

目的：建立黄芩HPLC指纹图谱,结合熵权法和灰色关联度分析不同产地黄芩饮片质量。方法：采用HPLC法建立15批黄芩饮片HPLC指纹图谱,利用熵权法计算各共有峰权重,运用灰色关联度分析法处理共有峰峰面积,综合构建不同产地黄芩饮片质量评价模型,并测定不同产地黄芩饮片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。结果：15批黄芩饮片指纹图谱相似度为0.941～0.987,共标定13个共有峰。熵权法与灰色关联度分析结合计算黄芩饮片相对关联度,发现河北保定样品相对关联度较大,质量较优;山西运城样品相对关联度较小。含量测定结果显示河北保定黄芩中3个成分含量较高。结论：该研究采用熵权法结合灰色关联度分析法评价不同产地黄芩饮片质量,方法准确、可靠,可为黄芩质量标准提高及质量评价提供参考。     

黄芩药材RP—HPLC指纹图谱研究

目的建立黄芩药材的反相高效液相色谱（RP—HPLC）指纹图谱分析方法，为有效控制和科学评价黄芩药材质量提供新方法。方法黄芩用甲醇超声处理，提取液采用RP—HPLC法进行测定。Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱，检测波长275nm，流速1mL／min，柱温30℃。结果建立了黄芩药材RP—HPLC色谱指纹图谱的共有模式，并对不同产地药材进行相似度比较与评价，精密度、重复性与稳定性试验中各共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％，符合指纹图谱的技术要求。结论该方法简便、可靠，为黄芩药材的鉴别和质量控制提供了依据，可作为不同产地黄芩药材的质量评价标准。     

基于HPLC指纹图谱的黄芩道地药材与非道地药材的鉴别研究

目的: 比较道地、非道地黄芩的化学成分差异,研究产地、生长方式(野生栽培)对药材化学成分的影响,为黄芩道地药材鉴别和质量评价提供科学依据. 方法: 采用HPLC指纹图谱方法对不同产地及生长方式的黄芩药材中的化学成分进行检测,采用系统聚类分析、主成分分析及成分组峰面积模式对指纹谱数据进行评价. 结果: 道地药材与非道地药材指纹谱轮廓特征明显不同.现代道地产区河北承德的黄芩指纹谱除内蒙古赤峰(现代非道地产区)的样品指纹谱特征与其相似外明显区别于其他产地;古代本草上所记载的黄芩产区甘肃庆阳,陕西延安,山东临沂,山西长治、晋中的黄芩样品化学特征相似;现代非道地产区甘肃定西、陇南,陕西商洛的黄芩药材指纹谱特征相似;野生黄芩的阿替苷含量高于栽培黄芩. 结论: 利用指纹图谱轮廓特征可对道地与非道地黄芩药材进行鉴别区分,该研究结果可为黄芩药材质量控制,以及道地与非道地黄芩药材的药性药效研究提供参考依据.     

黄芩药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的建立黄芩药材的反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制和科学评价黄芩药材质量提供新方法。方法黄芩用甲醇超声处理,提取液采用RP-HPLC法进行测定。DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL/min,柱温30℃。结果建立了黄芩药材RP-HPLC色谱指纹图谱的共有模式,并对不同产地药材进行相似度比较与评价,精密度、重复性与稳定性试验中各共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,符合指纹图谱的技术要求。结论该方法简便、可靠,为黄芩药材的鉴别和质量控制提供了依据,可作为不同产地黄芩药材的质量评价标准。     

基于指纹图谱和网络药理学的黄芩质量标志物预测研究

目的：基于中药质量标志物(Q-marker)的概念,建立高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并测定2种成分的含量,同时应用网络药理学方法探讨2种成分的潜在作用靶点进行反向筛选,从而确定黄芩药材的质量标志物。方法：采用HPLC建立10批黄芩药材的指纹图谱,并进行含量测定。结合网络药理学分析有效成分的对应靶点和途径并构建“活性成分-重要靶点-通路”,探究黄芩发挥药理作用特点,预测出潜在的Q-marker。结果：建立的黄芩药材指纹图谱共标定12个共有峰,指认2个成分并确定其含量。10批样品指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.970。“化合物-预测靶点”网络筛选出8个关键靶点,相关9条通路,涉及到癌症通路、炎症通路、免疫通路等。结论：本研究所建立的HPLC准确、可行,筛选出2种成分可作为潜在Q-marker,以网络药理学验证黄芩主成分相关的靶点作用机制,进一步确认黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷作为Q-marker的可行性,为黄芩质量控制提供参考。     

黄芩的毛细管电泳指纹图谱和黄芩苷含量测定研究

目的建立黄芩的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)并测定黄芩苷含量.方法以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈,pH9.30)为背景电解质,石英毛细管(75 cm x75μm i.d.),有效长度63 cm,运行电压12 kV,紫外检测波长280 nm,重力进样15s(高度10cm).用定性相似度SF、含量相似度Q、宏观含量相似度R等指数评价黄芩CEFP,以CZE测定黄芩苷含量.结果以萘普生峰为参照物峰,确定了8个共有峰,10个产地黄芩的CEFP与黄芩苷的CEFP具有良好相似性.含量测定结果表明不同产地黄芩中黄芩苷含量有明显差异.结论所建立的CEFP及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为黄芩药材质量控制提供了新方法.     

黄芩药材UPLC-MS特征指纹图谱研究

目的:建立黄芩药材UPLC-MS特征指纹图谱分析方法,为黄芩药材的整体质量控制提供更为有效的评价方法。方法:采用70%甲醇和甲醇两步提取的方法制备黄芩药材供试品溶液,应用UPLC-ESI-TOF/MS联用技术进行检测,采集10个产地黄芩药材的色谱图,根据保留时间和分子离子m/z确定共有峰,创建提取离子色谱图用以计算峰面积,利用相关系数法和夹角余弦法计算相对峰面积的相似度。结果:确定了黄芩药材的23个共有峰,建立了这23个共有峰为特征指纹信息的黄芩药材UPLC-MS指纹图谱,10个产地样品的指纹图谱整体相似度>0.9,各产地黄芩药材之间相似度良好。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于黄芩药材的整体质量评价。     

黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,并对其色谱条件进行优选.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离,C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,Zirchrom Kromasil),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长278 nm,体积流量0.9 mL/min,柱温30℃.采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)进行评价.结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定14个共有峰,确立了黄芩药材的HPLC指纹图谱.结论:该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据.     

不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱，并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较，为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件：C18柱，乙腈-0．25％磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材，为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

基于HPLC特征图谱及主要成分含量测定等方法对不同产地甘草进行质量评价

目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。     

缙云黄芩HPLC指纹图谱的建立及其不同部位活性成分含量研究

目的:建立重庆特有药用植物缙云黄芩HPLC指纹图谱,对其根、茎、叶中4种主要的黄酮类活性成分进行分离、含量测定和比较研究.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离和含量测定,记录10个种群缙云黄芩指纹图谱,采用国家药典委"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"建立指纹图谱共有模式.结果:建立了同时分离和测定4种活性成分的梯度洗脱程序;缙云黄芩指纹图谱14个共有峰分离度良好、保留时间稳定、重现性好;供试样品间相似度较高;4种活性成分总量多少依次为根>茎>叶,尤其是黄芩苷在根中的积累量达茎中的5倍以上.结论:本研究建立的色谱指纹图谱分析方法稳定、可靠,能为缙云黄芩种源的宏观分析、探明其遗传变异模式及其保护和合理开发利用等提供重要的理论依据.     

基于UPLC指纹图谱和判别分析鉴别黄芩产地研究

目的:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法建立黄芩产地快速鉴别方法。方法:色谱柱为Aquity BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,检测波长为280nm。采用UPLC法对河南、甘肃、山西、河北、山东5省份64批黄芩样品进行测定,利用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004版A)对其进行相似度评价,并结合Fisher线性判别函数建立黄芩产地快速鉴别模型。结果:不同产地黄芩药材的指纹图谱相似度大于0.95;判别分析结果显示河南、山东、河北3省份的黄芩可被准确区分开来,山西、甘肃各有一批次黄芩出现误判,各模型判断正确率均大于94.7%。结论:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法鉴别黄芩产地快速、准确,值得推广。     

金盏银盘指纹图谱的建立及其活性成分的研究

目的:建立不同产地金盏银盘药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、鬼针聚炔苷和紫云英苷4种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-3%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)评价图谱的相似性,同时测定药材中4种主要成分的含量。结果:建立了不同产地金盏银盘药材的HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱要求,不同产地药材相似度差异不大,但4种主要成分含量差异较大。结论:该方法稳定、准确、可靠,指纹图谱结合含量测定为金盏银盘药材质控标准的制定提供了科学依据。     

不同产地黄芩中主要有效成分含量比较

目的：探讨不同产地黄芩药材中主要有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮的含量变化。方法：分别选用HPLC及uV法测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮的含量。结果：不同产地黄芩药材中有效成分的舍量存在显著差异,具体为：黄芩苷：河南〉甘肃〉陕西〉内蒙古〉河北〉山西;黄芩素：河北〉河南〉山西〉内蒙〉甘肃〉陕西;汉黄芩苷：陕西〉河南〉河北〉甘肃〉〉山西〉内蒙;汉黄芩素：河南〉陕西〉山西〉内蒙〉河北〉甘肃;总黄酮：河南〉陕西〉内蒙古〉河北〉山西〉甘肃。结论：不同产地黄芩药材中主要有效成分的含量不尽相同,则临床用药应根据不同病症、不同产地调整药物剂量。     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

韩信草的高效液相指纹图谱及多组分含量测定

目的:研究韩信草的HPLC指纹图谱,并建立同时测定韩信草中野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素及汉黄芩素含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.6%乙酸水-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,0~40 min检测波长365 nm,40~65 min检测波长275 nm,进样量10μL,柱温30℃。对16批韩信草药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)进行分析。结果:野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素的线性范围分别为5.125~82.00,7.375~118.0,1.550~24.80,7.188~115.0 mg·L-1(相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为103.37%(RSD 1.8%),100.63%(RSD 1.3%),104.03%(RSD 0.8%),98.39%(RSD 2.5%);16批药材的HPLC指纹图谱共标定28个共有峰,并对其中4个进行了含量测定。结论:该方法准确可靠,重复性好,为控制韩信草药材的质量提供科学的依据。