大黄多糖RP-1、RP-2、RP-3的结构研究

目的对分离纯化得到的3种大黄多糖结构进行研究。方法水提醇沉得到大黄粗多糖,分别经DEAE-52柱层析、Sephacryl S-200凝胶柱层析分离纯化后,得到3种多糖组分RP-1、RP-2、RP-3,并采用高效凝胶色谱GPC、薄层色谱TLC、气-质联用GC-MS、核磁共振NMR等对其分子量、单糖组成、糖链的连接方式及其分支情况和糖苷键构型等进行分析。结果 RP-1由葡萄糖残基构成,主要连接方式为1,4-连接,并在O-6位出现支链。RP-2由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖以及半乳糖醛酸组成,主要含有1,4-葡萄糖残基,同时还有1,2-鼠李糖,1,4,6-甘露糖、葡萄糖等残基。RP-3由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖以及葡萄糖醛酸组成,主要糖单元为1,5-连接的五碳糖。结论初步鉴定了3种大黄多糖的结构,为其药理作用的研究奠定了基础。     

丹皮多糖PSM2bB的结构研究

目的研究从丹皮中得到的酸性多糖PSM2bB的化学结构。方法利用糖组分分析、甲基化分析、部分酸水解、高碘酸氧化和Smith降解等化学方法和IR、NMR、刚果红试验等光谱方法分析其结构特征。结果 PSM2bB由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖和少量蛋白质、糖醛酸组成,甲基化分析、部分酸水解、高碘酸氧化和Smith降解等化学方法和IR、13C-NMR进一步分析了糖残基的连接方式和序列。结论 PSM2bB为一多分枝、以(1→6)连接为主链的、结构复杂的多糖,为首次从该植物中分得。     

桑黄菌丝体多糖的分离纯化及其结构表征

目的分离纯化得到桑黄菌丝体多糖(P1B)并测定其相对分子质量与单糖组成成分。方法采用离子交换法和凝胶层析分离纯化得到桑黄菌丝体多糖,并通过紫外全扫描、HPLC、红外光谱、GC-MS等方法对P1B进行结构测定。结果P1B为单一组分,其分子量为27365;红外光谱图分析可知P1B为不含酸性残基的单糖组成的聚合糖,进一步由GC-MS鉴定表明,P1B是由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖三种已知单糖和甲基-α-D-吡喃甘露糖苷一种推测成分组成的杂多糖;GC-MS分析其甲基化衍生物对应有四种连接方式。结论对桑黄菌丝体多糖进行分离和结构鉴定,可为进一步研究桑黄菌丝体多糖的构效关系奠定理论基础。     

鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ分离纯化及结构性质研究

目的:研究鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ的结构性质.方法:热水提取,乙醇沉淀制备鹿蹄草粗多糖,粗多糖经DEAE-纤维素和Sephacryl S-300 HR柱色谱分离纯化.采用高效凝胶渗透色谱法鉴定纯度并测定相对分子质量;紫外、红外、旋光、完全酸水解、高碘酸氧化及Smith降解、部分酸水解、甲基化分析对纯多糖组分进行结构性质研究.结果:得到一多糖纯组分LTC-Ⅱ,其相对分子质量为22 000 Da.单糖组成为阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,其摩尔比为35.2:1.0:13.4:4.2,LTC-Ⅱ主链由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,以(1→6)连接的葡萄糖为主,分支侧链由阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖组成,以(1→5)连接的阿拉伯糖为主,葡萄糖和半乳糖位于分子的末端.结论:首次对鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ的化学结构进行较深入的研究.     

杜仲糖类成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 研究杜仲的糖类成分,为杜仲开发利用提供实验依据.方法 提取杜仲的游离糖成分和多糖成分,用三氟乙酸将多糖水解,依次加入盐酸羟胺、吡啶和乙酸酐进行乙酰化反应,测定杜仲游离糖成分和多糖成分的GC-MS图,分析杜仲的糖类成分.结果 通过质谱分析,确定杜仲含有D-木糖、D-核糖、D-阿拉伯糖、D-木糖醇、D-呋喃葡萄糖,α-D-吡喃葡萄糖,β-D-吡喃甘露糖、葡萄糖醇、肌醇、纤维二糖、曲二糖和蔗糖等糖类成分.结论 杜仲中的糖类成分种类丰富,气相色谱和质谱联用技术能够有效地分析杜仲的糖类成分.     

马兰多糖的分离纯化及初步结构分析

目的 马兰多糖类组分为其抗实验性胃溃疡作用的物质基础之一,为了探讨马兰多糖结构与功能之间的关系,对马兰多糖进行了分离纯化和结构分析.方法 以马兰为原料,采用热水提取,酶法结合Sevag法除蛋白,经DEAE-52纤维素柱精制得纯品马兰多糖(KIP-1).采用凝胶色谱、红外光谱(FTIR)、GC、GC-MS甲基化分析等方法对其化学结构进行初步分析,并通过原子力显微镜(AFM)观察其微观结构.结果 KIP-1是一重均分子质量(Mw)为11 592,由甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)以物质的量比2.523∶1.162∶1组成的多糖.主链为1,3→连接的G1c和1,2→连接的Gal,Man构成糖链的末端,该糖链的分枝点残基为1,3,6→ Man,分枝点应在O-3上.KIP-1结构为颗粒状,不规则圆形及椭圆形,平均粒径大小1～2 nm,空间中同样呈现不规则形状,高度起伏约1nm.结论 KIP-1由甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,具有分枝结构,为首次从马兰中分离得到.     

当归中一种杂多糖的分离纯化与结构鉴定

 目的研究从当归[Angelica sinensis(Oliv)Diels]中分离纯化获得的均一多糖ASDII-3-3的结构。方法采用糖组成分析、甲基化分析以及NMR确定该多糖的结构。结果该均一多糖相对分子质量为44000,主要由阿拉伯糖和半乳糖组成,此外尚含有少量的鼠李糖、甘露糖和木糖;其中阿拉伯糖的连接方式为端基和1,5连接;半乳糖的连接方式为1,4和1,4,6连接;鼠李糖为1,2连接,甘露糖为端基,木糖为1,4连接。结论该均一多糖为首次从当归中分离获得的一种新的杂多糖。     

银耳芽孢糖浆简介

银耳芽孢糖浆系用银耳(Tremella fuciformis Berk)分生孢子(又称芽孢)Tr—71,通过工业深层发酵培养,经加工制成。主要有效成份为银耳芽孢多糖(以下简称多糖)。多糖能溶于热水,不溶于醇、醚等有机溶剂。多糖的精制干品为白色粉末,含糖量达百分之七十五以上。化学分析表明,该多糖是一种酸性异多糖,酸水解后,其组成中含有木糖、甘露糖、岩藻糖、葡萄糖和葡萄糖醛酸等。     

白及多糖BSP-1的分离纯化、结构表征及抗肿瘤活性研究

目的从白及Bletillastriata块茎中分离纯化多糖BSP-1,并对其结构和抗肿瘤活性进行研究。方法将提取的粗多糖经DEAE-cellulose柱色谱分离得到3个多糖组分BP-1、BP-2、BP-3。BP-1通过SephadexG-200柱色谱纯化后得到组分BSP-1。采用HPGPC、IR、GC、GC-MS、甲基化及~1H-、~(13)C-NMR等方法对该多糖的结构进行表征,并考察BSP-1抗肿瘤活性。结果测得BSP-1相对分子质量为4.72×10~5,由葡萄糖和甘露糖组成。主链由β-1,4甘露糖,侧链由末端连接的葡萄糖组成,其物质的量比为8∶1。体外肿瘤细胞活性实验表明,BSP-1能抑制肝癌Hep G2细胞的增殖。BSP-1体内可显著抑制裸鼠的瘤质量,抑制率为66.42%。结论 BSP-1的结构确定为进一步阐明和开发白及中多糖类成分提供了一定的参考。     

桑叶多糖MP-3b的结构性质研究

目的:研究从桑叶中分离纯化获得的均一多糖MP-3b的结构.方法:采用糖组成分析、甲基化分析、部分酸水解、NMR、ESI-MS、IR等手段确定该多糖的结构.结果:MP-3b是一个相对分子量为8.9×104,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸组成的结构复杂的酸性多糖.MP-3b由1,2-,1,2,4-连接的鼠李糖,1,4-、1,3,4-连接的半乳糖醛酸,1,3-、1,6-、1,3,6-连接的半乳糖和1,4-连接的木糖构成,并在1,2,4-连接的鼠李糖、1,3,4-连接的半乳糖醛酸、1,3,6-连接的半乳糖、1,3,5-连接的阿拉伯糖形成分枝点,由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖构成链的末端.结论:该多糖为首次从桑叶中获得的酸性杂多糖.     

中华芦荟中性糖的分离与鉴定研究

目的 为更深入地研究中华芦荟活性成分的组成及化学结构。方法 采用DEAE-Sephadex A-25作为填料,通过离子交换柱层析分离。结果 从中华芦荟原始多糖中分离并提纯得到一种中性糖,经过IR、HPLC、TGA、^13CNMR、碱性水解及元素分析测定,证明这是一种纯度较高的、部分乙酰化的β-1,4-D-聚吡喃甘露糖,其中糖链中甘露糖与乙酰基的物质的量之比为1．64：1。结论 该多糖为首次分得。     

5种植物多糖的部分酸水解特征

目的 对5种植物多糖的部分酸水解特征及其水解产物的组成进行研究.方法 分别采用0.05、0.2和0.5 mol/L三氟乙酸(TFA)对5种植物多糖进行部分酸水解,并研究其水解特征;结合超高效液相色谱及多元统计的方法对其水解产物的组成进行分析.结果 0.05 mol/L TFA水解后截留液中葡萄糖醛酸(X1GlcUA)量、0.05 mol/L TFA水解后透过液中阿拉伯糖(X2Ara)量、0.2 mol/L和0.5 mol/L TFA水解后截留液中阿拉伯糖(Y1Ara、Z1Ara)量、0.2 mol/LTFA水解后透过液中半乳糖醛酸(Y2GalUA)量为麻黄多糖区别其他植物多糖的特征水解片段.结论 部分酸水解反应结合色谱分析,超高效液相色谱联合多元统计的方法,分析单糖组成及其量的变化,可以进一步为多糖的质量控制提供有力的依据.     

细茎石斛多糖DMP2a-1的结构分析

 目的研究从细茎石斛[Dendrobium moniliforme(L)Sw]中分离纯化得到的一种相对分子质量为60×10³的多糖DMP2a1的化学结构。方法应用紫外、红外、高碘酸氧化、甲基化分析、质谱及¹H,¹³CNMR等化学和光谱方法研究该多糖的结构特征。结果多糖DMP2a-1主链由1,4连接的α-D-吡喃葡萄糖基组成,β-D-甘露糖以端基糖的形式位于1,4α-D-吡喃葡萄糖基的O6位上,每6个1,4连接的葡萄糖残基上有1个O6位发生了取代。结论细茎石斛多糖DMP2a-1是一新结构多糖,为首次从该植物中分离得到。     

莼菜多糖的分离、纯化及结构初步研究

目的分离纯化莼菜多糖并对其结构进行初步表征。方法采用碱提醇沉工艺,经除蛋白、除色素得到莼菜多糖(BSP);再经DEAE纤维素DE-52柱、Sepharose CL-6B琼脂糖凝胶柱对BSP进行分级精制;采用高效凝胶过滤色谱(HPGFC)测定BSP各组分的分子量;以三氟乙酸(TFA)水解BSP,PMP柱前衍生HPLC分析单糖组成,通过控制酸水解的浓度与时间,探索莼菜多糖主链和支链的构成情况。结果 BSP的校正含有量为88.38%。精制后分得3个组分BSP-1、BSP-2、BSP-3,相对分子质量分别为(1.520 8、1.166、1.050 7)×106Da;BSP完全酸水解后,含甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和岩藻糖(0.318∶0.358∶0.317∶0.112∶1.823∶0.725∶1.329);BSP部分酸水解后,含鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和岩藻糖(0.154∶0.235∶0.074∶1.662∶0.479∶1.095)。结论 BSP是一种酸性多糖,其主链以甘露糖为主要单糖,支链以半乳糖为主要单糖。     

西洋参多糖PPQI-1～4的分离和表征

为研究生物活性西洋参多糖的性质,采取热水提取乙醇分级沉淀、葡聚糖凝胶分离等手段从西洋参根中分得４个纯多糖（ＰＰＱＩ－１～４）。基质辅助激光解吸电离质谱（ＭＡＬＤＩ－ＭＳ）测定分子量,乙酰化衍生结合ＧＣ分析测定糖组成。甲基化结合ＧＣ－ＭＳ分析测定糖苷键连接位点,结果表明,这４个多糖化合物都是杂多糖,分别由不同比例的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、糖醛酸组成,糖醛酸含量为３０％～６０％,分子量范围２～７万。     

铁皮石斛多糖的研究

 目的 研究铁皮石斛多糖DT2,DT3的化学结构。方法 运用糖组成分析、甲基化分析及NMR等方法确定多糖的结构。结果 DT2,DT3的数均分子量分别为7.4×10⁵,5.4×10⁵,主要含有葡萄糖、半乳糖、木糖及少量阿拉伯糖和甘露糖,摩尔比分别为5.9:1.0:1.0:0.8:0.5和7.9:1.3:1.0:0.5:0.7。结论 这两个多糖为首次从铁皮石斛中分离得到。     

罗汉果多糖SGPS2的结构研究

目的:研究罗汉果多糖SGPS2的结构。方法:利用DEAE-纤维素柱和凝胶柱(Sephadex G-200)层析分离纯化得到多糖SGPS2,通过HPLC测定相对分子质量,用甲基化分析、部分酸水解、气相色谱分析、红外光谱、核磁共振光谱等方法研究单糖组成及连接方式。结果:SGPS2的相对分子量为650 000,它由鼠李糖和葡萄糖醛酸组成,各糖残基的摩尔比为Rha:GlcA=8.24∶0.99;SGPS2由(1→2,4)Rha和(1→4)Rha构成主链,侧链由(1→2)Rha和(1→3)Rha片段组成,Rha也为末端基;GlcA在分子中是以末端GlcA和2-位取代的GlcA的形式存在。结论:罗汉果多糖SGPS2是由鼠李糖和葡萄糖醛酸组成的杂多糖。     

柱前衍生化高效液相色谱分析云南松松塔多糖的单糖组成

目的:测定云南松松塔多糖中单糖组成及含量。方法:采用三氟乙酸(TFA)水解松塔多糖,1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化水解单糖产物,用高效液相色谱法测定松塔多糖的单糖组成;采用正交试验考察水解条件,比较了不同衍生反应时间和加入不同量Na OH时单糖衍生物的峰面积大小变化,从而确定最佳水解条件和最佳衍生化条件。结果:松塔多糖由甘露糖(Man),鼠李糖(Rham),葡萄糖醛酸(Glc UA),半乳糖醛酸(Gal UA),葡萄糖(Glc),半乳糖(Gal),木糖(Xyl),阿拉伯糖(Arab),岩藻糖(Fuc)组成,其含量比为1.10∶0.04∶0.63∶0.14∶1.00∶1.11∶1.80∶0.60∶0.09。最优水解条件为TFA浓度1 mol·L-1,水解温度100℃,水解时间6 h。衍生化过程中加入0.3 mol·L-1Na OH,衍生时间为40 min。结论:该方法简单、快速、灵敏,为云南松松塔多糖中单糖的测定提供了一种可靠方法。     

复方二精灵多糖的分离纯化与结构的初步研究

目的从复方二精灵中分离多糖并研究其结构。方法以黄精和枸杞子为材料,经热水提取、乙醇沉淀得二精灵多糖,通过二乙氨基乙基纤维素柱、凝胶渗透柱层析分离纯化,并采用高效液相色谱、红外吸收光谱、气相色谱进行结构分析。结果得两个多糖组分2 JLⅠ-和2 JLⅡ,2 JLⅠ主要是由阿拉伯糖、木糖、半乳糖、甘露糖和葡萄糖组成,相对分子量为811000;2 JLⅡ由半乳糖、葡萄糖和甘露糖组成,相对分子量为2000。结论首次从复方二精灵中提取分离出两种纯多糖,该实验方法为以后二精灵多糖的研究提供了基础。     

一种糖槭叶多糖的提取分离及结构分析

目的通过分离、纯化和结构特征解析,探讨糖槭叶多糖的结构特点。方法以糖槭叶为原料,采用热水提取的方法得多糖,阴阳离子串联树脂法脱蛋白,DEAE Cellulose 52柱色谱分离和Sephadex G-100色谱柱纯化,高效凝胶渗透色谱-蒸发光检测法测定多糖的纯度及分子量,高效液相色谱法、甲基化、气质联用色谱法、红外光谱、核磁共振光谱法和原子力显微镜研究糖槭均一多糖ASP-A-c结构。结果 ASP-A-c分子量为1.27×107Da,由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖以物质的量比5.39∶1.64∶1∶1.20∶1.5∶15.04∶2.87组成,共存α和β两种糖苷键,并以(1→4)连接的Galp构成主链,末端残基为Glcp和Galp,单链高度为2.0~9.4 nm。结论首次在糖槭中分离得到的ASP-A-c,并明确其结构。