盐酸昂丹司琼的高效毛细管电泳手性分离

目的:建立盐酸昂丹司琼的高效毛细管电泳的手性分离方法。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为33 mmol.L-1三羟甲基氨基甲烷(Tris)(用磷酸调节pH 2.2,含30 mg.mL-1羧甲基-β-环糊精);检测波长为214 nm;电压为30 kV;温度为25℃,基线分离了盐酸昂丹司琼的2个对映体。结论:新建立的方法可用于这一新药研究开发过程中的产品质量控制。     

高效毛细管电泳手性分离2种手性药物

目的：建立盐酸曲马多和盐酸氯吡格雷２种手性药物的分离方法。方法：通过探讨环糊精的种类,浓度、缓冲液的ｐＨ值、浓度、电压以及温度对分离的影响,选择手性分离的最佳条件。结果：该２种手性药物的光学异检体得到基线分离,结论：所建立的手性分离方法可用于盐酸曲马多及盐酸氯吡格雷的手性研究。     

高效毛细管电泳法研究盐酸司来吉兰的手性分离

目的 :采用高效毛细管电泳法分离盐酸司来吉兰的对映体。方法 :对影响分离的手性选择剂、运行缓冲液等进行了系统的研究。结果 :用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精 (HP - β -CD) ,5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH4 7)作运行缓冲液 ,使盐酸司来吉兰对映体获得基线分离。 结论 :本法可应用于测定盐酸司来吉兰片中左旋异构体含量。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

盐酸美普他酚的合成研究

目的：研究盐酸美普他酚的合成路线。方法：以3-甲氧基环己基-2-烯-酮为起始原料,经过对接、还原、烷基化及成盐等反应合成盐酸美普他酚。结果：总收率达20%。结论：此工艺路线反应步骤短,工艺简单,重结晶效果好,收率较高。     

托特罗定的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立新型M-受体阻断剂托特罗定的高效毛细管电泳的手性分离方法。方法：通过探讨环糊精的种类、浓度、缓冲液的浓度、pH值对分离的影响,选择手性分离的最佳条件,结果：托特罗定的光学异构体得到基线分离,测定了该药的光学纯度。结论：所建立的方法可用于这一新药研究开发过程中的产品质量控制。     

高效毛细管电泳法研究合成山莨菪碱的手性分离

使用β－环胡及２，６－二羧甲基－β－环糊精为手性选择剂，采用高效毛细管电泳法对合成山莨菪碱的对映异构体的手性分离进行了研究。对影响手性分离的主要因素：手性选择剂，背景电解质，分离体系的酸度进行了系统的研究，为今后进一步研究合成山莨菪碱的手性分离奠定了基础。     

毛细管电泳用于手性药物分离的实验设计及优化

用毛细管电泳分离手性药物时，实验设计及其优化对提高分离效率以及节省分析时间有着重要意义。本文综述了实验设计及其优化发展 模型和一些寻优方法。     

氨氯地平的毛细管电泳手性拆分及其左旋体的光学纯度分析

选择毛细管电泳技术对 (± ) -苯磺酸氨氯地平进行手性拆分。确定最佳条件为 :2 0 cm× 5 0μm未涂层石英毛细管 ,75 mmol/L磷酸盐缓冲液 (p H 2 .5 ,内含 5 mm ol/L CM-β- CD) ,运行电压 12 k V,毛细管柱温 2 5°C,压力进样6 9k Pa· s,检测波长 2 0 0 nm。对国产 S- (- ) -苯磺酸氨氯地平片进行了光学纯度检查 ,3批样品中 S- (- ) -氨氯地平的光学纯度 (峰面积百分含量 )均大于 99.8%。     

高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量

目的：用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量。考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为。方法：选择１００ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１胆酸钠、２５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１硼砂溶液（ｐＨ９．１）为运行缓冲液,以β－萘磺酸钠为内标,于２３１ｎｍ波长处测定。结果生关系良好,ｒ＝０．９９９０;重复性实验ＲＳＤ为１．０％（ｎ＝５）。结论：本法柱效高,结果准确。     

毛细管区带电泳法分离盐酸吡格列酮对映体

目的建立盐酸吡格列酮对映体的毛细管区带电泳的手性分离方法。方法通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择合适的手性分离条件。结果选定的分离条件为40mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH3．0,含6mmol·L^-1羟丙基-γ-环糊精）;检测波长为200mm;电压为18kV;温度为20℃,基线分离了盐酸吡格列酮对映体。结论本方法简便快速,可用于盐酸吡格列酮对映体的拆分。     

山莨菪碱合成品的毛细管电泳手性拆分及其组成分析

建立了毛细管电泳法手性拆分山莨菪碱的四个光学异构体。采用未涂层石英毛细管,75mmol/L磷酸盐为运行缓冲液（pH2.5,含25mmol/L羧甲基-γ-CD）,运行电压20kV,毛细管柱温25℃,电迁移进样8kV×6s,检测波长200nm。测定了山莨菪碱合成品两对对映异构体的组成,10个批号中两对对映异构体的组成比例约为3∶2。     

毛细管电泳测定头孢曲松钠对映体含量

目的 :建立测定头孢曲松钠对映体含量的CD毛细管电泳方法。方法 :在不同电极性的条件下 ,运用 β-环糊精 (CD)手性添加剂毛细管电泳方法 ,同时考察了背景电解质pH值及 β-CD浓度对手性拆分的影响。结果 :拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件 :缓冲液为50mmol/Lβ-CD ,3 0mmol/L三羟甲基氨基甲烷 ,分离电压为28kV ,pH为7 15。结论 :实验结果表明 ,在优化的实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离。用该方法测定不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ,结果表明 ,不同厂家的头孢曲松钠中对映体的含量明显不同 ,故应建立控制头孢曲松钠对映体质量的方法。该方法可为药品质量控制及临床有效选择抗菌药物提供理论依据。     

佐米曲普坦与其左旋对映体的毛细管电泳分离方法研究

目的:建立佐米曲普坦(佐米格)与其左旋对映体的毛细管电泳手性分离方法。方法:对电泳缓冲溶液的离子强度、手性选择剂的浓度、pH进行了选择。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长80.5 cm,有效长度72.0 cm,操作电压30 kV,柱箱温度35℃,进样压力1kPa,进样时间4 s,UV-vis检测,检测波长223 nm。结果:在缓冲溶液条件为:β-环糊精30mmol·L~(-1),磷酸二氢钠20mmol·L~(-1),pH2.34时,佐米格与其对映体有较好的分离。文中讨论了实验结果。结论:本方法可进一步用于曲坦类药物的纯度鉴定。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析

目的：采用羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法：采用未涂层石英毛细管（50cm×50 μmn,41 cm）,在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入（CM-β-CD）手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果：在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1（r=0.999 3和0.999 2）,左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％（n=9）.结论：羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.     

盐酸苯海索的高效毛细管电泳手性拆分

以谷氨酸－β－环糊精（Glu-β-CD）为手性选择剂，用毛细管区带电泳分离手性药物苯海索，并对手性识别机理及其影响因素进行了探讨。采用50mmol／LTris-H3PO4-25mmol/LGlu-β-CD(pH＝3．5）为运行缓冲溶液，恒定电压15kV，检测波长254nm，样品在10min内得到基线分离。该方法简便，快速，样品用量少。     

高效毛细管电泳测定血清中盐酸反式曲马多对映体

目的 :建立测定人血清中盐酸反式曲马多对映体的高效毛细管电泳方法。方法 :血清中盐酸曲马多以乙酸乙酯提取、浓缩。含 0 8mmol·L-1磺丁基 - β -环糊精的 40mmol·L-1Tris缓冲液 (磷酸调pH至 2 5 )为分离介质 ;进样电压 10kV ,2 0s,入口为阳极 ;分离电压 15kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 14nm。结果 :盐酸曲马多的 4种立体异构体达到基线分离 ,且血清组分无干扰峰 ;以盐酸顺式曲马多的一对映体为内标 ,( ) -盐酸反式曲马多、 (- ) -盐酸反式曲马多的血清浓度在 2 5～ 32 0ng·mL-1范围内 ,峰面积与内标峰面积的比值和浓度呈良好的线性关系 ;回收率在 90 %和 10 8%之间 ;日内、日间RSD分别小于 18%和 2 1% ;最低检测浓度为1 2 5ng·mL-1。结论 :本方法适用于临床药代动力学研究。