黄芩药材及其配方颗粒中黄芩苷的含量比较

目的 比较黄芩药材及其配方颗粒中黄芩苷的含量差异,为配方颗粒生产工艺的改进提供理论依据.方法 采用高效液相色谱-梯度洗脱法,对黄芩药材及其配方颗粒中黄芩苷的含量进行测定,比较两者含量的差异.结果 配方颗粒中黄芩苷的含量是原黄芩药材含量的1/5,与所标示的浓缩倍数不符.结论 原配方颗粒的生产工艺需要改进;配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准.     

中药黄芩药材的综合质量评价研究

目的:测定中药黄芩药材总多糖(D-无水葡萄糖)、总皂苷(黄芩苷)的含量,建立黄芩HPLC指纹图谱和判定黄芩药材产地的线性数学模型,为黄芩药材综合质量评价提供科学参考. 方法:采用香草醛-冰醋酸比色法、苯酚-浓硫酸比色法进行D-无水葡萄糖、黄芩苷的含量测定,采用KromasilODS(250mm×4.6mm,2.5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长210nm,柱温30℃,流速为1.0mL/min.采用独立性权重法确定色谱指纹图谱共有峰及2个总成分的权重,进行判别分析.结果:D-无水葡萄糖、黄芩苷分别在19.4~101.6mg/L、38.6~496.4μg范围内线性关系良好(平均回收率为98.1%、97.9%),指纹图谱较为理想;建立判别函数可以对中药黄芩产地及优劣进行准确判定.结论:中药黄芩有效成分测定和建立的色谱指纹和判定函数为黄芩药材质量提供参考依据.     

广东神曲显微鉴别及含量测定（HPLC法）的研究

目的：研究提高广东神曲的质量标准,建立具有特征性的广东神曲显微鉴别和高效液相含量测定。方法：采用中药材粉末显微鉴定,寻找广东神曲在显微镜下的茯苓和猪苓药材的特征性细胞;用高效液相法测定广东神曲中黄芩药材的含量。结果：显微鉴定显示茯苓和猪苓药材特征性强;含量测定方法显示黄芩药材中黄芩苷检测操作简单,准确,黄芩苷在10.25～328.00μg之间呈良好的线性关系,黄芩苷的回收率为99.82%。结论：对茯苓和猪苓药材定性及黄芩药材定量方法准确、简便,可用于控制广东神曲的质量。     

正交试验优选蒸制黄芩的纤维素酶辅助提取工艺

目的:优选蒸制黄芩的纤维素酶辅助提取工艺。方法:以黄芩苷和汉黄芩苷的提取率之和为指标,以纤维素酶用量、温度、pH值、时间为考察因素,采用正交试验法优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为纤维素酶用量为15U.g-1药材,温度50℃,时间7h,pH4.8。在该提取条件下,黄芩苷和汉黄芩苷的提取率分别为8.44%和2.62%。结论:纤维素酶辅助提取法优于传统的水煎煮法,为提取黄芩苷和汉黄芩苷的有效工艺,可明显提高黄芩药材的利用率。     

近红外漫反射光谱法快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量

目的针对中药生产中药材质量控制的问题,运用近红外漫反射光谱技术,结合化学计量学,提出一种快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量的方法。方法利用HPLC法测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷的含量作为对照值,运用偏最小二乘回归(PLS)建立黄芩药材近红外光谱与HPLC法含量测定值之间的多元校正模型,并对未知样本进行预测。结果黄芩苷和汉黄芩苷校正模型的相关系数分别为0.995、0.969,交叉验证误差均方根RMSECV分别为0.678、0.143,验证集预测误差均方根RMSEP分别为0.602、0.221。结论该方法可实现对黄芩药材的快速分析,预测结果准确可靠,可推广用于其他中药材的质量控制。     

复方鱼腥草配方合煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响

目的:比较复方鱼腥草全方合煎与药材单煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响.方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩和金银花药材单煎提取物、全方合煎提取物中黄芩苷与绿原酸的含量.结果:全方合煎中的黄芩苷溶出量比黄芩单煎增加100%,相反,全方合煎中的绿原酸溶出量比金银花单煎降低25.4%.结论:复方配伍后煎煮对成分的溶出量有明显影响.     

黄花透渊口服液的质量控制

目的:建立黄花透渊口服液的质量控制方法.方法:对黄芩苷、绿原酸、苦参碱进行薄层鉴别,用高效液相色谱法测定黄芩苷含量.结果:薄层鉴别方法均无阴性干扰;含量测定的黄芩苷进样量在0.049 6～0.496μg范围内与峰面积线性关系良好,回收率为95.92%(RSD=1.27%).结论:本方法可用于该复方制剂的质量控制.     

自身酶解法测定黄芩药材中黄芩素和汉黄芩素的含量

目的 探讨一种黄芩药材中黄酮苷元类成分黄芩素和汉黄芩素定量测定方法.方法 通过黄芩自身所含的酶在适宜温度条件下将黄芩药材中的黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分酶解成黄芩素和汉黄芩素等黄酮苷元,再利用高效液相色谱法进行含量测定.结果 黄芩素酶解完全,色谱峰分离良好,且同一流动相下可同时测定黄芩素和汉黄芩素的含量.黄芩素的平均回收率为96.45%,RSD为1.34%(n=9);汉黄芩素的平均回收率为97.86%,RSD为1.89%(n=9).结论 所用测定方法简便、准确,为黄芩素和汉黄芩素的充分提取、分离提供了真实的基础含量数据.     

黄芩苷脂质体的制备及其主药含量测定方法研究

目的:探讨制备黄芩苷脂质体并建立其含量测定方法.方法:采用逆向蒸发法制备黄芩苷脂质体,用高效液相色谱(HPLC)法对脂质体中的黄芩苷进行含量测定.结果:逆向蒸发法制备黄芩苷脂质体的粒径约为350 nm,包封率为60.1%.黄芩苷的进样量在0.29～1.45μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为100.1%,BSD=0.2%(n=6).结论:脂质体制备方法简便,含量测定方法简单、可靠、专属性强、重现性好,可用于黄芩苷脂质体的质量控制.     

红外光谱三级鉴别法联合高效液相色谱-质谱法研究不同采收期黄芩药材的质量

目的:研究不同生长期春秋两季采收黄芩药材中有效成分种类及含量的差异,为确定黄芩的最佳采收期提供技术支持。方法:对赤峰产黄芩不同采收期药材样品(一年、二年、三年生长期,在各年份的春季和秋季分别采挖),应用红外光谱三级鉴别技术(IR-TL)分析其整体成分构成变化,以高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)分析药材中6种黄酮类成分(千层纸素A、白杨素、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷)含量的变化。结果:IR-TL分析结果显示,不同生长期黄芩所含黄酮类、苷类、糖类、酯类等成分均有所不同,其中二年生黄芩中的苷类物质含量最高、药材质量更稳定;6种黄酮类成分含量测定结果显示,不同采收期对上述指标成分含量有较大影响,其中二年生春季采收样品的整体含量高于同年份秋季采收样品。结论:本研究可为黄芩药材质量的控制提供可靠的分析方法;二年生长期春季采收可能为黄芩的最佳采收时间。     

热河黄芩中4种黄酮的测定及其黄酮类成分的指纹图谱研究

目的 建立HPLC同时测定道地产区种植和野生黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量及黄酮类成分的指纹图谱研究.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);乙腈和水-冰醋酸-三乙胺(100:0.4: 0.1)溶剂系统梯度洗脱;检测波长280 nm;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果 野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为2.50～80.00、10.78～345、3.50～112.0、2.00～64.00μg·mL-1(r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9998);平均回收率分别为99.1%(RSD=1.7%)、100.4%(RSD=1.5%)、99.2%(RSD=1.8%)、99.8%(RSD=2.2%);确立了道地产区河北承德热河黄芩中黄酮类成分的指纹图谱有12个共有峰.结论 所建方法重复性好、专属性强,可为热河黄芩药材的质量控制提供依据.     

基于黄芩苷单克隆抗体的ELISA快速检测方法的建立北大核心CSCD

目的:建立黄芩苷快速灵敏的的免疫分析检测方法。方法:以制备出的黄芩苷特异性单克隆抗体为基础,选择单抗最佳工作浓度,建立黄芩苷间接竞争酶联免疫分析方法,并应用此方法检测精制清开灵注射液中的黄芩苷含量。结果:该方法线性范围为2.67～1029.00 ng.mL-1,组内和组间差异均不超过3.31%,平均回收率为100.9%,检测工作时间可控制在4 h内。采用该方法检测精制清开灵注射液中黄芩苷的含量,所得结果与HPLC一致。结论:建立了黄芩苷的ELISA方法,可为含黄芩苷的中药材及复方的质量控制分析提供更加快速灵敏的检测方法。     

珍黄片所用药材的鉴别及黄芩苷的测定

目的鉴别珍黄片所用药材并测定其中的黄芩苷。方法采用TLC法和HPLC法。结果鉴定了珍黄片中珍珠、黄芩提取物、牛黄、猪胆汁、三七、薄荷油、冰片共七味药材,黄芩苷的回归方程为:W=7.32×10-8A 3.57×10-4(r=0.9998,n=6),黄芩苷0.011~0.570μg与峰面积呈良好的线性关系。结论所建方法简便、准确,能有效地控制珍黄片的质量。     

浓百合剂质量标准的改进

目的:完善浓百合剂的质量标准,控制药品质量.方法:采用薄层鉴别法对浓百合剂中的瓜蒌子、前胡、紫苏子进行定性鉴别;采用HPLC法对黄芩中的黄芩苷和黄柏中盐酸小檗碱进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出瓜蒌子、前胡、紫苏子;通过HPLC法测得黄芩中的黄芩苷和黄柏中盐酸小檗碱含量稳定,可靠;黄芩苷的平均回收率为98.83%,RSD为1.82%,盐酸小檗碱的平均回收率为98.40%,RSD为1.53%.结论:该方法能够对浓百合剂进行准确、快速地定性、定量分析,结果稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法优选黄芩中黄芩苷的提取工艺

目的:研究黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验法考察黄芩中黄芩苷提取的各影响因素(A乙醇浓度、B提取时间、C容积量),以黄芩苷含量为指标进行直观分析及方差分析,确定最佳提取工艺.结果:黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺条件为A1B3C3,即50%乙醇、热回流提取3 h、12倍药材量的乙醇.结论:此提取工艺简单易行,稳定可行,适于黄芩的大规模提取.     

金嗓口服液的质量标准研究

目的:研究金嗓口服液(黄芩、金银花、板蓝根)的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对处方中黄芩、金银花、板蓝根进行定性鉴别,用紫外分光光度法测定黄芩苷含量.结果:在薄层色谱中均能检出黄芩、金银花、板蓝根;黄芩苷浓度在4～12μg/mL范围内与吸收度呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.96%,RSD=0.44%(n=6).结论:建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定芩醌乳膏中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定芩醌乳膏中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-醋酸(46:54:1)为流动相,UV检测波长274 nm进行测定.结果:黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为6.0,理论塔板数以黄芩苷峰计算为22 500;方法的平均回收率为98.9%,RSD为0.73%(n=5),黄芩苷在0.25～2.5μg范围内,进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系.结论:本法测定芩醌乳膏中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好.     

HPLC测定滇黄芩中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定滇黄芩药材中黄芩苷的含量。方法色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相,柱温25℃,流速1ml.min-1,紫外检测波长280nm。结果线性范围0.2336~1.1680μg(r=0.9999),平均回收率为99.13%,RSD=1.13%(n=9)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为滇黄芩药材质量控制的有效方法。     

溃结愈灌肠剂的制备及质量标准研究

目的:制备溃结愈灌肠剂并建立其质量标准。方法:原方大部分药材水煎煮,部分药材粉碎,然后浓缩制成灌肠剂。用薄层色谱(TLC)法对处方中的葛根、黄连、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行含量测定。结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,专属性强。黄芩苷进样量在210～1750μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.13%,RSD=1.1%(n=6)。结论:本制剂制备方法简便,质量控制方法简单、可靠、专属性强、重复性好。     

鸡西产黄芩药材及其须根的质量评价与溯源研究

目的:建立黄芩药材和须根的质量控制方法,考察生长年限和施肥情况对鸡西产黄芩药材和须根中主要成分含量的影响.方法:采用HPLC,C18色谱柱;以甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长277nm;柱温25℃;流速1.0mL·min-1.结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为2.705～108.2μg·mL-1、0.5465～21.86μg·mL-1和0.4660～18.64μg·mL-1,r≥0.9996;平均回收率分别为98.78％、97.17％和97.16％,3年生且施加有机肥黄芩药材及须根各项指标含量较高.结论:本法操作简便,专属性强,准确度高,可用于黄芩药材与须根的质量评价,鸡西地区栽培黄芩种植年限选择3年并施加有机肥有利于提高黄芩的品质且能节约种植成本.