反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的 :建立人工牛黄中多组分色谱分离条件 ,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法 :用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法 ,蒸发光散射检测器参数 :漂移管温度 10 5℃ ,雾化气体 (N2 )流速 :2 0 5SLPM。结果 :在选定色谱条件下 ,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离 ,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外 ,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系 (γ >0 998)。 3个浓度水平的回收率测定值为 98 3 %～ 10 2 4 %。进样 2 0 μL组分最低检出量为 0 0 5～ 0 10 6μg。 结论 :蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用 ,可使不含生色团物质的分离、分析更为准确、灵敏。可为人工牛黄的质量控制提供更为科学的依据     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量。方法用PrevailC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.25mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.7mlm/in,蒸发光散射检测器的漂移管温度105℃,载气流速2.8Lm/in。结果线性范围0.9～2.4mgm/l,r=0.9997,平均回收率为103.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论本法简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于磷霉素钙胶囊的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊的含量

目的建立测定磷霉素钙胶囊中主药含量的高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．25mol／L三氟乙酸溶液,流速为0．6mL／min,进样量为20μL,蒸发光散射检测器的漂移管温度为107℃,载气为氮气,流速2．5L／min。结果磷霉素质量浓度线性范围为0．871-2．412mg／mL,平均回收率为99．86％,RSD=0．62％（n：6）。结论HPLC-ELSD法操作简便、快捷、稳定性好,可用于该制剂的含量测定。     

用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定注射剂中乙酰谷酰胺的含量

目的:建立乙酰谷酰胺的含量测定方法,为该类药物提供质量控制标准.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃;以0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)为流动相,流速为0.6ml·min-1,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为115℃,气体流量为3.2L·min 1.结果:乙酰谷酰胺在0.198～0.991mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993;平均回收率为98.9%,RSD=1.7%,n=6;最低检出量为50ng.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分

目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分。色谱条件为:Diamonsil(钻石)C_(18)色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2mol·L~(-1)三氟醋酸水溶液-甲醇(94:6),流速为0.6mL·min~(-1);检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.80L·min~(-1)。应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成。结果:庆大霉素中的4个主要组分C_(1a),C_2,C_(2a),C_1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0％;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致。庆大霉素标准品采用本法测定结果(C_(1a):29.4％;C_2:26.5％;C_(2a):13.1％;C_1:31.1％)与BP方法标化结果(C_(1a):30.1％;C_2:24.9％;C_(2a):14.1％;C_1:30.9％)一致。结论:本法操作简单,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,能有效克服现行药典方法的不足,是一种比较理想的庆大霉素C组分分析方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测 (HPL C/ EL SD)法分析盐酸大观霉素含量。方法 :采用 Diamonsl TM(钻石 ) C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :0 .0 2 mol/ L三氟醋酸水溶液 -乙腈 (99:1) ;检测器条件 ,漂移管温度为 5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力为 3.0 bar。结果 :盐酸大观霉素在 2 .72 5～ 10 .90 4μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系 ;理论板数以大观霉素峰计算为 5 10 0。结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,与微生物效价法比较 ,测定大观霉素含量无显著性差异 ,可用于盐酸大观霉素成品的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安心康滴丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立安心康滴丸中黄芪甲苷的高效液相测定方法。方法:采用高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(38∶62)为流动相,柱温为室温,流速为1mL.min-1。ELSD参数为:漂移管温度为55℃,氮气压力为2.5×105Pa。结果:黄芪甲苷在0.5~10μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.7%(RSD为1.49%)。结论:该方法精密度高,重复性好,可用于测定黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙醇胺乳膏的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative light-scatting detector,HPLC-ELSD)测定三乙醇胺乳膏含量的方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30),流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为50℃,雾化室温度为70℃,载气流速为1.2 L·min-1。结果:三乙醇胺的色谱峰与辅料峰能够较好的分离,三乙醇胺峰理论塔板数均>2000;软膏80%,100%和120%3个浓度水平加样回收率分别为99.83%(RSD=0.8%,n=3),100.07%(RSD=1.19%,n=3)和98.97%(RSD=1.81%,n=3);三乙醇胺的线性方程为:y=1.404 7x+2.311 6(r=0.999 5),浓度范围25～300 mg·L-1,线性关系良好;三乙醇胺的检测限为2 mg·L-1。结论:本法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好,可用于三乙醇胺乳剂含量测定,能够对药品质量进行控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定那保胶囊中黄芪甲苷含量

目的:采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定藏药那保胶囊中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(36∶64);ELSD(蒸发光散射检测器)检测。结果:黄芪甲苷在1~10μg范围内具良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.05%,RSD为2.48%。结论:该法简便可行,重复性好,适用于那保胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量

目的建立小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiomonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(2:1:97)为流动相,流速为0.2ml/min,测定小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量。结果在0.2496￣4.992μg范围内,色谱峰面积对数与对照品量的对数呈良好的线性关系r,=0.9998;平均回收率为98.02%(RSD=1.05%,n=6)。结论该法快速、简便、重现性好,可用于小儿胃安片中盐酸赖氨酸的质量控制。     

HPLC-ELSD检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质

目的采用HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。方法采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%TFA溶液-乙腈(90:10);流速0.8 m.lmin-1;柱温30℃;检测器为Dikma Sedex75蒸发光散射检测器;漂移管温度45℃;雾化气体压力3.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖主峰与特定相关物质峰分离良好,检测限为40 ng。结论所建方法准确、灵敏、快捷,适用于检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用岛津shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(30:70)(每100 mL加庚烷磺酸钠0.1 g),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱线性范围为0.499～2.495 μg,平均回收率=98.80%,RSD=0.3%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定罗红霉素胶囊的含量

目的：建立了HPLc—ELsD法测定罗红霉素胶囊的含量。方法：色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为甲醇-0．5％冰乙酸溶液（用三乙胺调节pH至6．5）（700：300,v／v）,柱温为35℃。以ELSD为检测器,漂移管温度为80℃,空气为载气,流速1．5mL·min^-1。结果：罗红霉素在50．02～200．1μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9993）,回收率99．32％。结论：该方法灵敏、准确,可有效测定罗红霉素胶囊的含量。     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定奈替米星含量

目的 　建立高效液相色谱 -蒸发光散射法测定奈替米星含量。方法 　采用 ZORBAX Extend-C1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5μm)柱 ,以 0 .2 mol· L - 1三氟醋酸 -甲醇 ( 92∶ 8)为流动相 ,流速 0 .6ml· min- 1 ;蒸发光散射检测器 :漂移管温度 110℃ ,载气流速为 2 .8L· min- 1 。 结果 　奈替米星在0 .5～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;平均回收率为 98.7%,RSD=1.8%( n=9)。结论 　本法简便、快速 ,结果准确、可靠 ,重现性好     

HPLC-ELSD法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量

目的建立以蒸发光散射为检测器(ELSD)测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水-三乙胺溶液(10∶90∶0.1)为流动相,ODS色谱柱为色谱柱,蒸发光散射检测器检测。结果硫酸软骨素在1.5~21μg范围与峰面积呈良好线性关系;该方法3个不同浓度的平均回收率分别为99.33%,98.29%,98.95%,重复性实验的RSD为0.15%。结论本方法准确、快速、重复性好。     

UV法测定盐酸舍曲林片中间体中盐酸舍曲林的含量

目的 建立UV法测定盐酸舍曲林片中间体中盐酸舍曲林的含量。方法 采用紫外．可见分光光度法，在274nm的波长处测定。结果 线性范围为19．75～296．22μg／ml，r=0．9999；平均回收率为101．3％（n=9）。结论 此法快速、准确，可作为生产工艺监控的有效方法。     

HPLC-ELSD法测定羧甲司坦颗粒中羧甲司坦的含量

目的:利用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定羧甲司坦[1]颗粒中羧甲司坦的含量。方法:用C18柱;流动相为甲醇:水(60∶40);流速为1.0ml·min-1;ELSD-2000蒸发光散射检测器漂移管温度为95℃;载气流速为2.20L·min-1。结果:进样量在2.502μg～7.506μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为99.51%(RSD=0.99%)。结论:本法简便快速,结果准确、可靠、重现性好。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质

摘 要：目的 以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质。方法 采用Luna柱(250mm×4.6mm,5 μm)；以甲醇-0.05mol·L-1乙酸铵溶液（73：27）为流动相，流量1.0 ml·min-1；检测波长230nm；柱温室温。结论 线性范围：9.48mg·ml-1～56.88mg·ml-1(r=0.9999，n=6)；方法回收率为99.78%，RSD=0.53%. 结论 建立的定量方法专属性强，可以克服辅料对测定的干扰，可用于盐酸西替利嗪咀嚼片的质量控制。