青海野生薄荷挥发油成分GC-MS分析

目的: 研究青海野生薄荷挥发油成分。 方法: 利用挥发油提取器水蒸气蒸馏提取法提取了青海野生薄荷中的挥发油组分,并用气相色谱-质谱联用的方法对其进行了分析。 结果: 共鉴定出42个化学成分,主要成分为薄荷酮（26.75%）,胡椒酮（16.61%）,柠檬烯（6.00%）,石竹烯（4.26%）,α-毕橙茄醇（4.10%）,[s-(E,E)]-1-甲基-5-甲基-8-（1-甲基乙基）1,6-环癸二戊烯（3.63%）,6种主要成分占到总提取物的61.35%。 结论: 青海野生薄荷挥发油成分有别于内地产薄荷品种,值得进一步针对性开发利用和保护。     

HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量北大核心CSCD

目的：建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 m L/min;检测波长：咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温：30℃。结果：咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324～0.324μg（r1=0.9998）、0.0917～0.917μg（r2=0.9996）、0.0403～0.403μg（r3=0.9997）、0.0406～0.406μg（r4=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论：该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

基于Box-Behnken设计-响应面法结合熵权法优化二氧化硅固化感冒清热颗粒挥发油工艺研究

目的 研究二氧化硅固化感冒清热颗粒（Ganmao Qingre Granules,GQG）中挥发油成分的球磨法制备工艺,优化工艺参数。方法 建立二氧化硅固化GQG挥发油中薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的气相色谱（gas chromatography,GC）含量测定方法;以制成物的外观性状和薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的含量变化为评价指标,优选球磨罐材质;以薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的混合均匀度（relative standard deviatio,RSD）、吸附率及挥发率为评价指标,采用熵权法优选二氧化硅型号;采用Box-Behnken设计（Box-Behnken design,BBD）-响应面法（response surface methodology,RSM）结合熵权法优化制备工艺,确定球磨罐填充率、球磨机转速、油料比以及球磨时间等4个关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）,建立工艺设计空间并进行工艺验证。结果 建立的GC定测方法在线性、精密度、重复性、稳定性和加样回收等试验均符合检测要求;球磨罐材质可选用玛瑙或氧化锆;普通型二氧化硅吸附效果较好;4个关键工艺参数的设计空间为球磨罐填充率为64%～67%,球磨机转速为质反应因素,固定为400 r/min,油料比为1：1.1～1：1.2,球磨时间为54～60 min。结论 所建立的薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮3种成分的GC测定方法能够满足检测要求,研究确定的二氧化硅固化GQG挥发油制备工艺可行。     

中药黄苓挥发性化学成分的研究

利用电喷雾离子化技术处理样品，气相－质谱联用方法对中药黄苓根的挥发性成分进行了分析研究，鉴定了１９个相对含量大于１％的主要化合物，占所有挥发性成分的８８．４９％，其中比较重要的有：异戊二烯（１０．５２％）、乙酰苯（３．８２％）、薄荷酮和异薄荷酮（总２．３２％）、β－广藿香烯（１４．５４％）、α／β愈创木烯（总８．４８％）、抗氧化剂ＢＨＡ（９．０６％）和苯二酸类化合物（２６．１％）     

HPLC法测定六经头痛片中的胡薄荷酮

目的建立测定六经头痛片中胡薄荷酮的高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;以乙腈–0.05%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长256 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果胡薄荷酮在0.442 3-1 105.8 ng与峰面积线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.59%,RSD值为1.54%（n=6）。结论建立的方法专属性强、准确、快速,可有效地控制六经头痛片的质量。     

荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮含量测定方法研究

目的:建立同时测定荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮的含量的方法。方法:采用超声溶剂提取法对样品进行提取后,用HP-5气相色谱柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30m×0.32mm×0.25μm)在气相色谱仪(配FID检测器)中进行测定。结果:薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9999)范围,胡薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9996)范围,线性良好。薄荷酮与胡薄荷酮的回收率分别为96.3%-103.9%和95.7%-102.5%。结论:所建立的方法准确、简便,可同时测定荆芥药材中的薄荷酮与胡薄荷酮的含量。     

顶空气相法分析广西产7 个薄荷品种化学成分

目的：通过对广西植物园薄荷的7 个培育品种挥发油进行分析,探究不同品种薄荷挥发油的组成特点。方法：在受控条件下对7 个薄荷品种进行统一培养4 个月,采用顶空气象-质谱联用的方法,通过Agilent 6973 network 化学工作站检索,Nist 库和WILLEY 库进行图谱解析,对不同品种薄荷进行检测。结果：7 种薄荷共检测到81 种成分,其中BH1 主要由β-Phellandrene（8.25%）、Eucalyptol（30.08%）、3,8-p-Menthadiene（13.27%）组成;BH2 主要由Limonene（22.12%）、Eucalyptol（17.66%）、Carvone（17.98%）组成;BH3 主要由β-Phellandrene（18.38%）、Limonene（7.57%）、Eucalyptol（30.63%）、Carvone（19.13%）组成;BH9 主要由Eucalyptol（9.52%）、Menthol（36.88%）组成;BH93 主要由Limonene（27.56%）、Eucalyptol（11.22%）、Carvone（36.58%）组成;BH95 主要由α-pinene（9.26%）、Limonene（14.89%）、Eucalyptol（13.69%）组成;BH98 主要由α-pinene（9.41%）、Eucalyptol（15.94%）、Pulegone（36.27%）组成。结论：7 个不同品种薄荷挥发油组成各不相同,表明其挥发油组成受遗传因素影响,本研究为不同品种薄荷的开发利用提供偏大数据。     

不同产地薄荷药材商品质量及差异研究

该文利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了薄荷药材挥发油的化学成分,并结合气相色谱法(GC)对7个挥发性成分进行含量测定,以比较传统道地产区-江苏、当今主产区-安徽及其他产区薄荷药材挥发性成分之间的差异。实验结果显示:收集的薄荷药材挥发油分为4种化学型:(1)薄荷醇-薄荷酮型、(2)胡薄荷酮-薄荷酮型、(3)胡椒酮-薄荷醇型、(4)氧化胡椒酮型;薄荷醇为所有薄荷样品挥发性成分中含量最高的成分;安徽与其他产区薄荷挥发油成分之间的差异相对明显,江苏产区薄荷与另两个产区则存在交叉性。该文研究了不同产地薄荷药材挥发油的主要成分及产地间的差异,建立了薄荷药材多个挥发性成分的含量测定方法,为薄荷药材质量标准的提高提供了基础。     

3种河南产薄荷挥发性成分分析

目的:分析3种不同产地薄荷挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC/MS),结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果:从采于南阳市南召县宝天曼地区、板山坪镇和开封市开封地区的薄荷中分别鉴别出21,29,33种挥发性成分,分别占总含量的81.9%,96.61%,67.79%。其中采自于宝天曼的薄荷品种香型主要含有石竹烯氧化物(46.59%)、匙叶桉油烯醇(6.79%)、石竹烯(4.57%)和左旋香芹酮(3.89%)等;采于板山坪镇的薄荷品种香型主要含有异薄荷酮(61.1%),石竹烯(10.22%)和薄荷酮(5.64%)等;采于开封开封的薄荷品种香型主要含有胡薄荷酮(35.97%),β-荜澄茄油烯(5.66%)、异薄荷酮(5.1%)、薄荷酮环氧化物(4.17%)和乙酸薄荷酯(4.03%)等。结论:采自于河南不同产地的薄荷香型在构成和组成比例上存在不同。     

基于特征图谱和量值传递关系评价荆芥配方颗粒的关键生产工艺

基于特征图谱和量值传递关系相结合的新模式,对荆芥配方颗粒的关键生产工艺进行评价。通过对配方颗粒各生产环节的中间体进行研究,分析指标成分胡薄荷酮在各环节的损失,建立特征图谱评价模式,评价荆芥配方颗粒制备工艺设计的合理性。10批荆芥标准汤剂中胡薄荷酮为0.067%~0.124%(平均值的70%~130%),转移率为44.58%~93.97%,经工艺改进制备的颗粒中胡薄荷酮质量分数为0.093%,胡薄荷酮总转移率为68.38%,符合标准汤剂参数范围。该文强调了中药配方颗粒研究过程的整体性,为长期以来以含量测定为主要评价指标的传统中药质量控制提供了新思路。     

压制中药饮片的质量稳定性评价

目的:比较中药压制饮片和传统饮片的质量稳定性,为解决含挥发性成分的药材贮存提供新思路。方法:选择薄荷、紫苏叶、首乌藤、陈皮为研究对象,以外观、薄层鉴别、水分、挥发油、胡薄荷酮、橙皮苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量为指标,通过长期稳定性试验和加速稳定性试验考察饮片压制前后的质量稳定性。胡薄荷酮、二苯乙烯苷和橙皮苷含量测定的流动相分别为甲醇-水(72∶28),乙腈-水(18∶82)和甲醇-乙酸-水(30∶4∶66),检测波长分别为252,320,283 nm。结果:薄荷、首乌藤、陈皮传统饮片放置12个月或6个月后胡薄荷酮、二苯乙烯苷、橙皮苷的含量损失率分别为26.62%,6.52%,7.59%;压制饮片放置12个月或6个月后各指标成分含量损失率分别为17.99%,4.35%,4.33%。压制前后紫苏叶挥发油、薄荷挥发油及其胡薄荷酮含量有显著性差异,其他考察指标则无显著性差异。结论:压制饮片中指标成分的含量损失率均低于传统饮片,饮片经压制后不影响其质量。     

皱叶薄荷精油的化学分类特征

目的：对皱叶薄荷精油进行成分分析,为种源鉴定提供化学分类依据并为生产应用提供指导。方法：采用顶空气相法对皱叶薄荷全草进行化学分析。结果：共得到64 个化学成分,且皱叶薄荷主要由桉油素（Eucalyptol,35.58%）、柠檬烯（Limonene,16.92%）及蒎烯（Pinene,15.33%）组成。结论：通过分析皱叶薄荷精油的组成特征及主要成分,可为其生产应用及种源鉴定提供化学分类佐证。     

药食兼用的佳品—荆芥

荆芥［Ｓｃｈｉｚｏｎｅｐｅｔａ ｔｅｎｕｉｆｏｌｉａ（Ｂｅｎｔｈ．）Ｂｒｉｑ．］为唇型科１年生草本植物，又称姜芥、四棱杆蒿、稳齿莱、鼠实等。全草入药，味辛，性温。具发表，祛风，理血等功效。主治感冒发热、头痛、咽喉肿痛、吐血、痈肿等症。全草含挥发油约１％～２％，油中主要含右旋薄荷酮（ｄ－ｍｅｎｔｈｏｎｅ）、消旋薄荷酮及少量右旋柠檬烯（ｄ－ｌｉｍｏｎｅｎｅ）。地上嫩茎叶部分食用可烹炒、凉拌、堡汤、煮粥、沏茶，风味独特，营养丰富，亦能起到食疗保健作用。主产江苏、浙江、江西。湖北、河北等省区，全国大部分…     

初匀速法测定中药薄荷有效期

目的:用化学动力学方法预测中药薄荷的有效期,为质量评价提供依据。方法:采用固相微萃取与气质联用技术提取并分析薄荷的挥发性成分,采用因子分析法对薄荷的挥发性成分进行主成分分析。以挥发油和薄荷的主要挥发性成分的含量为指标,采用初匀速温度加速实验法预测其有效期。结果:主成分分析结果表明胡薄荷酮及异薄荷酮可以充分描述饮片的质量,以挥发油和胡薄荷酮及异薄荷酮为指标,薄荷各自t0.9,20℃分别为5.49,2.88年。结论:建议中药薄荷20℃下保存,有效期为2.88年。     

荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定

目的:探讨荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用HPLC,C₁₈色谱柱,流动相甲醇水(80∶20),检测波长252nm。结果:荆芥饮片中胡薄荷酮的含量在0.2～0.7mg·g^-1变化,加样回收率为96.2%,RSD0.81%。结论:采用此法测定胡薄荷酮含量准确可靠,简便易行。     

从挥发性成分的动态变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵

目的建立银翘散蒸馏液中3种主要挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的定量测定方法,探索银翘散煎煮过程挥发性成分的蒸发规律,为阐明银翘散"香气大出即取服"的科学内涵提供科学依据。方法收集不同煎煮时间段的银翘散蒸馏液,采用GC-MS法定性分析其中挥发性化学成分并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的量,考察不同煎煮时间对银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮蒸发速度的影响。结果银翘散挥发油GC-MS总离子流色谱图共确定色谱峰26个,其中相对质量分数大于1.5%的色谱峰14个,主要来源于连翘、薄荷、荆芥3味药;随着煎煮时间的延长,相对质量分数较大的3种成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的蒸发速度均先增大后逐渐减小,平均蒸发速度均在5~10 min达到最大值,分别为13.77、147.74、31.26μg/min;煮沸0~5、5~10、10~15、15~20、20~25、25~30、30~40、40~50、50~60、60~80、80~100、100~120 min时间段,银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分总的平均蒸发速度分别为160.23、192.77、120.71、70.85、54.01、42.41、30.36、17.87、14.98、10.01、7.79、7.58μg/min。结论煎煮时间对银翘散挥发性成分蒸发速度影响较大;煮沸约5 min时,香气大出,煮沸5~10 min时间段,银翘散中3种挥发性成分的平均蒸发速度也最大,散失也最快;煮沸15 min后,香气变淡,银翘散中3种挥发性成分蒸发速度明显减小,提示银翘散"香气大出即取服"传统煎煮方法具有一定的科学依据。     

多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分

建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法。色谱柱为 Waters Symmetry C₁₈（ 4.6 mm×250 mm, 5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10 μL。绿原酸在1.19-59.50 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.35 %。所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法。     

顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分

目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50～240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%～99.07%,RSD 0.89%～1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

维药新塔花药材质量研究

目的:建立新塔花药材的质量控制标准。方法:于不同产地采集6批新塔花样品,对新塔花原植物进行鉴定,并对其性状进行描述;对新塔花的茎、叶、粉末进行显微鉴别;以胡薄荷酮对照品对新塔花药材进行薄层鉴别;测定6批新塔花药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分;对新塔花挥发油测定方法进行考察,并测定6批新塔花药材的挥发油含量;采用HPLC法对新塔花药材中胡薄荷酮含量进行测定。结果:对新塔花药材的来源、性状、显微鉴别进行了描述,制订了新塔花中胡薄荷酮的薄层色谱鉴别方法;检查项中暂订新塔花药材水分不得过9%,总灰分不得过10%,酸不溶性灰分不得过2%。确定了新塔花中挥发油和胡薄荷酮含量测定方法,并根据测定结果暂订本品含挥发油含量不得少于0.60%(mL/g),含胡薄荷酮不得少于0.30%。结论:通过研究制定了新塔花药材的质量控制标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。     

薄荷醇及其二组分系统对双氯芬酸钠的促透作用

 目的：以双氯芬酸钠作为模型药物，通过研究薄荷醇及其二组分系统对双氯芬酸钠的促透作用，比较薄荷醇与其二组分系统对某些药物促进作用的强弱。方法：采用两室扩散池体外实验装置，以兔皮为屏障，使用薄荷醇及其二组分系统，作为促透剂，测定双氯芬酸钠的渗透系数。结果：单独使用丙二醇、薄荷醇和月桂氮艹（上）卓（下）酮的药物渗透作用没有它们与薄荷醇联合使用时明显。结论：薄荷醇-月桂氮艹（上）卓（下）酮、薄荷醇-丙二醇系统能增加药物的皮肤通透性。