高效液相色谱法测定牛奶制品中三聚氰胺的方法改进

目的 对高效液相色谱法测定牛奶制品中三聚氰胺的国标方法改进和探讨.方法 通过对能力验证的考核样多次试验,从样品前处理、净化、流动相、仪器条件4个方面,对国标中不够完善、欠缺的地方作了改进和探讨.结果 用改进方法测试了3份奶粉考核样,测定结果及回馈Z值均为满意.结论 改进后的方法有效,可行.     

高效液相色谱法测定饲料及食品中三聚氰胺的研究

目的：建立用高效液相色谱-二极管阵列法（HPLC-DAD）测定饲料及食品中三聚氰胺残留量的方法。方法：样品经提取分离后,用HPLC-DAD法测定,外标法定量。色谱条件：C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-辛烷磺酸钠溶液（柠檬酸调节pH至3.0,10∶90）,流速为1.0ml/min;进样量为20μl;柱温为35℃;190～400nm波段扫描,检测波长为236nm。结果：三聚氰胺在0.5～10.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.99998。最低检测浓度为0.05μg/ml,回收率在89.28%～96.89%范围内,RSD〈3.5%。结论：该方法简便、快速,能满足饲料及食品中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

高效液相色谱法对鸡肉中磺胺类药物残留量的测定

目的建立了同时测定鸡!肉中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶及磺胺对甲氧哒嗪等8种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取及色谱条件。方法样品经乙腈提取,碱性氧化铝小柱(1 000 mg/6 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量。采用XDB-C18柱进行分离,以0.2%乙酸溶液和甲醇乙腈水混合液为流动相进行等度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm。结果 8种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.997,线性范围0.1～5μg/kg。该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为81.5%～91.2%,相对标准偏差小于12.7%。结论该方法适合于鸡肉样品中上述8种磺胺类药物的检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱—质谱法测定泌尿系结石中的三聚氰胺

目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正离子模式的电喷雾质谱检测。三聚氰胺最低检出限为0.1 mg/kg。结果 4例已知成人尿酸结石标本中均未检测到三聚氰胺,17例疑似标本中应用液相色谱—质谱联用仪分析后共4例标本中检测出三聚氰胺,含量浓度分别为0.8、0.5、1.2和64 mg/kg。结论高效液相色谱—质谱法准确度高、稳定性好,可以有效检测泌尿系结石中三聚氰胺含量,为进一步治疗和随访提供了帮助,但含三聚氰胺奶粉对患儿的长期影响还需进一步随访研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢噻肟

目的建立人血浆中头孢噻肟的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,用Luna C18柱（250×4.6mm,5μm）,以三乙胺水溶液（1g/L,磷酸调pH=5.0）甲醇乙腈（80 7 13）为流动相,检测波长254nm。结果头孢噻肟钠的线性范围为1.000mg/L-125.0mg/L,相关系数r=0.9999,最低检测限为1.000mg/L,低、中、高剂量平均回收率分别为91.6%、86.6%、93.5%,RSD分别为2.4%、0.6%、7.9%（n=5）。结论所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地测量人血浆中头孢噻肟的含量。     

高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度

本文用高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度，本法具有样品量少，前处理简单，出峰时间快，分离度好的优点。两个浓度水平上回收率分别为１０８％和９６％，日内误差＜１．９０％，日间误差＜２．８８％。     

三聚氰胺泌尿系结石及其动物模型研究进展

三聚氰胺作为化工原料主要应用于工业生产,如果添加到食品中,可引起泌尿系统结石,严重者可致死,因此使用三聚氰胺研制泌尿系统结石动物模型,对进行其机理与治疗研究具有重要的现实意义,本文从三聚氰胺的理化性质、代谢、毒性、中毒症状、中毒机制以及近年来三聚氰胺诱发人与动物泌尿系统结石的实验报道等多方面,综述了三聚氰胺的泌尿系统结石动物模型研究进展,并进一步提出了中医药在防治尿结石方面的作用,将有益于三聚氰胺泌尿系结石模型的更多选择性研究。     

新疆地区三聚氰胺致尿结石动物模型研究

目的：观察新疆地区高钙、高嘌呤饮食下管理限量内不同浓度三聚氰胺对大鼠草酸钙结石模型成石及肾脏损害的影响.方法：选270只SD大鼠,将大鼠随机分成27组,应用3×3析因实验设计,分别在高钙、高嘌呤饮食情况下,取三个剂量水平（0,0.5 mg/kg和1.0 mg/kg）三聚氰胺作为诱石剂,分别于8周、12周、16周测SD大鼠血常规及生化指标,并于16周采用麻醉法将SD大鼠处死,剖腹使用六六视觉体视显微镜系统观察SD大鼠的肾脏、输尿管和膀胱等器官的结石形成情况,分析比较高钙、高嘌呤饮食情况下,不同管理剂量三聚氰胺对SD大鼠肾功能及生化指标的影响及其对泌尿系形成解释的影响.结果：①在同一CnBn水平下,不同水平三聚氰胺对SD大鼠体质量的影响未见统计学差异;②A（三聚氰胺＋碳酸钙）、B（三聚氰胺＋腺嘌呤）和C（时间）三因素对SD大鼠血光抑素、血肌酐、血尿酸及血清钙的影响未显示存在交互作用（P＞0.05）.两因素间的交互作用中,B、C两因素对SD大鼠血光抑素、血肌酐、血尿酸及血清钙的影响存在交互作用（P＜0.05）;③16周时,不同剂量三聚氰胺＋腺嘌呤饮食情况下,大鼠的血光抑素、血尿酸及血尿素氮的差异有统计学意义,出现早期肾功能损害;④不同因素Cx-AxBx各水平间,SD大鼠泌尿系形成结石情况比较显示其差异均无统计学意义（P＞0.05）.结论：限量范围内的三聚氰胺＋腺嘌呤在一定时间的累计下可造成染毒16周的大鼠肾功能损害,但并未显示形成肾结石.     

三聚氰胺及其类似物致大鼠肾结石动物模型建立

目的探讨三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸）致肾结石动物模型的建立方法.方法雌性SD大鼠48只（167～206 g）随机分为对照组和实验组.根据每只大鼠每日进食三聚氰胺和三聚氰酸量的不同,将实验组又随机分为A、B、C三组.将计算出的每只大鼠每日进食三聚氰胺和三聚氰酸的量,溶于2 mL1%羧甲基纤维素钠内配制成混悬液予实验组灌胃,灌胃1周.对照组每日予2 mL1%羧甲基纤维素钠灌胃1周.灌胃结束时检测大鼠血肌酐、尿素氮并观察肾脏病理切片.结果给予不同剂量三聚氰胺其类似物后观察肾脏病理切片均有结晶形成,但181 mg组动物死亡率高,32 mg组结石形成率低.结论采用121 mg/（kg.day）（2 mL/day,共1周）三聚氰胺和三聚氰酸灌胃,能成功建立三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸）肾结石动物模型.     

三聚氰胺对大鼠肾脏的毒性损害

目的观察三聚氰胺对大鼠肾脏的毒性损害。方法实验动物随机分为2组,每组20例,第1组为正常对照组,给予正常维持鼠料20d;第2组为研究组（亚急性损害组）,喂食掺有三聚氰胺的鼠料20d。完成饲养后先做超声检查,观察大鼠肾脏的形态、大小、皮质厚度、实质回声情况及肾内是否有结石形成,然后留取尿液、静脉血做相关检验,最后解剖大鼠,留取双侧肾脏标本,福尔马林浸泡,待病理切片观察。结果正常对照组病理所见、生化结果、超声表现未见异常改变。研究组超声显示,20只大鼠的40个肾脏实质部回声增强,肾内均可见散在多发的细小强回声结石影,较大者位于集合系统内,伴有声影,8个肾脏出现集合系统分离;实验室检查14只大鼠出现结晶尿,其中8只出现三聚氰胺结晶,20只大鼠尿素升高,10只肌酐增高,14只出现二氧化碳结合率降低;研究组有不同程度病理损害,典型表现有肾组织广泛淤血伴灶性出血,肾小管伴有点状坏死及成纤维细胞增生,数个肾小管（以皮质肾小管为多）内可见黄绿色针状扇形排列结晶体,相应肾小管扩张,部分区域间质内可见数个淋巴细胞浸润。结论三聚氰胺可引起大鼠肾脏病理损害,并可导致结石形成,沉积于肾脏,造成肾损害。     

不同浓度三聚氰胺对SD大鼠肾损伤的研究

目的以三聚氰胺进行SD大鼠的动物实验,了解不同浓度三聚氰胺对肾脏的损伤.方法将56只出生7～10 d的SD新生大鼠分成高浓度组（A组）、中浓度组（B组）、低浓度组（C组）及对照组（D组）,每组14只.实验组分别给予不同浓度三聚氰胺灌胃,对照组给蒸馏水灌胃1个月后处死动物,采血送检血尿素氮、肌酐、尿酸、血钙,肾脏组织通过光镜、电镜观察其微结构变化,做病理图像定量分析.有统计学意义（P〈0.05）.结果 （1）实验组大鼠体重与对照组统计学意义（P〉0.05）;（2）A组和C组血清尿素氮比对照组低,其余生化指标实验组与对照组没有差别;（3）实验组大鼠各组肾脏在光镜下均有不同程度的病理改变,以A组较明显,病理图像分析结果肾小球横截面积实验组小于对照组,其余指标实验组与对照组相比均无统计学意义,光镜下均未发现结石和结晶体;（4）电镜下观察,实验组可见电子致密物沉积于基底膜,以及细胞微结构改变和炎性细胞浸润,改变以A组较明显,B组次之,C组较少,对照组没有见到电子致密物.结论实验组在电镜下有不同程度的肾脏损伤的病理改变,表现为：肾小球基底膜电子致密物沉积,系膜细胞和肾小管上皮细胞微结构改变以及炎性细胞浸润,并且病理损伤程度与摄入三聚氰胺浓度有关.但并未出现体重、肾功能生化指标的改变,没有发现明确的结石.     

高效液相色谱法测定萝芙木中利血平的含量

建立了测定萝芙木属植物中利血平含量的高效液相色谱方法,用十八烷基键合硅胶柱,以四氢呋喃—甲醇—0.3%磷酸(30∶15∶55)为流动相,检测波长为268nm。结果表明萝芙木属植物中利血平含量在0.0012%~0.117%之间,以根部含量最高。就资源开发而言,催吐萝芙木、印度萝芙木的生物量和利血平含量均比云南萝芙木高,是较好的种植优势种。     

HPLC测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 建立HPLC测定淫羊藿中淫羊藿苷含量的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×25mm,5 μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min.结果 淫羊藿苷在0.506～2.024μg范围呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率99.4%,RSD=1.08%(n=5).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为控制前列舒乐胶囊质量的方法.     

HPLC法测定肠参定位片中氧化苦参碱的含量

目的建立HPLC测定肠参定位片中氧化苦参碱含量的方法。方法采用Agillent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.043mol/L SDS溶液(含1/15 mol/L H3PO4-1/15 mol/L KH2PO4)-乙腈(76:24),流速:1.0m l/m in,检测波长:220nm,柱温:室温。结果氧化苦参碱在0.25~2.00μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),氧化苦参碱的平均加样回收率为100.04%,RSD=0.60%(n=5)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于肠参定位片的质量控制。     

三聚氰胺妊娠期给药对胎鼠肾发育影响的病理学观察

目的 观察不同剂量三聚氰胺对初生大鼠肾的影响.方法 56只雌鼠随机分成7组.实验组（M1-M6）从妊娠第一天开始每天灌服浓度为120、240,360、480、600、720 mg/kg三聚氰胺,对照组（M0）同期灌服蒸馏水,大鼠出生12 h后取肾组织进行病理学观察.结果 对照组肾脏无明显病理改变,实验组：M1与M2组肾组织病理变化不明显,M3组以肾小球和间质毛细血管扩张出血为主;M4组有明显的组近曲小管严重水肿;M5组集合管和肾盂中有大量血细胞;M5和M6组仔鼠肾髓质间质中出现纤维增生,M6组仔鼠肾髓质可见大量成纤维细胞.结论 三聚氰胺可以通过胎盘屏障,导致孕期初生大鼠肾病理性改变,且存在剂量依赖性.