氢溴酸右美沙芬片含量测定方法研究

目的确定影响氢溴酸右美沙芬片含量测定(紫外分光光度法)的影响因素,摸索高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬的含量。方法采用2种辅料分别制备样品,用不同的检验用水、不同检验方法分别进行含量测定。结果用紫外分光光度法测定含量时,不同的辅料和检验用水对测定结果有显著影响;建立了高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬片含量的方法。结论用紫外分光光度法测定含量时,受辅料和溶剂(水)的影响较大,干扰因素多;建立的高效液相色谱法不受辅料干扰,方法简单、准确,平均回收率为99.75%。     

拉米夫定片的制备及质量控制

目的 研究拉米夫定片的制备工艺及产品的检测方法.方法 以拉米夫定为主药,PROSOLV SMCC、羧甲淀粉钠、硬脂酸镁等为辅料制备拉米夫定片,并摸索产品的检测方法.结果 该制剂处方合理,工艺可靠,高效液相色谱法测定拉米夫定的含量其标准曲线回归方程为A=33.60 C-174.3,r=0.9991.结论 处方合理,制备工艺可靠.采用高效液相色谱法测定有关物质、含量时,专属性强、准确度好、灵敏度高、辅料无干扰,方法可行,可用于产品的质量检测.     

齐多夫定片的研制及其质量控制

目的制备齐多夫定片并探讨其质量控制方法。方法以湿法制粒工艺制备齐多夫定片，采用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果高效液相色谱法作为齐多夫定片的含量测定方法，不受辅料干扰，平均回收率为100．29％，RSD为0．446％（n=5）。结论用该工艺制备齐多夫定片，方法简便、实用，质量控制方法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定药用辅料日落黄的含量

目的 建立高效液相色谱法测定药用辅料日落黄的含量.方法 采用安捷伦C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为35℃.结果 日落黄线性范围为5.55～111.03 μg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为100.0％,RSD=0.23％.结论 改进后的方法简单、准确,能控制本品的质量.     

焦糖中相关杂质的测定研究

目的：对药用辅料焦糖杂质测定进行研究。方法：采用原子吸收分光光度法（ AAS）测定铅含量,高效液相色谱法测定4-甲基咪唑的含量,并经蒸馏和滴定测定氨氮和二氧化硫的含量。结果：建立了焦糖中相关杂质的测定方法,各方法定量准确,专属性强,重现性好。结论：建立的相关方法可有效控制焦糖的质量。     

盐酸氨溴索2种含量测定方法的比较

目的：比较盐酸氨溴索2种含量测定方法。方法：用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定盐酸氨溴索的含量,并对这2种测定方法进行了比较。结果：在稳定性实验和含量测定过程中,同一样品用高效液相色谱法测定的RSD均值为0．86％和1．27％,用紫外分光光度法测定的均值为1．40％和1．80％;用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量,其RSD值前者小于后者,结果更为准确。结论：高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量优于紫外分光光度法,且稳定性好,准确性高。     

复方润喉片中苯甲酸钠的含量测定

目的:制定有效控制复方润喉片中苯甲酸钠含量的方法。方法:以0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值为3.0±0.1)- 乙腈(60:40)为流动相,检测波长为254nm,用高效液相色谱法测定本品中苯甲酸钠的含量。结果:平均回收率为100.01％,RSD为0.6％, 并能消除辅料的干扰。结论:高效液相色谱法可用于该制剂的质量控制。     

叶酸泡腾片的制备及质量控制

目的 制备叶酸泡腾片并建立质量控制方法.方法 采取主药、酸性辅料和碱性辅料分别制颗粒,混匀后再压片的工艺;以高效液相色谱法测定其主药的含量.结果 制剂的性状、鉴别、检查等均符合《中国药典》2010年版相关规定;叶酸的含量测定线性范围为1～ 10μg(r=0.9999);平均回收率为100.6％ (RSD =0.8％,n=9).结论 制剂的组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控.     

HPLC-ELSD法测定药用辅料蔗糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定药用辅料蔗糖含量的方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光检测法。 Waters NH2柱（4.6 mm ×250 mm,3.5μm）,乙腈-水（80∶20）为流动相,蒸发光检测器。结果：蔗糖与果糖、葡萄糖能有效分离,线性范围为0.1～0.5 mg· mL^-1,回收率为98.0％～102.0％,RSD为1.7％。结论：该法操作简便、快速、准确,适用于药用辅料蔗糖含量的检测。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定芦氟沙星片含量的比较

目的：建立测定芦氟沙星片含量的方法。方法：采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定芦氟沙星片的含量。结果：紫外分光光度法回收率为99.6％，RSD=0.5%;高效液相色谱法回收率100.1％，RSD=1.7%.结论：两种方法简便、快速，测定结果一致。     

安痛定注射液含量测定方法的研究

目的研究建立安痛定注射液不同的含量测定方法，以便对方法的准确度进行相互校验。方法不经传统的提取分离，而采用数学分离的方法消除共存组分的相互干扰，直接建立安痛定注射液的CPA矩阵法和多波长直线回归法，并和河北省药品标准法做了对比测定。结果CPA矩阵法测定安痛定注射液中3组分氨基比林、安替比林和巴比妥的平均回收率和相对标准偏差分别为100．2％，0．54％；100．2％，0．53％和100．2％，0．55％。多波长直线回归法测定的平均回收率和相对标准偏差分别为100．2％，0．46%；100．7％，0．75％和99．99％，1．41％。通过对各法的测定结果做统计分析表明：新建立的CPA矩阵法与标准法比较，投药量较大的氨基比林和安替比林的测定结果无显著性差异，而投药量较小的巴比妥有显著性差异。多波长直线回归法与标准法比较，3组分的测定结果均无显著性差异。结论新建立的两种方法简便、快速、准确、重现性好，可用于测定安痛定注射液的含量。     

2,2-二甲基环丙甲酰胺的HPLC测定及其在手性拆分反应监测中的应用

目的 建立2,2-二甲基环丙甲酰胺的HPLC检测方法,并以该非手性的HPLC方法监测2,2-二甲基环丙甲酰胺的手性拆分反应.方法 采用C_(18)反相色谱柱,柱温为40℃,以50mmol/L,pH3.0的磷酸二氢钠:甲醇=1:1(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm.结果 2,2-二甲基环丙甲酰胺在10-1000μg/mL浓度范围内线性关系良好,2,2-二甲基环丙甲酰胺、2,2-二甲基环丙甲酸的分离度为14.28;以本法监控酰胺酶的手性拆分反应液,当HPLC测定结果显示反应液中底物不再降低时,手性气相检测表明(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺的ee值达到99.926%.结论 HPLC方法灵敏度高、线性关系良好;HPLC测定结果可以很好地用于2,2-二甲基环丙甲酰胺手性拆分反应的监测.     

甲硝唑及注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的GC测定

目的建立了GC法测定甲硝唑及注射液中2-甲基-5-硝基咪唑。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,50%甲醇为溶剂。结果2-甲基-5-硝基咪唑加样回收率为99.6%,RSD=1.0%（甲硝唑原料）;98.0%,RSD=1.5%（甲硝唑葡萄糖注射液）。结论本方法准确、可靠,可用于甲硝唑及含甲硝唑的注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的限量控制。     

麦芽糖注射液的HPLC测定

建立了HPLC法测定麦芽糖注射液的含量。采用氨基键合硅胶柱，以乙腈-水（75：25）为流动相，使用示差折光检测器。在2-16mg／ml范围内线性关系良好。平均回收率为102.3％，RSD为1．44％。     

β-榄香烯油水分配系数的测定

目的测定β榄香烯油水分配系数。方法摇瓶法,选用PEG20M弹性石英毛细管柱为分离柱,水杨酸甲酯为内标物,毛细管气相色谱法为检测手段测定β榄香烯油水分配系数。结果含量测定的线性范围为52.00～416.0mg·L-1,方法平均回收率为102.6%～104.8%,日内RSD和日间RSD分别小于1.26%和1.47%。结论该方法可作为β榄香烯油水分配系数的测定方法之一。     

速效心痛滴丸微生物限度检查方法学验证

目的:建立速效心痛滴丸微生物限度检查法.方法:以3株细茵、2株真菌对速效心痛滴丸进行了微生物限度检查方法的验证试验.结果:试验组金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌采用薄膜过滤法(冲洗量300mL)回收率为86％以上;白色念珠菌、黑曲霉菌采用常规法回收率为75％以上;控制菌检查试验组采用500mL以上增茵培养基,可...     

气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量

目的建立气相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚含量的方法。方法采用聚乙二醇-20M为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温,萘为内标。结果薄荷脑、苯酚分别在0.249 0～1.867 2g.L-1(r=0.999 6)和0.415 2～3.114 2g.L-1(r=0.999 2)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.8%和99.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

氧化还原法结合络和法测定锌铜溶液中硫酸铜和硫酸锌的含量

目的建立锌铜溶液的含量测定方法。方法采用氧化还原滴定法测定硫酸铜的含量;以硫脲为掩蔽剂,EDTA络和滴定法测定硫酸锌的含量。结果硫酸铜和硫酸锌的平均回收率分别为101.1%(RSD=0.80%)和102.4%(RSD=0.85%)。结论用该法测定硫酸铜和硫酸锌的含量,方法简便、重复性好,适用于锌铜溶液的质量控制。     

九香止泻片中总鞣质的测定

目的建立九香止泻片中总鞣质的定量测定方法。方法用干酪素法测定九香止泻片中总鞣质。测定条件为：以水超声提取30min,干酪素用量800mg,29%碳酸钠溶液显色30min后测定。结果线性回归方程为A=102.65C＋0.0263,r=0.9995,鞣酸在1.0～10.0μg/mL线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD值为0.615%（n=6）。结论该分析方法简便、准确、可靠,可用于测定九香止泻片中总鞣质。     

玫瑰花提取物中鞣质含量测定

目的：建立玫瑰花提取物中鞣质的含量测定方法。方法：以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸一干酪素比色法测定。结果：在2．02～10．08μg·ml^-1范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．14％（RSD=0．69％）。结论：本方法简便、准确,可用于玫瑰花提取物鞣质的含量测定。