基于改性淋洗液离子色谱法测定水中高氯酸盐

目的 建立高氯酸盐与常见阴离子有效分离的简便快速分析方法。方法 选用Metrosep A Supp 4(250/4.0)色谱柱,在4.0 mmol/L Na₂CO₃+1.7 mmol/L NaHCO₃的常规流动相中加入5%乙腈,能成功分离样品中的干扰物质。结果 高氯酸盐浓度在7.0～200μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9999,检出限为2μg/L,回收率在94.0%～101%之间,常见阴离子及某些疏水性物质与高氯酸盐有效分离。在483份水样中,高氯酸盐的检出率为95.2%,最大值为0.60 mg/L,均值为0.078 mg/L,P₅₀为0.047 mg/L。结论 该方法简单、灵敏、快速,检出限低,采用有机改性剂,既可去除水中疏水性物质的干扰,又可缩短分析时间和改善峰形,适用于水中高氯酸盐的检测。     

离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究

目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量。方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3,流速0.7 ml/min,进样100μl。结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93%～104%间。结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

饮用水中高氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中高氯酸盐的离子色谱测定方法,应用该方法检测安徽省饮用水中高氯酸盐含量。方法选用亲水性Ion Pac AS16阴离子分析柱,KOH淋洗液,电导检测器检测,外标法定量。水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样,进样量为500μl。结果高氯酸盐在2.0~50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为96.7%~104.8%,RSD为1.5%~5.0%,检出限为0.52μg/L,相比较近几年关于离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐的研究,本方法检出限较低、加标回收率较高、保留时间更短。利用该方法对安徽省地级市主要水厂出厂水与水源水进行检测,高氯酸盐检出率为69.0%,检出范围在2.00~14.20μg/L之间。结论该方法具有灵敏、准确、快速、前处理简便等优点,适合分析大批量水样中高氯酸盐的含量。安徽地区饮用水中存在高氯酸盐污染问题。     

离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐

目的建立茶叶中亚硫酸盐的离子色谱测定法。方法于1.0g粉碎样品中,加入0.50ml甲醛做稳定剂,再加入50ml3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3淋洗液进行超声萃取,离心后过滤,滤液过IC-Ag10银柱后用0.22μm滤膜过滤,经阴离子分析柱Metrosep A Supp5-250(4.0mm×250mm)分离,电导检测器检测。结果亚硫酸盐浓度在0.675~13.5mg/L范围内显良好的线性关系(r=0.9998),方法回收率为84.9%~105.8%,RSD为1.82%~4.56%,最低检出浓度为0.05mg/L。结论采用离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中亚硫酸盐含量测定的需要。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

采用离子色谱法对饮用水中的高氯酸盐进行检测。方法水样经0. 22μm聚醚砜微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为500μL,使用IonPac AS20型色谱分析柱,配AERS 500型抑制器,柱温30. 0℃,池温35. 0℃,使用EGCⅢ型KOH淋洗液自动发生器,设定淋洗液浓度45. 0 mmol/L,抑制器电流112 m A,流速1. 00 m L/min等浓度淋洗。结果方法检出限(S/N=3)为2. 00μg/L,定量限(S/N=10)为5. 00μg/L,高氯酸盐浓度在(5. 00～140)μg/L范围内具有良好的线性(r=0. 999 9)。对实际样品进行5. 00、70. 0和130μg/L 3种浓度加标,连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1. 21%～2. 29%,加标回收率为86. 2%～97. 2%。结论本方法快速、便捷、灵敏度高、易推广,可用于生活饮用水中的高氯酸盐的检测。     

离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的应用研究

目的：探讨离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的应用。方法：采用Metrosep A Supp5—250分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为40μL,峰面积定量。结果：本方法回收率96．1％～103．1％,灵敏度高,最低检测质量浓度5．0μg／L。结论：离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐等阴离子操作简便、快速高效、重现性好,符合实际检验要求。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

离子色谱-电导法测定饮用水中11种阴离子的研究

目的建立一种离子色谱法同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、DCAA、NO3-、PO43-、SO42-和TCAA 11种阴离子含量。方法采用瑞士万通930 Compact型离子色谱仪,Metrosep A Supp 72-50阴离子分析色谱柱,结合Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱;梯度淋洗,淋洗液A:1.8mmol/L Na2CO3溶液;淋洗液B:8mmol/L Na2CO3+15%乙腈溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃,进样体积250μL。结果一定浓度范围内,各待测物能在60min内有效分离,线性相关较好(r>0.9990),检出限低(0.001~0.005mg/L),加标回收率90.0%~100.6%,精密度高(RSD1.85%~4.22%)。结论建立的离子色谱-电导法,操作简便,快速灵敏,一次进样能同时分离饮用水中11种阴离子,是一种检测水中阴离子及消毒副产物的理想方法。     

包装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,优化检测方法建立包装饮用水中痕量溴酸盐的快速检测方法。方法使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用InpacAS19阴离子柱(4 mm×250 mm),电导检测器检测,在淋洗液起始浓度为9 mmol/L KOH,进行梯度淋洗程序,进样体积为200μl,流速为1.00 ml/min,抑制电流为115 mA,柱温为30℃,池温30℃的条件下进行检测,运行时间18 min,外标法定量。结果溴酸盐线性范围为2.5~30μg/L,相关系数r≥0.999 3,方法检出限为0.51μg/L,定量下限为1.27μg/L,批内精密度为1.21%~3.40%,批间精密度分别为1.51%~4.09%,加标回收率为98%~104%。结论该研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,满足包装饮用水中痕量溴酸盐检测的要求。     

离子色谱–质谱法测定水质中六价铬的方法研究

目的:建立离子色谱分离、电喷雾质谱检测水质中六价铬的方法。方法:水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,以20 mmol/L KOH溶液为流动相,IonPac AS21 Analytical 2×250 mm色谱柱分离六价铬,使用单四级杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。结果:Cr(Ⅵ)的线性范围为0μg/L～100.0μg/L,方法的检测限为0.57μg/L。在空白水样中分别添加4.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=6)依次为102%、101%、100%,相对标准偏差分别为1.27%、2.82%、1.63%。与分光光度法对照表明,其结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,快速,准确度和灵敏度高。     

饮用水中高氯酸盐含量的离子色谱测定法

目的 建立一种离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐的方法,了解高氯酸盐在豫南地区饮用水中的含量水平及分布特征。 方法 选用大容量的阴离子交换色谱柱IonPac AS20,45 mmol/L KOH淋洗液,1.0 ml/min的流速,进样体积500 μl,45份水样的水体类型包含水源水、出厂水和末梢水。 结果 高氯酸盐在0.005~0.140 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限1.4 μg/L,相对标准偏差在1.93%～3.30%之间,回收率在81.2%～102%内。 结论 该方法简单、灵敏、快速,适用于饮用水高氯酸盐的检测;豫南地区饮用水的高氯酸盐致癌风险不高,在可接受范围之内,存在不同程度的高氯酸盐污染,整体含量呈现水源水>出厂水>末梢水趋势。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量研究

目的:建立一种简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量。方法:选用以高容量、强亲水性IonPac AS23阴离子分析柱,0 mmol/L~40 mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0 m l/m in,电导检测器,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),相对标准偏差(RSD)为2.15%~5.99%,样品加标平均回收率为87.9%~101%,最低检出量为3.0μg/L。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中痕量溴酸盐的直接进样-电导离子色谱测定法.方法选用DionexIonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器,EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl.结果溴酸盐浓度在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),RSD＜5%,检出限为0.70 μg/L,样品加标平均回收率为89.7%～96.8%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好.     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

离子色谱-电导检测法同时测定饮用水中11种无机阴离子

目的 建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中F-、Cl O2-、Br O3-、Cl-、NO2-、Cl O3-、NO3-、PO34-、SO24-、S2-、Cr O24-等11种常见无机阴离子的含量。方法 选用瑞士万通930 Compact型离子色谱仪,电导检测器,MSMⅡ化学抑制器,Metrosep A Supp 7-250阴离子分析色谱柱,结合Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱,淋洗液为5. 0 mmol/L Na2CO3,流速为0. 8 ml/min,柱温为45℃,水样经过0. 22μm水相微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为250μl。结果 在一定浓度范围内,各待测物能在35 min内有效分离,线性关系良好(r 0. 999),检出限低(0. 001 mg/L～0. 005 mg/L),加标回收率为92. 0%～103%,RSD 4. 3%。结论 该方法操作简便快速、灵敏准确,选择性高,重现性好,一次进样能同时分离测定饮用水中11种常见无机阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

目的建立直接进样同时检测饮用水中啶虫脒、噻虫啉、吡虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪5种新烟碱类杀虫剂残留的液相色谱串联质谱法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱柱分离,ESI正离子扫描多反应监测模式检测,外标法定量分析。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)。结果在2~200μg/L范围内5种杀虫剂所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.2μg/L,进行3个不同质量浓度的测定,每个浓度重复7次。该方法的平均回收率在88.5%~111.3%之间,相对标准偏差在0.8%~6.9%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度均能满足同时测定饮用水中多种新烟碱类杀虫剂残留的要求。     

离子色谱法测定生活饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用ICS-3000型离子色谱仪,以AS19柱分离,30mmol/L KOH为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为250μL,电导检测条件下进行检测。结果测定的草甘膦含量在0.010～1.00mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 9,方法检出限为0.008 1mg/L,回收率在96.80%～102.1%之间。结论该方法省去了水样的预处理和衍生,且简便、快捷、检测成本低,可用于水样中草甘膦含量的测定。     

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。