β-环糊精聚合物固相萃取-紫外可见吸收光谱法检测葡萄酒中的山柰酚

目的探讨葡萄酒中山柰酚测定的新方法。方法合成β-环糊精聚合物(β-CDCP),在室温下,pH=7.0时,β-CDCP能快速定量吸附山柰酚(吸附率98.0%);3.0mL,0.1mol/L NaOH-0.1mol/Lβ-环糊精(β-CD)在10min内可脱附山柰酚(洗脱率96.0%)。建立β-环糊精聚合物(β-CDCP)作为固相吸附剂与紫外可见光谱联用分离分析山柰酚新方法。结果在最佳实验条件下,β-CDCP可重复使用30次。该方法的富集倍数为6.7,且具有较好的重现性。线性范围0.20～10.00mg/L,相关系数为0.995 6,相对标准偏差为2.90%,检出限为0.036mg/L。结论建立的方法简单、快速,可用于测定葡萄酒中的山柰酚含量。     

人发中痕量锌的β-环糊精交联聚合物-树脂相分光光度测定法

目的探讨人发中锌的β-环糊精交联聚合物-树脂相分光光度测定法.方法以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定人发中微量锌.结果树脂包结物的最大吸收峰位于570 nm,表观摩尔吸光系数为8.63×105L/(mol·cm).线性范围为4～720μg/L,线性回归方程为y=0.001 0.132 0x,相关系数为r=0.998 4,RSD为1.0%～2.2%,加标回收率为99.5%～100.4%.结论该方法可用于人发中痕量锌的测定,操作简单,灵敏度高,准确性好,干扰少,结果令人满意.     

面粉中过氧化苯甲酰的紫外分光光度测定法

在面粉加工过程中，如添加了过量的过氧化苯甲酰会对人体产生危害。我们应用紫外分光光度法对面粉中的过氧化苯甲酰进行了定性、定量测定，结果如下。     

血清中百草枯的紫外分光光度测定法

目的 建立血清中百草枯定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经20%三氯醋酸沉淀蛋白,-20℃冰箱放置10 min,12000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中百草枯浓度为0.10～40.00μg/ml时呈线性关系,回归方程y=0.0812x+0.0104,相关系数为0.9996,回收率为92.5%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～4.7%.日内、日间RSD分别为2.8%～4.8%和2.2%～4.6%,检出限为0.05μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似百草枯中毒患者的定性定量检测提供了一种简便准确的检测方法,适合对百草枯中毒患者血液灌流前、后的百草枯浓度的测定.     

紫外-可见分光光度法测定米非司酮阴道环含量

目的:建立一种紫外-可见分光光度法,用于阴道避孕环内米非司酮的含量测定。方法:将米非司酮阴道避孕环切成小碎块,加入甲醇,连续进行12h磁力搅拌,得到米非司酮阴道避孕环的提取液。然后以甲醇为空白对照,在310nm波长处,采用紫外-可见分光光度法测定米非司酮阴道避孕环提取液的吸光度,并通过标准对照法计算载药阴道避孕环中米非司酮的含量。结果:米非司酮在5.0~15.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为(100.23±0.38)%,精密度和稳定性的相对标准偏差均2%。结论:该方法简便、快速和准确,重现性好,可用于米非司酮阴道避孕环的含量测定。     

碘盐中碘离子的分光光度测定法

目的寻找一种测定碘盐中碘离子的简单快速的方法。方法碘盐中的碘酸根在磷酸酸性溶液中氧化碘化钾析出碘，碘与过量碘化钾形成I3^-，用723型分光光度计在351ml波长下进行测定。结果方法的线性范围0～60mg／kg，最低检出浓度为0．01mg／kg，加标回收率在95．0％～103．0％之间，相对标准偏差为0．95％～1．53％。结论该方法简单快速，结果与标准方法一致。     

可见及紫外分光光度法测定中药复方总黄酮的比较

目的:研究可见及紫外分光光度法测定中药复方总黄酮含量的方法.方法:可见光分光光度法是以芦丁为参照品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量.紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量.结果:NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系可见分光光度法测定中药复方黄酮含量稳定可靠,快速准确.精密度RSD为0.73%(n=6).稳定性RSD为1.38%(10 h),平均回收率为99.98%,RSD为0.93%.结论:NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系可见分光光度法是测定中药复方黄酮含量较理想的方法.     

苯酚滴耳液中苯酚含量的紫外分光光度测定法

目的探讨苯酚滴耳液中苯酚含量测定的简便方法。方法采用称量法取样和紫外分光光度测定法。结果标准曲线在9~120mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),测得6批的平均回收率为99.56%,变异系数RSD为0.62%。结论方法准确可靠,简便易行,回收率高,适用于该制剂快速测定。     

水中微量硝基苯的萃取-分光光度测定法

目的建立水中微量硝基苯的快速测定方法。方法在酸性条件下,采用萃取-分光光度法反萃取技术分离并富集水中微量硝基苯,以铜盐为催化剂,硝基苯还原为苯胺,经重氮化与二盐酸-1-萘乙二胺偶合生成稳定紫红色络合物。结果该络合物在540nm有最大吸收,其摩尔吸光系数ε540=2.6×104/(mol·cm),在0.5～40μg/25ml(20～1600μg/L)范围内符合比耳定律,最低检测质量浓度为0.002mg/L,回收率为104.1%～109.1%,RSD<6%。结论该方法适用于测定水中的微量硝基苯的含量,结果满意。     

饮用水中氨氮的离子色谱和水杨酸分光光度测定法

目的确立离子色谱法测定生活饮用水中的氨氮的可行性。方法水样经0.45 nm的水性滤膜过滤,用ICS-3000离子色谱仪测定,并与水杨酸分光光度法进行比较。结果离子色谱法测定的相对偏差(RSD)为0.34%,加标回收率为99.0%～105.0%。水杨酸分光光度法测定的相对标准偏差(RSD)为0.69%,回收率为97.2%～100.0%。两种方法测定结果经统计学检验,差异无统计学意义(t=1.76,P0.05)。结论离子色谱法精密度高,准确性好,操作简便,可同时测定多种阳离子,适用于饮用水中氨氮检测。     

紫外可见分光光度法测定大鼠血清中蒙药协日嘎-4总酚酸的含量

目的:建立紫外可见分光光度法测定灌胃给予蒙药协日嘎-4大鼠血清中总酚酸含量的方法[1]。方法:采用紫外可见分光光度计,以姜黄素为对照品,三氯化铁-铁氰化钾为显色剂[2,3],在720nm处测定吸光度,测定灌胃给予蒙药协日嘎-4后大鼠血清中总酚酸的含量。结果:采用紫外分光光度法测定大鼠血清中总酚酸含量时,在1.03～3.61μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=239.94 X-0.1439(R=0.9999),加样回收率为98.71%,RSD为2.76%。结论:该方法灵敏、可靠、准确,本方法可用于蒙药协日嘎-4大鼠血清中总酚酸的含量测定。     

饮用水中氯化氰的吡啶-巴比妥酸分光光度测定法

目的 探讨饮用水中氯化氰的检验方法.方法 采用吡啶-巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化.结果 该方法的线性范围为0～0.1 μg/ml,相关系数为0.999 4,回归方程为y=0.194x-0.033,检出限为0.003 μg/ml,测定下限为0.01 mg/L,相对标准偏差在1.5%～6.2%之间,回收率为92.9%～107.1%.结论 该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范》(2001)的要求.     

水中α-萘胺的重氮偶合分光光度测定法

目的 建立水中α-萘胺浓度的6种重氮偶合反应体系分光光度测定法.方法 在pH=2.2的酸性条件下,向含有α-萘胺的水样中分别加入0.01 mol/L苯胺、对氨基苯磺酸、对氨基苯磺酰胺、对氨基苯甲酸、对氨基苯乙酮或对硝基苯胺溶液,重氮盐偶合显色反应15 min后,采用分光光度法分别在540、530、520、520、520...     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

β-环糊精在穿心莲颗粒剂制备中的应用

穿心莲的爵床科植物[Andrographis paniculata(Bun n.f.)Ness]的干燥地上部分,具有清热解毒、凉血消肿等功效.临床上多用于上呼吸道感染、急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎等疾病的治疗.其抗菌的主要成分为内酯类,包括穿心莲内酯(或穿心莲乙素)、脱水穿心莲内酯(或穿心莲丁素)等内酯成分[1～2].……     

工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法

目的 建立工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法.方法 在稀硫酸介质中,β-萘酚能催化溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应,据此建立了催化光度法测定工作场所空气中的β-萘酚.结果 在优化条件下,于最大吸收波长629 nm处进行测定,β-萘酚的浓度在0.05～ 1.50 μg/ml范围内与△A值呈良好的线性关系(r=0.9996),方法检出限为0.015μg/ml,样品的加标回收率为91.7％～96.4％,相对标准偏差为1.95％～4.57％,结论 方法操作简便,灵敏度高,可用于工作场所空气中β-萘酚的测定.     

饮用水中微量六价铬的萃取-分光光度测定法

目的探讨生活饮用水中微量铬(Ⅵ)的简便、快速的测定方法。方法在正丁醇存在的弱酸性溶液中,水中微量铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～50μg/L,最低检测质量为0.1μg,最低检测质量浓度为0.001mg/L,方法的RSD为1.1%～1.4%,回收率为96%～113%。灵敏度是GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的近3.8倍。结论该方法简便、快捷,准确度能满足生活饮用水标准检验方法的要求。     

水中硝酸盐氮的硫酸肼-N-(1-萘基)乙二胺盐酸分光光度测定法

目的 探讨一种比较准确、方便且适合基层检测饮用水硝酸盐氮的测定方法.方法 利用饮用水硝酸盐氮在Cu2 催化作用下,NO3-被硫酸肼还原生成NO2-,在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺起重氮反应,重氮化合物与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)生成玫瑰红色染料的原理,以分光光度法测定水中硝酸盐氮含量.结果 生成玫瑰红色染料的最大波长在555 nm,表观摩尔吸光系数ε555=6.5×106L/(mol·cm),RSD为0.55%～2.07%,回收率为91.3%～109.6%,在40～320μg/L(1～8μg/25ml)范围内符合比尔定律,检出限为0.001 mg/L.结论 该方法操作简便,耗时短,且灵敏度高、准确度、特异性高,适用于水中硝酸盐氮的测定.     

钴的1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯分光光度测定法

目的 合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定.方法 通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件.结果 在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640 nm,表观摩尔吸光系数为1 55×105 L/(mol·cm),钴的浓度在0～0.28 mg/L的范围内符合比尔定律.该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%～5.8%,RSD为1.7%～3.8%.结论 BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选择性较高,方法灵敏、准确、简便.