盐酸坦索罗辛缓释微丸有关物质测定方法的探讨

目的：建立HPLC法测定盐酸坦索罗辛缓释微丸的有关物质。方法：采用Dikma Technologies C18（4.6mm×150mm,5μm）柱,以高氯酸溶液-乙腈（70∶30）为流动相,流量1.0mL?min-1,检测波长225nm,柱温40℃,采用主成分自身对照法测定有关物质。结果：线性范围为0.02~0.12μg?mL-1（r=0.9993）,最低检测限为2ng,有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好。结论：本方法准确、简便,专属性强、可用于盐酸坦索罗辛缓释微丸的药品质量控制。     

HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片含量及其有关物质。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2 mol·L^-1—磷酸二氢钾溶液-0.2 mol·L^-1磷酸溶液（5:7:7）,检测波长:225 nm,流速:1 ml·min～,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:盐酸坦索罗辛在2.523～15.138μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;平均回收率为99.70%（RSD=0.3%）。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L柠檬酸溶液(用三乙胺调节pH至3.5)-乙腈(87∶13),检测波长为314nm。结果:原料药可分离出3个杂质峰,胶囊剂可分出4个杂质峰。结论:HPLC法简便、快速、准确,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定福多司坦胶囊的有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定福多司坦胶囊的有关物质。方法用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%戊烷磺酸钠):乙腈=95∶5作为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长210nm。结果福多司坦的最低检出限为4ng,福多司坦与各杂质峰分离良好。结论该方法操作简便、专属性强,可用于福多司坦胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的 　建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 zorbax2 13 -C1 8柱 ( 2 5 0 mm× 46mm,5 mm) ,流动相为 0 .0 5 mol· L- 1柠檬酸溶液 (用三乙胺调节 p H至 3 .5 ) -乙腈 ( 87∶ 13 ) ,检测波长为 3 14 nm。结果 　原料的可分离出 3个杂质峰 ,胶囊剂可分出 4个杂质峰。 结论 　 HPL C法简便、快速、准确 ,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

高效液相色谱法测定盐酸美利曲辛的含量

目的 采用高效液相色谱法测定盐酸美利曲辛的含量.方法 采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(20∶20∶60),检测波长为254nm.结果 在建立的色谱条件下,美利曲辛主峰与杂质峰能完全分离,在浓度为55.2～220.8μg·mL-1时,面积与其浓度线性关系良好(r=0.9991);样品的平均回收率为99.86%,RSD=0.13%(n=9);结论 该方法 准确,简便快捷,重复性好.可用于盐酸美利曲辛的含量及有关物质测定.     

盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法研究

目的 建立盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-高氯酸溶液(3∶7)为流动相,在225 nm波长处检测,用外标法计算盐酸坦索罗辛缓释片含量;释放度照释放度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XD第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以0.1 mol/L的盐酸溶液500 mL[含聚山梨酯80溶液(3→200)1mL]为溶剂,溶出2h后取样.然后在每个溶出杯中加入磷酸三钠9.503 g和20％氢氧化钠溶液3.0 mL,继续溶出1h与3h取样,照含量测定项下的色谱条件测定,用外标法计算各时间点的累积释放百分率.结果 含量在0.503 ～4.024 μg/mL(r =0.999 9,n=6)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为101.25％ (RSD =2.0％,n=9);样品在2h的释放量为12％～39％,在3h和5h的累积释放量分别为44％～70％和70％以上.结论 该方法简便、准确,适用于测定盐酸坦索罗辛缓释片的含量和释放度.     

盐酸坦索罗辛缓释制剂的研究进展

盐酸坦索罗辛广泛用于治疗良性前列腺增生症的下尿路症状,需要长期用药。口服盐酸坦索罗辛因药物吸收快、起效快,常导致低血压和眩晕等不良反应,故临床上建议应用其缓释制剂。目前国内外上市的盐酸坦索罗辛缓释制剂主要为缓释胶囊和缓释片,如Flomax^®,Harnal^®,国内仍以原研制剂Harnal^®缓释胶囊占有主要市场,鉴于该药良好的市场前景,对其缓释制剂的研究也越来越多。本文就盐酸坦索罗辛缓释制剂的研究进展做一综述。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及有关物质

目的本文建立了盐酸艾司洛尔含量及有关物质的HPLC方法。方法采用C18柱,梯度洗脱。流速2．0mL／min,检测波长：222nm。结果盐酸艾司洛尔在规定浓度范围内呈良好线性,加样回收率高。结论方法专属性好,准确,灵敏,用于盐酸艾司洛尔含量及有关物质测定结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的 建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50:50:0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85:15:0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9).结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质.     

高效液相色谱法测定司坦夫定及其有关物质的含量

目的 :建立测定司坦夫定及其有关物质含量的高效液相色谱法。方法 :分析柱 :HypersilC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (13∶87,V/V) ;检测波长 :264nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :20℃。结果 :司坦夫定在0 025～0 3mg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 9999 ,n=6) ,平均回收率为99 26 % (RSD=0 76 % )。3批司坦夫定原料的百分含量依次为99 48 %、99 55 %和99 32 % ;3批司坦夫定自制胶囊和进口胶囊的百分标示量依次为97 21 %、101 54 %、98 92 %和100 57 %、97 86 %、102 33 %。结论 :本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点 ,可用于司坦夫定原料及其制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的本文建立了盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批盐酸米诺环素原料的含量及有关物质。方法使用C8柱,以0.2mol/L醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2,内含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围为0.1 mg/m l~2.0 mg/m l,r为0.9999,盐酸米诺环素的平均加样回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=9)。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

不同厂家的盐酸坦索罗辛缓释胶囊比较试验

盐酸坦索罗辛缓释胶囊用于治疗前列腺增生所致的异常排尿症状,如尿频、夜尿增多、排尿困难等。由于本品是通过改善尿道、膀胱颈及前列腺部位平滑肌功能达到治疗目的,并非缩小增生腺体,故适用于轻、中度患者及未导致严重排尿障碍者,临床效果显著,适用人群广泛。本文对国内各大制药企业生产销售的盐酸坦索罗辛缓释胶囊依据质量标准进行比较试验。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。