毛细管气相色谱法同时测定盐酸普萘洛尔原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定盐酸普萘洛尔原料药中乙醇、异丙胺、环氧氯丙烷、三乙胺和二甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Wonda Cap-1毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为3 ml/min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,程序升温,直接进样,进样量为1μl,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法计算溶剂残留量。结果:5种有机溶剂均能得到良好分离;各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.993 8~0.999 8);精密度试验的RSD≤4.07%;平均加样回收率为98.31%~103.75%(RSD=0.12%~3.66%,n=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于盐酸普萘洛尔原料药中多种有机溶剂残留量的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定吡喹酮中5种有机溶剂残留量

毛细管气相色谱法测定吡喹酮中５种有机溶剂残留量上海市药品检验所２００２３３徐新元胡建国吡喹酮为广谱抗蠕虫药．主要用于日本、埃及和曼氏３种血吸虫病，其特点是剂量小，疗程短，疗效好，代谢快，毒性低．于１９７５年由Ｓｅｕｂｅｒｔ等首先合成［１］．国内于１９...     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定盐酸左西替利嗪原料中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent 7890A气相色谱仪,毛细管柱:Agilent DB-624(1.80μm,30 m×0.32 mm),载气:氮气,流速:2 m L·min~(-1),程序升温,起始温度为30℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至200℃,保持5 min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果 5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。     

毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量

目的 建立测定盐酸利托君中有机溶剂残留量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m x0.25 mm×0.25 μm),固定相为INNOPASE-键合PEG,氢火焰离子化检测器.结果 乙醇、乙醚、二氯甲烷的线性范围分别为0.1～1.0 mg·ml-1(r=0.9977)、0.1～1.0 mg·ml-1(r=0.9976)、0.03～0.30 mg.ml-1(r=0.9955);平均回收率分别为101.00%、100.34%和100.20%;RSD分别为0.6%、0.8%和1.3%;3批样品中有机溶剂残留量均符合要求.结论 所用方法简单、快捷、灵敏,可用于盐酸利托君中有机溶剂残留量的控制.     

毛细管气相色谱法测定西布曲明中有机溶剂残留量

目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.53 mm,2.65 μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量

目的 :建立同时测定头孢布烯中乙腈、二氯甲烷、乙酸异丙酯、甲苯和苯甲醚残留量的毛细管气相色谱法。方法 :采用HP 5毛细管柱 (30m× 0 . 5 3mm ,1 5 μm) ,柱温采用程序升温 ,检测器为FID ,载气为氮气。 结果 :各溶剂色谱的分离度均大于 1. 5 ,线性关系良好 (r >0 . 99) ,平均回收率为 96 . 5 %～ 99. 0 % ,RSD为 1. 1%～ 2 . 4 % (n =9)。结论 :毛细管气相色谱法测定头孢布烯中残留溶剂 ,方法简便 ,结果准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量

目的 建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法 采用DM-624毛细管柱与程序升温, 检测器为FID。结果 异丙醇与甲苯的回收率分别为99.2% 和98.9%（n=5）,检测限分别为10和2 μg•mL-1。结论 该方法简单、准确, 可测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量。     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。     

毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃,采用氢火焰离子化检测器检测,检测口温度250℃;氮气流速1.5mL·min-1,分流进样,分流比为1∶1;进样量1μL。结果:3种残留有机溶剂正己烷、乙酸乙酯、二氧六环均能达到完全分离,峰面积与浓度均呈良好线性关系(r>0.9999)。最低定量浓度分别为0.027、0.033、0.095μg·mL-1。除2个批号的样品中检出乙酸乙酯含量分别为0.10%与0.15%外,其余各批号均未检出上述3种有机溶剂。结论:该方法简单、灵敏、准确,可同时检测丙酸倍氯米松中的3种有机溶剂的残留量。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.     

气相色谱法测定盐酸西替利嗪中丁酮残留量

目的：考察盐酸西替利嗪中丁酮残留量。方法：采用气相色谱法测定盐酸西替利嗪中丁酮残留量。结果：检测器：FID，平均回收率为97．83％，RSD为2．1％，n＝6。结论：方法简便、快速，结果满意。     

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸美金刚中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立毛细管GC法测定盐酸美金刚中乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃5种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.1%、99.7%和100.1%。     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量

目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm,1.8μm）毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果：采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论：该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

那格列奈中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定

应用毛细管气相色谱分析那格列奈中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、吡啶的残留量。采用弹性石英毛细管柱 FFAP(5 0 m× 0 .2 2 mm,膜厚 0 .2 μm) ,FID检测器。日内及日间精密度均小于 3 .0 % ;3种溶剂平均回收率分别为10 1.1% (RSD=2 .5 % )、10 1.0 % (RSD=2 .8% )、98.8% (RSD=2 .1% ) ;检测限分别为 3 1、5 0、18ng。