利用活性炭吸附法从一叶萩中分离提取一叶萩碱的研究

1.証明自苏联引种的、在北京地区生长的一叶萩叶中含有一叶萩碱。2.研究了影响活性炭吸附一叶萩总生物碱的各种因素,发現当渗漉液pH在8.0—10.2时,活性炭吸附一叶萩总生物碱的量最多;温度增高时,不利于吸附;渗漉液中总生物碱含量越高,被吸附量也就越高;活性炭用量增加时,从同一浓度的渗漉液中吸附的总生物碱量亦增加。3.研究了从活性炭中洗脫一叶萩总生物碱的适宜洗脫剂及洗脫条件,証明氯仿是比硫酸較为理想的洗脫剂。增加温度,可以增加总生物碱的洗脫量。4.根据一系列的研究結果,制訂了利用活性炭吸附法分离提取一叶萩碱的实驗室生产方法,并按此方法进行了实驗室小量試制。所得产品熔点为139.5—140.5℃,产率为35.7—36.5%(按原料中总生物碱的含量計算)。     

植物药中一些重要成分的测定方法的研究 Ⅱ.离子交换法在生物碱测定中的应用

离子交換剂用于植物药中生物碱的分析时,多为用溶剂提出后,通过离子交換树脂后进行測定。但1956年Brochmann-Hanssen提出将生药与离子交換树脂共同煮沸,則生物碱卽自生药中轉移到树脂上,可大大縮短操作时間,他曾經試驗了阿片、金鸡納(cinchona)、番木鱉(nux vomica)及吐根(ipecac)等生药,并与其他方法进行比較。但是这种方法并未引起广泛注意。文献中除这几篇以外并未再見报导。考虑到此法有快速簡便并且可以省去一般有机溶剂提取、节約原料等优点,我們也对一些植物药試用了这个     

离子交换剂和其在医药上的应用

1.水的去矿質作用在药剂制备上水的淨化起着重要的作用。mischbett法中是采用离子交換剂脫去水中的矿鹽使水淨化,这个方法經Buchi等研究后認为符合药典的要求。至于水中細菌和热源体的去除方法,Whittet氏(J. Pharm. Pharmacol. 1956, 8, 1034)介紹了一种簡單的“陰-陽离子交換过濾偶”,經此可以得到無热源体的不游离水。     

色层分离法在药品检验中的应用

在制药工業中药品的分析与提純具有相当重大意义,目前用色层法分析药品已有很大的发展。仅从应用离子交換树脂、活性炭、硅酸与其他吸附剂以分离,提純和分析生物硷、抗菌素、維生素与其他药物方面就可看到发展的程度。等曾应用阳离子交換树脂測定許多药品制剂中的生物硷的含量。許多学者研究了点滴与色层     

分离麦角新碱的新方法

研究了利用离子交换树脂从麦角中分离麦角新碱的方法.用0.05N盐酸溶液从麦角粉末中提取出总生物碱,然后通过离子交换树脂.在6种国产不同交联度的苯乙烯磺酸氢型树脂中,以强酸1—2树脂对酸水提取液中麦角生物碱的交换量最高.酸水提取液的pH以3.5—5.9较为合适.试验证明,采用先碱化树脂,使麦角生物碱游离,再在Soxhlet提取器中用丙酮-乙醚(3:7)或丙酮-氯仿(7∶3)混合溶剂洗脱生物碱的方法,不但可以得到较高的洗脱率,同时节省了有机溶剂.以后利用麦角新碱能与氯仿形成复合结晶,却又难溶于氯仿的特性,可以使麦角新碱与其他麦角生物碱分离.小量试制结果,麦角新碱的收率为60—70%.     

抗菌中草药的筛选及其有效成分的分离提取和初步鉴定

目的 筛选抗茵中草药并分离鉴定其有效成分。方法 用纸片法筛选出具有明显抑菌效果的中草药，分别用渗漉法和索氏法粗提，进一步用离子交换树脂分离法和超滤法分离，最后通过薄板层析纯化并初步鉴定抑菌有效成分。结果 苦参、地榆、冰片、丹参、田七、金银花等6种中草药具有较好的抑菌效果，渗漉提取法好于索氏提取法，离子交换树脂分离法中水洗脱优于氨洗脱，初步鉴定出的抑菌有效成分有生物碱、黄酮类、酚类和醌类物质。结论 地榆、冰片和苦参有较好的抑菌效果，并且其抑菌有效成分易被分离提取。     

长春花中长春碱的层析测定

薄层层析法、分光光度法、比色法及容量法均可用于长春碱(VLB)的含量测定,但上述方法均不能完全达到快速、灵敏、专一性强的要求。本文报导一种长春碱的含量测定方法,系先用pH梯度分离技术分离粗提物中的生物碱,继用制备薄层层析、高压液相分离测定长春碱的含量。提取分离:准确称取植物干叶1克,与1克纯砂混合,用25毫升95％甲醇在室温下提取30分钟,提取三次。合并提取液,过     

利用离子交换树脂从植物中提取分离总生物碱的研究

本文对利用离子交换树脂从植物中提取分离总生物碱进行了研究,并与氨氯仿法作了对照比较。用0.05N盐酸从植物样品中提取出总生物碱,提取液通过交联度为4%的苯乙烯磺酸氢型树脂,树脂用蒸馏水洗滌后,在空气中涼干,于每克树脂(按绝对干燥重计算)中加入1毫升浓氨水,再加适量蒸馏水,使树脂中氨水浓度刚好为10%。搅匀后,静置20分钟。将树脂移置于回流洗脱器中,依次用乙醚、氯仿、乙醇回流洗脱,分别得乙醚溶、氯仿溶、乙醇溶生物碱。按照上述方法共试验了32种含生物碱的植物样品,从试验结果和薄层层离鉴定结果可以看到,树脂法具有较为广泛适用性,而且从每种植物样品中提出的生物碱种数与氨氯仿法提出的种数基本上一致,有的甚至比后者多,树脂法具有以下几个优点:(1)有机溶剂用量很少;(2)操作简便,不需要复杂的设备,既适用于实验室中生物碱的提取分离,又适用于工厂生产;(3)总生物碱的纯度较高,有利于总碱中各种生物碱的进一步分离。     

提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式的影响

目的 对不同提取方式制备的北豆根中生物碱的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式的影响.方法 以0.5％硫酸为溶剂,用热回流法、超声法、渗漉法、温浸法4种方法提取北豆根总生物碱,用酸碱滴定法测定了总生物碱的含量,用高效液相色谱法测定提取物中蝙蝠葛碱的含量,用经典急性毒性实验法进行急性毒性比较研究.结果 不同提取样品中总生物碱含量大小依次为:超声法＞渗漉法,热回流法和温浸法所得提取样品总生物碱含量无法测出.蝙蝠葛碱的含量是热回流法大于温浸法,但超声法和渗漉法未测出蝙蝠葛碱含量.不同提取方式对小鼠急性毒性最大给药量( MLD)大小为:渗漉法＞超声法＞热回流法＞温浸法,以温浸法所得提取样品的急性毒性最大.结论 提取方式不同,北豆根主要化学成分含量和毒性大小不同,而且其毒性大小与总生物碱和蝙蝠葛碱含量有一定的关系,但不完全一致.说明提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式有一定的影响,通过此综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面客观合理.     

复方苦参注射液的含量测定

采用提取容量法测定复方苦参注射液中总生物碱含量,结果表明该法适用于制剂的质量控制。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

Influence of Prolonged Serotonin and Ergovaline Pre-Exposure on Vasoconstriction Ex Vivo

Ergot alkaloid mycotoxins interfere in many functions associated with serotonergic neurotransmitters. Therefore, the objective was to evaluate whether the association of serotonin (5-hydroxytryptamine, 5-HT) and ergot alkaloids during a 24 h pre-incubation could affect the vascular contractile response to ergot alkaloids. To evaluate the effects of 24 h exposure to 5-HT and ergot alkaloids (ergovaline, ERV), two assays were conducted. The first assay determined the half-maximal inhibitory concentration (IC₅₀) following the 24 h pre-exposure period, while the second assay evaluated the effect of IC₅₀ concentrations of 5-HT and ERV either individually or in combination. There was an interaction between previous exposure to 5-HT and ERV. Previous exposure to 5-HT at the IC₅₀ concentration of 7.57 × 10⁻⁷ M reduced the contractile response by more than 50% of control, while the exposure to ERV at IC₅₀ dose of 1.57 × 10⁻¹⁰ M tended to decrease (p = 0.081) vessel contractility with a response higher than 50% of control. The 24 h previous exposure to both 5-HT and ERV did not potentiate the inhibitory response of blood vessels in comparison with incubation with each compound alone. These results suggest receptor competition between 5-HT and ERV. More studies are necessary to determine the potential of 5-HT to treat toxicosis caused by ergot alkaloids.     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅰ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的鉴定

本文研究了影响麦角新碱、麦角胺和麦角毒碱的氧化铝薄层层离的各种因素.实验结果表明,酸性、中性和弱碱性氧化铝均能使三种麦角生物碱分离.氧化铝细度以小于200号筛的层离效果最好,莹光点圆而集中.苯-无水乙醇(10:0.5)是较为理想的推进剂,不仅分离效果好,而且其组成简单,容易处理和回收.层离板的斜度对层离效果影响不大,但以8—16°角较合适.层离槽放入溶剂后,必须先密闭放置10分钟,才能进行层离,否则容易产生边缘效应.根据以上研究桔果,制订了鉴定麦角中三种主要生物碱的方法.     

麦角总碱注射液的制备

一、绪言麦角是治疗和预防产后出血不可缺乏的妇科要药。我国对麦角需要量很大,过去完全依赖进口。据近年调查在我国东北、华北地区均产大量野生麦角。对国产麦角的化学分析及药理作用已有研究。近年来在麦角菌的人工接种栽培方面已获得一定的成功。如何利用国产麦角制成制剂以满足临床需用,是迫切需要解决的问题。各国应用的麦角注射制剂有两类:(1)单纯生物碱制剂,如麦角新碱注射液;(2)新     

麦角新鹼的层离及提取的研究

麦角为极常用的产科药物,其中所含生物鹼据文献中报告一般常见者有六对之多,而以水溶性之麦角新鹼效力最好,毒性最小.自Foster等发表用纸层离法鉴定麦角新鹼以后,才有了比较好的定性试验以肯定麦角新鹼的存在与否,但是这个方法至少需要十六到十八小时才能得到结果,时间上很不经济,因此有必要寻找一个比较快的方法.根据Brindle等用纸层离分离水不溶性生物鹼的结果,著者试用了含有缓的纸进行水溶性生物鹼的层离,用氯仿为推进剂,得到满意结果,不但麦角新鹼斑     

Vasoactive Effects of Acute Ergot Exposure in Sheep

Ergotism is a common and increasing problem in Saskatchewan’s livestock. Chronic exposure to low concentrations of ergot alkaloids is known to cause severe arterial vasoconstriction and gangrene through the activation of adrenergic and serotonergic receptors on vascular smooth muscles. The acute vascular effects of a single oral dose with high-level exposure to ergot alkaloids remain unknown and are examined in this study. This study had two main objectives; the first was to evaluate the role of α₁-adrenergic receptors in mediating the acute vasocontractile response after single-dose exposure in sheep. The second was to examine whether terazosin (TE) could abolish the vascular contractile effects of ergot alkaloids. Twelve adult female sheep were randomly placed into control and exposure groups (n = 6/group). Ergot sclerotia were collected and finely ground. The concentrations of six ergot alkaloids (ergocornine, ergocristine, ergocryptine, ergometrine, ergosine, and ergotamine) were determined using HPLC/MS at Prairie Diagnostic Services Inc., (Saskatoon, SK, Canada). Each ewe within the treatment group received a single oral treatment of ground ergot sclerotia at a dose of 600 µg/kg BW (total ergot) while each ewe in the control group received water. Animals were euthanized 12 h after the treatment, and the pedal artery (dorsal metatarsal III artery) from the left hind limb from each animal was carefully dissected and mounted in an isolated tissue bath. The vascular contractile response to phenylephrine (PE) (α₁-adrenergic agonist) was compared between the two groups before and after TE (α₁-adrenergic antagonist) treatment. Acute exposure to ergot alkaloids resulted in a 38% increase in vascular sensitivity to PE compared to control (Ctl EC₅₀ = 1.74 × 10⁻⁶ M; Exp EC₅₀ = 1.079 × 10⁻⁶ M, p = 0.046). TE treatment resulted in a significant dose-dependent increase in EC₅₀ in both exposure and control groups (p < 0.05 for all treatments). Surprisingly, TE effect was significantly more pronounced in the ergot exposed group compared to the control group at two of the three concentrations of TE (TE 30 nM, p = 0.36; TE 100 nM, p < 0.001; TE 300 nM, p < 0.001). Similar to chronic exposure, acute exposure to ergot alkaloids results in increased vascular sensitivity to PE. TE is a more potent dose-dependent antagonist for the PE contractile response in sheep exposed to ergot compared to the control group. This study may indicate that the dry gangrene seen in sheep, and likely other species, might be related to the activation of α₁-adrenergic receptor. This effect may be reversed using TE, especially at early stages of the disease before cell death occurs. This study may also indicate that acute-single dose exposure scenario may be useful in the study of vascular effects of ergot alkaloids.     

麦角菌在黑麦品种上的接种栽培

1957年在北京及哈尔滨以各种野生麦角所分离的不同菌种在张北、佳木斯等9个不同的黑麦品种上进行了接种栽培。春黑麦较冬黑麦的感染力强,春黑麦中又以张北及佳木斯最易感病,对自拂子茅(Calamagnostis epigeios(L)Roth)、披碱草(Clinelymus dahuricus Nevski)、老芒麦(Clinelymus sibiricus(L)Nevski)、黑麦(Secale cereale L.)、高滨麦(Clinelymus excelsus Nevski),及Agropyrum sp.6个不同寄主所分离的菌种亦均感染;公主岭及平鲁黑麦感染性较差.不同菌种中以分离自拂子茅的菌种寄生性最强,侵染所有4个春黑麦品种及一个冬黑麦品种.分离自拂子茅的6个不同菌系中以B₅的寄生性最强,公主岭、张北及佳木斯3个品种对B₅的感染率均在70%以上;B₁次之,3个黑麦品种对B₁的感染率均在50%以上;B₇最差,公主岭及张北黑麦对B₇的感染率为5—10%, 不同接种方法以孢子液注射法效果最佳,侵渍法次之,喷雾法最差。每min³接种液中孢子数目在600—9600间浓度愈高致病力愈强。分离自拂子茅麦角(Claviceps microcephala)的不同菌系在各种黑麦品种上所生的菌核较原寄主上的菌核大34倍.B₁与B₅在不同黑麦品种上所生麦角的含硷量为0.22—0.40%,远较自然条件下所产黑麦麦角(C.purpurea Tul.)的含硷量(0.06%)为高,也超过我国药典所规定0.2%的标准。B₅的产硷能力高于B₁。不同品种中以佳木斯黑麦所产菌核的含硷量较高,公主岭及平鲁次之,张北黑麦的麦角含硷量最低。     

非挥发性毒物的纸层析

毒物的系统分析中,同一类或同一族的各种毒物,不能加以分离,要靠专一反应来检出与鉴别.若有两种以上同族的毒物同时存在,就不易各别检出.因此,我们应用纸析法来分离并检出各族中的各种毒物.C.Romano曾以盐酸丁醇作溶剂,用纸析法作九种有毒生物鹼的毒物定性分析;但所报告的比移值(R_f value)都很大,而且彼此很接近,因此不能分离与分别检出.A.S.Curry等曾用枸櫞酸二氢钠浸过的滤纸,以丁醇枸櫞酸作溶剂,升渗法纸层析鹼