盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响研究

目的:探讨盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对氯化钠、磷酸氢二钠辅助水蒸气蒸馏法和传统水蒸气蒸馏法提取的川芎挥发油成分进行分析,同时以丁烯基苯酞和藁本内酯的总含量为指标进行定量比较。结果:水蒸气蒸馏所得挥发油中得到17种化合物,挥发油提取率为0.15%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为4.09 mg/g;氯化钠辅助水蒸气蒸馏法得到15种化合物,挥发油取率为0.29%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为4.15 mg/g;磷酸氢二钠辅助水蒸气蒸馏法得到15种化合物,挥发油提取率为0.11%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为3.31 mg/g。结论:盐析辅助水蒸气蒸馏法与传统水蒸气蒸馏法相比,所提川芎挥发油成分差别不大,氯化钠辅助可提高出油率,但对丁烯基苯酞和藁本内酯含量无明显影响;磷酸氢二钠辅助会降低出油率,丁烯基苯酞和藁本内酯含量也稍有降低。     

6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成

目的：建立一种合成化学发光标记试剂6－[N－（4－氨基丁基）－N－乙基]氨基－2，3－二氢－1，4－酞嗪二酮（ABEI）的简便，经济的新方法。方法：室温下用KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐，并进一步进行甲基化，硝化和还原反应，得到N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺，N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺与N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后，通过乙基化和肼解的反应得到目的的产物ABEI。结果：按起始原料计算，ABEI的总收率为4．4％，经熔点、核磁、质谱、红外，元素分析等方法鉴定，各中间体及目的产物均与其分子结构相符。结论：起始原料价廉易得，反应步骤操作简便，有利于降低反应成本。     

不同产地川芎中丁烯基苯酞的HPLC分析

目的建立川芎药材中丁烯基苯酞的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法对不同产地川芎中丁烯基苯酞的含量进行测定。色谱柱:C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比67∶33);流速:1.0 mL/m in;检测波长:230 nm。结果丁烯基苯酞在6.96~69.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.79%(RSD=1.7%)。结论本法简便准确,重现性好,可用作川芎药材的质量控制,为不同产地的川芎药材的收购及栽培等提供有效监控依据。     

茶芎挥发油中抗惊有效成分的分离和鉴定

从中药茶芎LigusticumsinenseOliv.cv.Chaxiong的挥发油中分得5个具抗惊活性的苯酞类化合物，经化学和光谱分析鉴定为丁烯基苯酞（Ⅰ）、藁本内酯（Ⅱ）、丁基苯酞（Ⅲ）、新蛇床内酯（Ⅳ）和东川芎内酯（Ⅴ）。     

含2-甲基-5-硝基咪唑的环丙沙星衍生物的合成

目的 研究N－乙基－2－甲基－5－硝基咪唑的环丙氯哌酸及其酯的衍生物的合成。方法 采用2－甲基－5－硝基咪唑、环丙氟哌酸等物质为原料，通过亲核取代、酯化进行合成。结果 得到标题化合物。结论 标题化合物的结构经IR、MS、^1H-NMR和元素分析所确证。     

调料九里香叶的挥发油化学成分研究

运用ＦｉｎｎｉｇａｎＭＡＴ１７Ｄ８００石英毛细管气相色谱－质谱－计算机联用技术，结合标准图谱，对云南元江县城所产调料九里香叶的挥发油成分进行了研究，共分离鉴定出１６个化合物。主要成分是：α－蒎烯（３６．４９９％）、３－蒈烯（１７．０１５％）、十氢－１，１，７－三甲基－４－甲烯基－１Ｈ－环丙［ｅ］（１３．４１２％）、十氢－４α－甲基－１－甲烯基－７－（１－甲乙烯基）萘（７．５９７％）和β－松油烯（４．１２０％）等     

当归的指纹图谱和Q-TOF-MS质谱联用研究

目的：用高效液相色谱法建立当归药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速1 ml/min。结果：建立了当归药材的HPLC指纹图谱。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,洋川芎内酯,川芎内酯A,丁基苯酞,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,E-丁烯基酞内酯和Z-丁烯基苯酞共8个化学成分。结论：采用该法可为控制当归药材的内在质量提供依据。     

3—烃基苯酞类化合物的研究概况

３—烃基苯酞类化合物的研究概况Ｔｈｅｇｅｎｅｒａｌｓｔｕｄｉｎｇｓｉｔｕａｔｉｏｎａｂｏｕｔ３—ｈｙｄｒｏｐｈｔｈａｌｉｄｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄ￥／／闫福林，张玉林，郭兰青，周异男关键词３－烃基苯酞类化合物；伞形科植物３－－ａｘ基苯酞是苯酞的一类重要衍...     

RP-HPLC法测定川芎中丁基苯酞

川芎为伞形科植物川芎Ligusticum wallichii Franch.的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛之功效。川芎中的苯酞类成分藁本内酯（ligustilide）、丁基苯酞（butylphthalide）、丁烯基苯酞（butylidenephthalide）、新蛇床内酯（neocinidilide）等是其主导香味成分，并具有广泛的生理活性。日本也曾以苯酞类成分来评价川芎的质量。虽然藁本内酯在川芎中的量较高，但藁本内酯很不稳定，易分解，这给质量检测带来了很大的麻烦。     

大孔乙酸乙烯酯－异氰尿酸三烯丙酯共聚物珠体的合成与结构表征

以乙酸丁酯和２００＃汽油为混合致孔剂，采用悬浮聚合方法合成了大孔乙酸乙烯酯－异氰尿酸三烯丙酯共聚物珠体。对其孔结构、表面结构、溶胀性能和热稳定性进行了详细研究。     

鬼臼毒素衍生物Z-26-2诱导K562/A02细胞凋亡实验研究

【目的】研究鬼臼毒素衍生物Z-26-2对多药耐药肿瘤细胞株K562/A02的促凋亡作用。【方法】体外培养K562/A02细胞,经Z-26-2作用后,应用SRB法测定GI50及生长曲线;Giemsa染色、荧光染色、DNA ladder、流式细胞术观察Z-26-2诱导K562/A02细胞凋亡作用。【结果】Z-26-2对K562/A02细胞促凋亡作用显著,呈现典型的＂DNAladder＂,流式细胞术发现经不同浓度的Z-26-2（1μm、2μm）作用K562/A02细胞12h、24h后,出现明显的凋亡峰,且凋亡细胞的比例随着Z-26-2浓度的升高而增加,呈一定的剂量依赖性,并可将细胞周期阻断在S期。【结论】Z-26-2通过调控细胞周期驱动机制使细胞发生周期阻滞,对多药耐药肿瘤细胞k562/A02具有明显抑制作用。     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。     

3-呋喃氟脲嘧啶的合成

本文报道了一个以5-氟脲嘧啶(5-Fu)为原料合成3-呋喃氟脲嘧啶(3-FT)的方法由于5-Fu的N_9位不能直接取代,故在N_1位用乙酰基保护,N_1-乙酰基5-Fu与2一氯四氢呋喃反应,得到的1-乙酰3-FT在氨水和甲醇中水解成3-FT。此法步骤短,原料易得。缺点是收率较低(4.8％)。     

2-(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基苯并噻吩的合成

目的合成目的产物2-（4-甲氧基苯基）-6-甲氧基苯并噻吩。方法以3-甲氧基苯硫酚和对甲氧基-苯乙酮为原料经溴化、烃基化、环合重排排制得目标产物。结果此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论改进的合成路线适合于工业化生产。     

2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成

目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物为2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑,其反应的最佳条件为温度80℃,时间1.5h,2-氰基-4'-溴甲基联苯、2-巯基苯并噻唑和KOH的物质的量之比为111.5。结论通过不同反应条件进行缩合反应可以合成一种新的苯并噻唑衍生物。     

2-苯基-5-[[2’-氰基(1,1’-联苯基)-4-]甲基]巯基-1,3,4-噁二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-苯基-5-[2’-氰基(1,1’-联苯基)-4-]甲基]巯基-1,3,4-噁二唑的合成方法及抑菌活性。方法通过2-苯基-5-巯基-1,3,4-噁二唑与2-氰基-4’-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩和反应,制得化合物2。用元素分析和波谱方法确定其结构,用杯盘培养法测其抑菌活性。结果经检测确定化合物2为2-苯基-5-[[2’-氰基(1,1’-联苯基)-4-]甲基]巯基-1,3,4-噁二唑。该化合物对大肠杆菌、链球菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌均显示了较好的抑菌活性。结论该化合物有望成为含有联苯的新抗菌药物。     

2-苯基-5-[[2''''-氰基(1,1''''-联苯基)-4-]甲基]巯基-1,3,4-(口恶)二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-苯基-5-[2’-氰基（1，1’-联苯基）-4-]甲基]巯基-1，3，4，-噁二唑的合成方法及抑菌活性。方法通过2-苯基-5-巯基-1，3，4-噁二唑与2-氰基-4’-溴甲基联苯在氢氧化钾／N，N-二甲基甲酰胺体系中进行缩和反应，制得化合物2。用元素分析和波谱方法确定其结构，用杯盘培养法测其抑菌活性。结果经检测确定化合物2为2-苯基-5．[[2’-氰基（1，1’-联苯基）-4-]甲基]巯基-1，3,4-噁二唑。该化合物对大肠杆菌、链球菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌均显示了较好的抑菌活性。结论该化合物有望成为含有联苯的新抗菌药物。     

小鼠VEGFR2胞外1-4IgG样结构域的原核表达、纯化及活性鉴定

目的获得小鼠血管内皮生长因子Ⅱ型受体（mVEGFR2）胞外1-4IgG 样结构域融合蛋白并验证其免疫原性及生物活
性。方法利用RT-PCR法从孕龄14 d的Balb/c小鼠胚胎组织中扩增mVEGFR2D1-4基因,测序正确后将其克隆至原核表达载
体pET-42a,构建重组质粒pET-42a-mVEGFR2D1-4。将其转化至大肠杆菌BL21（DE3）中IPTG诱导表达,经SDS-PAGE分析,
目的蛋白用Western blotting鉴定后,亲和层析法纯化融合蛋白,ELISA法检测纯化蛋白的抗原活性,并通过体外细胞培养检测
该融合蛋白对血管内皮生长因子（VEGF）促人脐静脉内皮细胞（HUVEC）增殖的阻断作用。结果测序结果证实成功扩增出目
的基因mVEGFR2D1-4;酶切和测序结果证实pET-42a-mVEGFR2D1-4 原核表达载体构建成功;转化后可以成功诱导并纯化
出大小与预期一致的蛋白;Western blotting 证实纯化的蛋白能与特异性抗体发生反应;ELISA 检测显示纯化后的
mVEGFR2D1-4融合蛋白具有免疫原性,并且体外细胞培养试验证实其能阻断VEGF对HUVEC的促增殖作用。结论成功获
得mVEGFR2D1-4/GST融合蛋白,该蛋白具有良好的免疫原性及生物活性,为进一步研究以VEGFR2为靶点的抗肿瘤主动免
疫治疗奠定了基础。
     

糖还原酶基因（AC）n二核苷酸串联重复序列不同等位基因的筛选

研究了醛糖还原酶基因转当起始点上游－２．１ｋｂ处的微卫星ＤＮＡ标记－（ＡＣ）ｎ二核苷酸串联重复序列７种等位基因（Ｚ＋６，Ｚ＋４，Ｚ＋２，Ｚ，Ｘ－２，Ｚ－４和 Ｚ－６）的筛选方法。首先自人外周血提取基因组ＤＮＡ后设计一对引物进行ＰＣＲ扩增，获得长度为１３２－１４４ｂｐ的ＤＮＡ片段。选取等位基因为纯合子的个体ＤＮＡ标本的ＰＣＲ扩增产物，经纯化后直接测序以确定等位基因的种类；并以确定的等位基因为标准，用