高效液相色谱法测定果蔬中总抗坏血酸含量

目前食品中总抗坏血酸(TAA,即AA与DHAA的总量)的测定方法主要为荧光法和2,4-二硝基苯肼法,但其具有实验过程长,操作复杂等缺点。也有人用高效液相色谱-紫外检测器法在245nm或265nm左右测定食品中的AA[1],但是DHAA只能在210nm左右检测,其灵敏度和选择性都很低,因此,无法同时测定     

包膜活性炭和HA230树脂血液灌流对解毒药阿托品吸附效率的比较

为探讨包膜活性炭和HA230树脂血液灌流时血中阿托品的浓度和吸附效率,模拟临床血液灌流装置,对含阿托品的健康绵羊血样进行灌流吸附,用高效液相色谱法测定血中阿托品。结果显示,吸附剂用量为0.5 g、1.0 g、1.5 g,包膜活性炭在灌流2.0 h后阿托品的吸附效率依次为61.9%、84.9%、88.9%,HA230树脂在灌流1.5 h后阿托品的吸附效率即依次高达88.0%、97.2%、98.4%。提示用包膜活性炭或HA230树脂吸附剂进行血液灌流,均能迅速降低血中解毒药阿托品的浓度;HA230树脂吸附效率要优于包膜活性炭。     

亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸

目的建立亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸的新方法。方法在醋酸介质中,Fe~(3+)与K_4[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝,抗坏血酸具有还原性,能将Fe~(3+)定量还原为Fe~(2+),有效阻止普鲁士蓝的生成,根据Fe~(3+)与K_4[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度下降值(△A)与还原性药物浓度之间的定量关系,间接测定出抗坏血酸的含量。结果选定条件下,抗坏血酸在0.45μg/ml~16μg/ml时在特定波长处与吸光度下降值(△A)呈线性关系,相关系数(r)=0.998 4,检出限为0.15μg/ml,相对标准偏差(RSD)分别为1.02%、1.97%(n=6)。结论该方法操作简便、快速准确、重现性好,用于药物中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。     

注射用头孢唑肟钠在复方氨基酸注射液中稳定性的研究

目的观察注射用头孢唑肟钠在复方氨基酸注射液(18AA)配伍后,混合液放置时间与药物稳定性的关系。方法采用高效液相色谱法测量室温下注射用头孢唑肟钠与复方氨基酸注射液配伍后,放置4 h内配伍液的性状、pH值、不溶性微粒及含量的变化。结果注射用头孢唑肟钠与复方氨基酸注射液配伍后,性状、pH值及含量无明显变化。不溶性微粒与放置时间有关。结论注射用头孢唑肟钠在复方氨基酸注射液配伍后,应在2 h内使用。     

食品中抗坏血酸测定方法探讨

近几年来 ,在抗坏血酸分析方面 ,发展了许多新的检测方法。如 :可见分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、电化学法及酶化学法等。本方法采用可见分光光度法进行测定 ,特别是对于解决含多种复杂成分样品的抗坏血酸的检测 ,具有很高的特异性和选择性。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 ;恒温水浴2 .0ｇ/Ｌ抗坏血酸储备液 :称取 0 .2 0 0 0ｇ抗坏血酸 ,用 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸溶液 2 0ｍｌ溶解于 10 0ｍｌ棕色瓶内 ,加 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸 5ｍｌ,用水稀释至刻度。抗坏血酸标准使用量 :取贮备液 5 .0ｍｌ加2ｍｏｌ/Ｌ乙酸 10ｍ…     

不同浓度的磷酸盐缓冲液（pH7.4）对血塞通注射液稳定性的影响分析

目的 对不同浓度的磷酸盐缓冲液（pH7.4）对血塞通注射液稳定性的影响进行对比分析,为今后的临床治疗工作提供可靠的参考依据.方法 取市售血塞通注射液和磷酸盐缓冲液,分别配制成浓度为1%、2%、3%、4%、5%、10%、15%、20%、25%的磷酸盐缓冲液的血塞通注射液,对其在80℃条件下加热6 d,而后分别在0、1、2、3、4、5、6 d时经高效液相色谱法对注射液中R1、Rgl和Rbl的含量进行测定,并对比分析测定结果,观察注射液稳定性的变化情况.结果 浓度为5%的磷酸盐缓冲液配制的血塞通注射液的稳定性最好,R1、Rgl和Rbl的含量最高.结论 不同浓度的磷酸盐缓冲液会对血塞通注射液的稳定性产生一定程度的影响,临床在用药过程中应给予关注.     

影响神经元特异性烯醇化酶检测的因素分析验证

目的验证影响神经元特异性烯醇化酶检测的各种影响因素。方法从受试者获得6组样本后,分别按照检验时间和是否冷冻保存进行分组,将常温放置的正常血清样本混合后分别加入不同浓度的胆红素,制备成不同浓度的黄疸样本,分别检测后通过统计学方法进行数据分析。结果神经元特异性烯醇化酶样本分别放置0.5 h、1 h、2 h和4 h后的检测结果差异有统计学意义(P0.05),含量水平最高的为4 h的样本检测结果;冷冻组在放置0.5 h后其检测水平均值为(11.01±2.48)ng/ml,与常温放置的检测结果差异无统计学意义(P0.05);不同浓度的黄疸样本检测结果与对照组结果差异无统计学意义(P0.05)。结论血清样本放置时间越长越容易造成溶血,神经元特异性烯醇化酶检测水平随着静置时间的增加而增加,建议取样后立即进行检测,黄疸样本无影响。     

食物中抗坏血酸快速微量荧光测定法研究

本文报告以2.6-二氯酚靛酚替代酸洗活性炭做氧化剂测定食物中总抗坏血酸。本方法快速、简便、准确,适合大批量样品分析,且无腐蚀性。分析周期比2,4-二硝基苯肼法缩短3/4,比活性炭氧化荧光法缩短3/5。测定方法:①称取一定量样品置组织捣碎机中,加一定量1％草酸捣成均浆;取适量均浆(含抗坏血酸50-100μg),以1%草酸稀释至100ml,充分摇匀,过滤备     

饮料中还原型维生素C与总维生素C测定方法的研究

目的建立简便快速的高效液相色谱测定饮料中的还原型VC与总VC的方法。方法反相高效液相色谱法,Waters515高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,检测波长245nm,Atlantis dC18柱,流动相为0.1%乙酸水溶液。样品不经二硫苏糖醇(dithiothreitol,DTT)还原直接测定还原型VC;经DTT还原后测定总VC。结果线性范围为1~20μg/ml。测定还原型VC的RSD2.5%~7.4%,平均回收率为96.8%;测定总VC的RSD2.7%~8.6%,平均回收率为99.8%。还原法测定总VC结果与荧光法比较,差异无显著性(P>0.5)。结论该方法前处理简单,重现性好。测定准确、简便、快速,适于食品中的还原型VC与总VC的测定。     

痕量抗坏血酸的阻抑动力学光度法测定

目的建立测定抗坏血酸的阻抑动力学光度分析的新方法。方法在稀硫酸介质中,利用抗坏血酸对亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲酚橙的阻抑作用,用阻抑动力学光度法测定抗坏血酸。结果测定的抗坏血酸线性范围为0.010~0.40 mg/L,检出限为6.8×10-6g/L。结论该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于维生素C片和西红柿中微量抗坏血酸的测定。     

溴酸钾-甲基紫-钒催化体系的研究及在测定抗坏血酸方面的应用

目的:建立一种新的测定抗坏血酸的动力学光度法.方法:在酸性介质中.抗坏血酸对溴酸钾、甲基紫、钒催化体系具有显著的活化作用,建立了测定抗坏血酸的新方法.结果:该方法测定抗坏血酸浓度的线性范围为0.5-85μg/25 ml,方法检出限为2.4×10-6μg/L.结论:该方法用于药品、尿液、饮品中抗坏血酸的测定,结果满意.     

血液透析液中离子浓度稳定性研究

目的:研究不同存放条件对透析液(A、B和水混合后)离子浓度稳定性的影响.方法:应用常规滴定法、火焰光度法和高效液相色谱法检测透析液中的阴阳离子在不同存放条件的含量变化.结果:透析液置于冷藏条件下(2～8?C)保存相比于常温条件下保存各离子更稳定,其中钙、镁和碳酸氢根离子含量随着放置时间的延长含量逐渐下降,钠、钾、氯、醋...     

尿液标本放置不同时间对患者尿沉渣检验结果中尿红细胞、白细胞的影响

目的 探究尿液标本放置时间对患者尿沉渣检验结果中尿红细胞和尿白细胞的影响。方法随机选取2022年6-8月在本院进行尿沉渣检查的60例富含红细胞和白细胞的门诊尿标本进行研究,分别检测室温环境下其中即刻时、放置1h后、放置2h后、放置4h后和放置6h后所含尿红细胞、尿白细胞的检验结果,并分析其数值变化情况。结果 在尿液标本检验中,对尿液进行即刻检查时,尿红细胞数值为（204.2±286.9）个/μL、放置1h后尿红细胞为（195.5±275.7）个/μL、放置2h后、4h后、6h后的尿红细胞数值分别为（184.9±263.2）个/μL、（171.6±258.1）个/μL、（162.5±253.1）个/μL,尿红细胞会根据尿液标本放置时间的延长而降低,与即刻测定数据间对比有价值（P<0.05）;在尿白细胞比较中,即刻、放置1h后、放置2h后、放置4h后、放置6h后尿白细胞数值分别为（347.2±235.2）个/μL、（340.5±237.2）个/μL、（332.5±238.9）个/μL、（319.3±233.3）个/μL、（304.2±231.4）个/μL,尿白细胞会随尿液标本放置时间...     

超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯

目的 研究采用超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯的含量.方法 样品用95％乙腈水溶液超声波提取法提取,采用ODS-C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱分析,95％乙腈水溶液为流动相,0.25 ml/min流速对角鲨烯洗脱,用DAD检测器在210 nm处分析.结果 采用超高效液相色谱法比常规高效液相色谱法省时20 min,测定角鲨烯的回收率和相对标准偏差分别在94.6％～103.4％,1.3％ ～2.5％之间;方法最低检出浓度0.2 mg/kg,比常规高效液相色谱法降低25倍.结论 该方法快速,适用于保健食品中角鲨烯含量的测定.     

马兜铃酸对人肾小管上皮细胞转分化和凋亡作用的体外实验研究

目的　探讨马兜铃酸 (AA)对人类肾小管上皮细胞 (HKC)转分化和凋亡的影响。方法将不同浓度的AA(5、10、2 0和 4 0mg/L)分别加入HKC细胞培养液中培养 4 8h ,应用下列方法观察HKC细胞转分化 :间接免疫荧光法检测HKC细胞角蛋白和波形蛋白的表达 ,免疫组化双染色技术测定HKC细胞E 钙黏连蛋白和α 平滑肌肌动蛋白 (α SMA)的表达 ,流式细胞技术测定HKC细胞表达α SMA阳性百分率 ;应用Giemsa染色、TUNEL反应和琼脂糖凝胶电泳观察HKC细胞凋亡 ,流式细胞技术测定HKC细胞凋亡的百分率。结果　 10mg/L的AA作用于HKC细胞 4 8h后角蛋白、E 钙黏连蛋白表达减弱 ,波形蛋白表达增强 ,HKC细胞表达α SMA阳性率 (14 .17± 0 .6 1) %比无血清对照组的 (3.5 7± 0 .5 2 ) %显著增高。 4 0mg/L的AA作用HKC细胞 4 8h后细胞凋亡 (5 3.4 % )比无血清对照组 (2 % )显著增高。 5和 2 0mg/L的AA未能引起HKC明显凋亡或转分化。结论　较低浓度 (10mg/L)的AA对HKC细胞有轻度的促转分化作用 ,较高浓度 (4 0mg/L)的AA作用 4 8h后引起多数HKC细胞凋亡 ,AA的上述作用可能与马兜铃酸肾病的发病机制有关。     

新鲜冰冻血浆二次冻融对凝血因子的影响

目的 探讨新鲜冰冻血浆(FFP)首次融化后放置不同时间再次冰冻,比较二次冻融前后血浆中凝血指标和部分凝血因子的变化.方法 FFP 37 ℃水浴融化后,在4 ℃放置0 h、6 h、12 h、24 h时分别抽取4 ml血浆均等注入2支试管中,一支立即测定,另一支-30 ℃冰箱冰冻保存,10 d时再融化并测定.结果 FFP二次冻融前后比较,凝血指标中APTT平均延长5.7%,PT、TT、FIB未见明显改变(P>0.05);所测的部分凝血因子二次冻融后活性平均衰减4.8%～15.5%.结论 凝血因子随FFP复融后放置时间延长而衰减,反复冻融可降低其活性.但在第一次复融后放置12 h内再次冻融,凝血因子活性值仍在正常范围内, 在血浆供应紧张时,仍可作为新鲜冰冻血浆使用.     

活性炭采样及标准气的传递

测定车间空气中有机有害气体及蒸气大都采用气相色谱法,因其灵敏、简便、可分离共存物.气相色谱测定时需配制一定浓度的标准气体,以进行定性及定量.静态配气法操作较简单,但在配气及反复稀释操作时可造成较大的误差;配成的标准气在放置或使用过程中浓度逐渐降低,需经常重新配     

抗坏血酸对职业接触细胞生长抑制药物工人染色体畸变、尿致突变性和核仁试验的预防作用

本文采用人外周血淋巴细胞染色体畸变分析、尿致突变性和核仁RNA活性测定方法,对接触一系列新生产的细胞抑制药物的化学实验室工人于服用潜在抗突变剂抗坏血酸(AA)前及服用6个月后分别进行了遗传危险性的研究,以验证补充AA的预防效果。研究对象为38名接触新生产的细胞生长抑制药物和其它化学品的化学实验室工人;另18名非接触者为对照组,大部份为图书馆管理员和办事员。每天服用AA 1g,每周服5天,连续6个月,定期检测尿中AA的排泄。外周血淋巴细胞染色体畸变分析用Hun-     

荧光高效液相色谱法测定血清中总唾液酸含量的分析

【目的】 探讨荧光高效液相色谱法测定血清中总唾液酸含量的最佳条件。 【方法】 按优化实验的原则,将人体血清分别用三氟乙酸、硫酸、盐酸80℃水解,酸化浓度分别为0.05、0.10、0.15、0.20 mol/L,酸解时间分别为30、60、90、120 min,经50℃避光衍生150 min后进行色谱分析。 【结果】 用0.10 mol/L TFA溶液80℃水解60 min测定的唾液酸浓度最佳,唾液酸的最适宜浓度在0.625~80 μmol/L范围内,其平均回收率为94.0%,精密度、稳定性、重复性试验的相对标准差分别为1.3%、1.1%和1.0%。Neu5Ac的最低检出限为0.02 μmol/L,16~19岁健康青少年血清中唾液酸(Neu5Ac)含量的平均值为(2.12±0.15) mmol/L。 【结论】 荧光高效液相色谱法测定唾液酸简单、重复性好、灵敏度高,可广泛用于人体血清唾液酸含量测定。     

肉桂色素的提取及其稳定性研究

为了给各种食用品、医学药品等色素新产品提供原料,采用紫外分析法,以乙醇做提取剂,研究肉桂色素的提取和稳定性。提取乙醇的适宜条件为:pH=3的65%乙醇溶液,原料与乙醇的质量和体积比为1∶10,90℃条件下索氏回流2.5 h。色素在320nm处有最大吸收峰,且水溶性较好。在pH 1~7时具有良好的稳定性,热稳定性较好。醋酸、蔗糖等食品添加剂对肉桂色素的稳定性无明显影响,但葡萄糖对其影响相对较大。影响较明显的氧化剂为(NH4)2S2O8,还原剂为抗坏血酸。在9种金属离子中,Fe3+对其影响较大且使该色素变色。