关于完善《中国药典》2015年版槐花炭质量标准的研究

目的:为了有效控制槐花炭的质量,本研究建立了饮片的质量控制方法与标准。方法:参照《中国药典》2010版附录相关方法,对槐花炭的水分、灰分和醇溶性浸出物进行测定。以芦丁、槲皮素为对照品,硅胶G为薄层板,芦丁以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,槲皮素以氯仿-甲醇-水(6.5:1:1)为展开剂,均在紫外(365 nm)下检视,建立薄层鉴别方法。采用可见-紫外分光光度法测定总黄酮的含量,以500 nm为检测波长。采用HPLC法测定芦丁、槲皮素含量;芦丁的色谱条件为:以Kromasil C18为固定相,以甲醇-1%冰醋酸水(32:68)为流动相,流速为0.8 m L·min-1,检测波长257 nm,柱温35℃;槲皮素的色谱条件为:以Kromasil C18为固定相,以甲醇-0.4%冰醋酸水(44:56)为流动相,流速为0.8 m L·min-1,检测波长257 nm,柱温40℃。结果:槐花炭(花)中水分、总灰分、酸不溶灰分分别不得超过6.0%、16%、8.0%;在薄层条件下,2个对照品与其他斑点分离度良好;浸出物、总黄酮、芦丁、槲皮素含量分别不得低于40.0%、5.0%,2.5%,0.2%。槐花炭(花蕾)中水分、总灰分、酸不溶灰分分别不得超过6.0%、9.0%、1.5%;在薄层条件下,2个对照品与其他斑点分离度良好;浸出物、总黄酮、芦丁、槲皮素含量分别不得低于45.0%、10.0%,5.0%,0.9%。结论:本标准提高了饮片的质控水平,为临床应用的安全性和有效性提供了实验依据,为《中国药典》2015年版提供实验数据。     

槐花配方颗粒质量标准研究

目的:对槐花配方颗粒(槐花)进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对槐花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对槐花配方颗粒中的芦丁和槲皮素同时进行含量测定.结果:芦丁和槲皮素同时在薄层色谱中检出进行鉴别,并在高效液相色谱法中能同时进行含量测定.该方法的线性范围芦丁在0.96～4.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%(RSD=0.92%,n=5);槲皮素在0.06～0.30μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.24%(RSD=0.95%,n=5).结论:方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量.     

槐花炭化学成分的研究

目的:研究中药槐花炭的化学成分。方法:用硅胶柱色谱法和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果:分得6个化合物,经光谱分析鉴定其结构分别为麦芽酚(1),3-羟基吡啶(2),麦芽酚-3-氧-[6′-氧-(4″-羟基-反式-桂皮酰基)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),3-氧-[β-D-半乳吡喃糖基-(1→2)-p-β-葡萄吡喃醛酸糖基]槐二醇乙酯(4),3-氧-[β-D-半乳吡喃糖基.(1→2)-β-D-葡萄吡喃醛酸糖基]槐二醇甲酯(5),芦丁(6)。结论:化合物4为新化合物,化合物1,2,3,5为首次从槐花炭中获得。     

正交设计槐花合剂工艺探索

槐花合剂主要由槐花、黄连、黄芩、当归、荆芥、地榆炭、赤芍等组成 ,具有清肠止血的功能。用治肠热便血、肛门灼热肿痛。槐花主要含芦丁等黄酮类成分 ;黄连主要含小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱等生物碱 ;黄芩中黄芩甙为主要成分。当归、荆芥、地榆炭、赤芍均含水溶性成分。笔者选用乙醇提取槐花、黄连、黄芩 ;水煎煮提取当归、荆芥、地榆炭、赤芍 ,然后合并提取液 ,加辅料 ,制成槐花合剂。笔者拟采用正交试验法 ,考察提取工艺 ,继而确定最佳工艺参数 ,为优选提取条件提供依据。1　材料与仪器ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;槐花、黄…     

槐花炭脂溶性及水溶性部位化学成分研究

目的:对槐花炭的脂溶性和水溶性部位的化学成分进行系统研究。方法:采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据谱学数据进行化合物结构鉴定。结果:从石油醚部位和正丁醇部位分别得到2个和10个单体,分别鉴定为槐二醇(1),β-谷甾醇(2),3,β22,β24-三羟基齐墩果-12-烯(3),胡萝卜苷(4),槐树皂苷Ⅰ(5),槲皮素(6),异鼠李素(7),2-O-甲基肌醇(8),异鼠李素-3-O-芸香糖苷(9),异槲皮苷(10),香豌豆酚-7-O--βD-葡萄糖苷(11)和芦丁(12)。结论:化合物3,8~11为首次从槐花及槐花炭中分得。本文结果为进一步探讨槐花炭的炮制机制提供了物质基础。     

关于完善《中国药典》2010年版炒槐花质量标准的研究

目的:建立炒槐花中总黄酮、芦丁、槲皮素含量限度要求,为完善2010年版药典中该饮片的质量标准提供实验数据.方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量.采用HPLC测定芦丁和槲皮素的含量,均以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;芦丁的流动相为甲醇-1％冰醋酸溶液(32∶68);槲皮素的流动相为甲醇-水-冰醋酸(44:56∶0.4);检测波长均为257 nm.结果:炒槐花(花)中总黄酮、芦丁、槲皮素含量均不得低于8％,6％,0.35％;炒槐花(花蕾)中总黄酮、芦丁、槲皮素含量均不得低于20％,16％,0.3％.结论:本文方法简便易行、重复性好、结果准确,所制定炒槐花的质量标准提高了该饮片的质控水平,为其临床应用的安全性和有效性提供了实验数据.     

槐花制炭后新止血成分的药理研究

目的:观察槐花制炭前后饮片、提取物止血作用的改变,以及主要成分、特征性成分的止血作用强度,探索槐花制炭后新的止血成分。方法:以出血时间(BT)和血浆复钙时间(RT)为止血作用的特异性指标,观察槐花生品、炭品,炭品的特征性提取物A和B(SCE A和B)及主要成分灌胃给药后对正常大鼠止血作用的影响,分析其制炭后可能存在的新止血成分。结果:槐花生品,炭品能显著缩短正常大鼠BT和RT,其中炭品作用强于生品。SCE A和SCE B均能显著缩短正常大鼠BT和RT,其中SCE B作用优于SCE A。进一步研究SCE B中提取得到的成分1(槐树皂苷Ⅰ)和2(异鼠李素-3-O-芸香糖苷)及其主要成分(芦丁、鞣质),均能显著缩短正常大鼠BT和RT,其中成分2的作用最优。结论:槐花生品,炭品及槐花制炭后2种提取物和上述4种成分止血作用均显著增加,其中成分2作用显著,提示该成分可能是槐花炭发挥止血作用的新有效成分,也表明槐花炒炭后止血作用增加应是多种成分的协同结果。     

槐花米中芦丁提取方法的比较研究

中药槐花,为豆科植物槐(Sophora japonicaL.)的干燥花蕾或花。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。槐花中主要成分为芦丁(Rutin),又名芸香苷(Rutioside),是中药槐花米中止血的有效成分,临床上主要用于治疗高血压及毛细血管出血。2005版《中国药典》规定,芦丁含量在槐米中不得少于20.0%,槐花中不得少于8.0%,因此人们常以槐花米为原料提取芦丁。芦丁是由槲皮素C3位上的羟基和芸香糖结合而形成的双糖苷,在热水、热醇中均有较大的溶解度;分子中含多个酚羟基,呈弱酸性,易溶于碱。常用…     

龙爪槐花中芦丁的鉴别及与槐花成分的比较

目的 建立龙爪槐花中有效成分芦丁及其苷元槲皮素的定性鉴别方法。方法 采用薄层色谱法，以醋酸乙酯－甲酸－水（8：1：1）为展开剂，展开；以三氯化铝和碘蒸气分别显色后进行定性鉴别。结果 龙爪槐 花中含有与槐花中相同的有效成分芦丁及其苷元槲皮素。结论 该方法可用于龙爪槐花中芦丁的定性鉴别。     

蒙药铜炭的质量标准研究

对蒙药铜炭质量标准的研究结果表明：照《内蒙古蒙药材标准1986年版》依法炮制的铜炭，成品性状应为细蜂窝状，黑色或略显蓝黑色，大小不一，不规则团块；理化鉴别应呈现铜盐、硫化物、硼盐及钠盐反应；硫化亚铜含量宜为64.0％～70.0％。成品收得率一般应为66.0％～73．0％。     

测色仪在槐花质量鉴别中的试用

采用测色仪测定槐花的颜色数据,绘成色度分布图。以芦丁含量作为槐花质量评定指标,认为槐花质量以黄绿色为佳。     

槐花饮片及其提取物止血作用的实验研究

目的比较生槐花、炒槐花、槐花炭及其提取物芦丁、槲皮素、鞣质的止血作用。方法实验动物分别灌饲受试药物5天后测定小鼠出血时间、凝血时间、血小板总数及毛细血管通透性,并对大鼠进行凝血酶原时间、纤维蛋白原含量及血小板聚集率的检测。结果生槐花、炒槐花、槐花炭及提取物芦丁、槲皮素、鞣质均可降低毛细血管通透性,减少小鼠出、凝血时间和大鼠血浆凝血酶原时间;3种饮片还可增加纤维蛋白原含量;3种提取物则明显降低大鼠血小板聚集率。另外,芦丁具有增加小鼠血小板总数的作用。结论3种饮片及3种提取物均具有止血作用,炒槐花和槐花炭作用强于生槐花,但6种实验样品的止血机制有所不同．     

中药槐花炮制历史沿革研究

整理分析古今医药文献中的槐花炮制资料 ,发现清代以前炮制槐花曾用过蒸、煮、炒、焙 4种方法。由于辅料不同和炮制程度的差异 ,计有 10余种饮片。目前除吉林省有醋炙品、河南省和山东省有蜜炙品外 ,各地均以生品、炒黄和炒炭 3种槐花饮片供临床辨证选用。认真总结前人经验 ,将为开展槐花的现代炮制研究提供有益的借鉴。     

基于化学成分相互作用的槐花-地榆配伍

目的: 基于化学成分相互作用,探讨地榆-槐花的配伍作用。 方法: 设计地榆-槐花药材不同配伍比例,经过提取后,采用紫外分光光度法,分别测定不同比例提取液中总黄酮和鞣质含量;采用体外法测定各提取液清除DPPH自由基能力,并分析DPPH清除能力与各提取液中总黄酮和鞣质含量的关系;同时制备各提取液HPLC指纹图谱,运用统计学方法分析比较配伍后指纹图谱的变化,优选地榆-槐花配伍比。 结果: 地榆-槐花不同配伍比其总黄酮和鞣质含量,以及DPPH清除率均有差异,其中地榆-槐花在2 :1,1 :1比例下,DPPH清除率较大,总黄酮和总鞣质含量综合得分最高,提示DPPH清除率与黄酮和鞣质含量正相关;不同配伍比,提取液HPLC指纹图谱均有差异,提示配伍对化学成分有一定的影响。 结论: 地榆-槐花在配伍比例2 :1或1 :1下,其总黄酮、鞣质含量较高,DPPH清除率较大。本实验结果可为地榆-槐花在临床上配伍使用提供依据。     

炮制对槐米中槲皮素含量的影响

采用高效液相色谱法对槐米生品及用正交试验法炮制的9种炮制品进行槲皮素的含量分析。结果表明,炮制品中槲皮素的含量高于生品,且以180℃炒制11min(A₂B₂C₂)炮制品的槲皮素含量为最高。     

槐米的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立槐米的高效液相指纹图谱，以评价其质量。方法：用HPLC获得槐米药材的色谱图。结果：槐米共有8个共有峰，共有峰的相对保留时间分别为0．602，0．795，0．883，1.00，1.255，1.313，1.681，2．135。其中，峰1，峰5，峰6相对峰面积范围：二度不大，稳定性强，可作为其相对峰面积指纹信息特征。结论：建立的高效液相指纹图谱，可作为槐米的质量评价标准。