应重视化学试剂的质量

在药品检验工作中 ,检验结果的可靠性至关重要 ,必须严格按照药典要求进行检验 ,以保证检验结果的准确性和可靠性。然而在实际工作中 ,因化学试剂的质量问题给我们的工作带来了许多不必要的麻烦 ,加大了不必要的工作量 ,影响了工作效率 ,有时甚至还会出现误判。 (1)要高度注意一些不合格试剂流入市场。如《中国药典》 1995年版二部所收载醋酸地塞米松片 ,规定测定其含量所用的试剂为乙醇 ,曾因乙醇的质量 ,使检验带来错判 ;(2 )化学试剂在保管过程中因保存不妥也可能影响检验结果。如《中国药典》 1995年版二部中收载许多药品的显色反应用到…     

酚酞片含量测定方法的改进

目的对《中国药典》2010年版二部收载的酚酞片含量测定进行改进。方法用紫外一可见分光光度法,分别用改进的方法与《中国药典》收载的方法对5种不同批次,不同厂家的酚酞片进行含量测定。结果改进的方法与《中国药典》收载的方法相比,其含量测定结果一致。结论新设计的操作方法比《中国药典》收载的方法更加简便,测定结果也更为准确。     

维生素B_(12)片的紫外光谱鉴别

维生素B12原料药及注射液收载于《中国药典）2005年版，片剂收载于《国家药品监督管理局国家药品标准第十一册》有规格25μg及50μg，鉴别（2）项下规定：“取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA）测定，在361nm与550nm的波长处有最大吸收。”含量测定规定：“避光操作。取本品100片，除去糖衣，精密称定，     

盐酸小檗碱片含量测定影响因素

盐酸小檗碱片收载于《中国药典》2005年版二部,含量测定方法为HPLC法[1],原《中国药典》2000年版二部含量测定方法为氧化-还原滴定法,盐酸小檗碱的分子式为C20 H18 ClNO4·2H2O.自执行《中国药典》2005年版二部以来,笔者发现该产品的含量测定结果因对照品批号不同、仪器和色谱柱型号不同、原料药来源不同,而造成检验结果的重复性较差,特别是某厂生产的盐酸小檗碱片含量常在低限边缘.经与生产单位沟通,生产单位反馈其100％投料,为保证检验结果的准确性,我所对诸影响因素进行了实验考察,其中含量测定结果见表1.     

浅析削糖衣对糖衣片含量测定的影响

《中国药典》1990年版二部中收载54种糖衣片,其中35个用"除去糖衣,精密称定,研细、精密称取适量"的方法测定其含量。以往的三级药品标准中的多数糖衣片含量测定亦使用此法。     

对盐酸环丙沙星片含量测定用浓度的改进

盐酸环丙沙星片收载于《中国药典》2005年版二部,在药品抽检工作中我们发现含量测定项下对照品、供试品溶液浓度过高,容易形成色谱柱超载,出现峰形不对称,有时拖尾严重。因此,我们对该产品进行了含量测定用浓度的改进,报道如下：     

有关《中国药典》的几点商榷

目的:完善《中国药典》的有关标准,增加可操作性。方法:就《中国药典》的“制剂通则”、“细菌内毒素检查法”、葡萄糖注射液的含量测定等相关问题进行分析和探讨。结果与结论:收载剂型有限,有些制剂品种难以归类;鲎试剂与细菌内毒素形成的凝胶在多长时间内不脱落判为阳性,应给出具体的时间限;采用旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时,半成品需加氨试液促进达到平衡,而成品则不需加,应予以区别。     

《中国药典》2020年版四部试剂通则8001-8006修订的探讨与思考*

目的：梳理分析《中国药典》2020年版四部试剂通则8001-8006,探讨如何丰富及完善《中国药典》试剂相关通用技术要求。方法：通过梳理调研国内外药典试剂通则的收载情况,从收载试剂试药品种及数量、关键质量属性的控制、安全和储存的要求、体例格式及与化学试剂国家标准的协调等方面进行比较分析。结果与结论：《中国药典》试剂通则8001-8006应进行修订,建议增加收载品种,并进行分类分级,增加关键质量要求,丰富通用技术要求,优化体例格式以及提供通则使用配套服务,以促进药品科学监管,切实发挥药典对药品检验检测用试剂试药的技术指导作用。     

显色剂茜素氟蓝的配制时间对其稳定性的影响

<正> 中国药典95版部分含氟药物制剂,采用茜素氟蓝作为显色剂,在610nm波长处测定其吸收度,计算含量。本法简便易行,灵敏度高,是含氟药物制剂含量测定的理论方法。但笔者经过长期实践认为,茜素氟蓝试液配制后放置时间的长短,对吸收度测定有很大影响,而中国药典95版附录,对此试液配制后存放时间未作规定。笔者以济南地区生产的优福定片含量测定为例做一探讨。 一、仪器与试剂     

关于《中国药典》2010年版盐酸组氨酸及谷氨酸中其他氨基酸项下系统适用性要求的商榷

盐酸组氨酸和谷氨酸是《中国药典》2010年版二部收载的氨基酸类药物,且二者均收载于《英国药典》和《欧洲药典》。盐酸组氨酸收载于《美国药典》,《日本药局方》未收载这两个品种。《中国药典））2005年版二部收载的这两个品种的其他氨基酸检查项下均无系统适用性要求,2010年版增加了系统适用性要求。但是,系统适用性试验结果都存在一些问题,前者的系统适用性结果是脯氨酸的斑点不够清晰,加大上样量后斑点清晰度提高;后者系统适用性结果是门冬氨酸的斑点不显色,无法判定系统适用性是否符合要求,增加门冬氨酸浓度后斑点显色明显,为此笔者认为对系统适用性溶液的配制及点样量提出商榷。     

《中国药典》2010年版二部旋光度法测定含量方法的规范统一建议

目前,《中国药典》2010年版二部旋光度测定法主要用于药品[性状]项下比旋度的测定,其次还用于原料和制剂的含量测定。分析《中国药典）2010年版二部旋光度法测定含量的方法时,发现部分内容存在不一致现象,建议进行规范统一。     

2012年监督抽验的247批苯妥英钠片质量评价

目的：对国内生产的苯妥英钠片质量进行评价。方法：按照《中国药典》2010年版二部和《中国药典》2005年版二部标准进行检验,并对检验结果进行分析。结果：2012年监督抽验的247批国产苯妥英钠片．所有被检项目全部合格。结论：现在市场上流通的国产苯妥英钠片质量符合中国药典标准规定．但发现个别检验项目的质量水平有差异,且产品质量与药品保存条件相关度较高。     

3种测定硫酸阿米卡星注射液含量及有关物质的方法比较

目的:采用离子色谱法、HPLC-衍生化法及HPLC-末端吸收法对硫酸阿米卡星注射液的含量及有关物质进行测定,并分析比较3种方法的优劣。方法:离子色谱法及HPLC-末端吸收法收载于欧洲药典8.0版及国际药典第4版。HPLC-衍生化法收载于《中国药典》2010年版二部。结果:对硫酸阿米卡星注射液进行含量及有关物质测定,HPLC-衍生化法含量测定结果偏高;离子色谱法检出的杂质个数及杂质总量较多。结论:离子色谱法和HPLC-末端吸收法较能准确地反映硫酸阿米卡星注射液的含量;离子色谱法较能有效地控制硫酸阿米卡星注射液的有关物质。     

RP-HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

醋酸地塞米松片是临床常用的肾上腺皮质激素类药品,<中国药典>2000年版二部仅以有机氟化物的反应作为其鉴别方法,紫外分光光度法用于其含量测定.实践证明,<中国药典>2000年版二部收载的方法其专属性不强,与同类型药品不易区别.本文采用醋酸地塞米松含量测定的HPLC法色谱条件[1]对醋酸地塞米松片的含量进行测定,方法操作简便,专属性强,精密度好,结果准确可靠.     

中国药典2015年版尿素含量测定结果影响因素的探讨

目的：考察干燥失重检查项对尿素含量测定结果的影响,为药品质量控制提供参考。方法:用《中国药典》2015年版二部方法对尿素含量进行测定,用《中国药典》2015年版四部通则0831干燥失重测定法测定干燥失重,并对测定结果进行了比较分析。结果:按干燥品计算的测定结果高于原标准测定结果。结论: 建议增加干燥失重检查项,含量按干燥品计算,现行检验标准有待修改。     

实验小鼠品系和饲育条件对异常毒性检查结果的影响

实验小鼠品系和饲育条件对异常毒性检查结果的影响佟书莲，姚治，李君安，朱社敏，顾星（浙江省药品检验所３１０００４）实验动物模型在药品检定中被称为“活的精密仪器”或“活的试剂”。《中国药典》（１９９０年版二部）收载的药品中，使用实验动物进行检定的品种占２...     

诺氟沙星片含量测定法的改进

盐酸诺氟沙星为喹诺酮类化合物,属于广谱抗菌药.片剂、胶囊、滴眼液等均已收载于<中国药典>2000年版二部.制剂含量测定方法均为HPLC法.在对药品含量测定的检验中,我们发现由于以水为溶剂溶解样品,峰面积的重现性不好,测定的结果不稳定.为此,我们采用流动相为溶剂,对诺氟沙星片的含量进行了考察,得到了满意的结果.     

盐酸小檗碱片含量测定的影响因素和改进方法

盐酸小檗碱片为抗菌药,对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效,用于治疗肠道感染、腹泻。盐酸小檗碱片收载于《中国药典》2005年版二部,含量测定采用高效液相色谱法。在实际检验工作中,时有含量测定结果偏低、重复性差的现象发生。现将影响因素和改进方法分述如下：     

中美英三国药典标准比色液的对比与测定

目的:对中美英三国药典标准比色液的配制方法及不同测定方法所得的颜色参数进行对比,为进口药品检验和进口药品质量标准复核时颜色质量标准的制订提供参考。方法:采用《中国药典》2005版附录收载的目视比较法、紫外分光光度法、色差计法进行测定。结果:中英药典标准比色液之间有相似之处,但与美国药典标准比色液差别较大。     

注射用水溶性维生素细菌内毒素检查法质量标准研究

目的:在现行的国家标准的基础上对注射用水溶性维生素细菌内毒素检查法进行再研究.方法:按<中国药典>2005年版二部,确定本品合理的内毒素限值,并研究不使用缓冲液配制供试液对内毒素与鲎试剂反应的干扰情况.结果:本品使用现有的国家标准所确定的内毒素限值25 EU·瓶-1;同时研究证明配制供试液不使用缓冲液完全可行.结论:注射用水溶性维生素细茵内毒素检查直接使用BET水配制供试液即可,而不需要使用缓冲液.