骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定

目的 建立骨碎补的指纹图谱方法,并测定其主要成分的含量。为快速评价骨碎补药材的质量,科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。方法 采用如下液相条件进行指纹图谱分析:Zirchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃;并对指纹图谱进行相似度和聚类分析。采用如下液相条件进行含量测定:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果 建立了16个不同产地骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,指认了其中6个主要色谱峰,峰面积归一化法计算6个主要色谱峰面积之和占所有色谱峰总面积>70%。通过相似度分析和聚类分析一致发现16批药材质量可分为3类,说明市售骨碎补药材质量参差不齐。初步建立了骨碎补质量控制方法,采用外标法对16批骨碎补中4个主要成分(E)-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香豆酸、咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和柚皮苷进行了含量测定。4个主要成分表现良好的线性范围(r>0.9995)和回收率(97.9%~103.7%)。结论该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。     

中药白芍的高效液相色谱指纹图谱及其主要成分含量测定

目的 研究白芍的主要活性部位乙酸乙酯萃取物的指纹图谱,测定其主要成分含量,并快速评价白芍药材的质量,为科学评价及完善白芍的质量控制提供方法.方法 采用Scincehome C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和磷酸水溶液（pH 2.7,B）为流动相进行梯度洗脱,色谱峰采集范围200～ 400 nm,检测波长为230 nm,进样量为10μl,柱温为20℃,流速为1.0 ml/min.结果 建立了白芍的高效液相指纹图谱,指认了11个共有峰.并对33个白芍样品的指纹图谱进行相似度分析及聚类分析,聚类分析和相似度分析结果一致.此外对不同购买地的白芍的6种主要成分同时进行测定,并将所建方法用于11个白芍样品的测定.结论 该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善白芍的质量控制提供了可靠方法.     

左归降糖益肾方HPLC指纹图谱及4种成分的含量测定研究

目的 采用HPLC建立左归降糖益肾方指纹图谱,并对4个主要成分进行含量测定。方法 对色谱柱型号、流动相系统、梯度洗脱条件、检测波长以及供试品处理方法等条件进行优化,最终确定了最佳液相条件：选用色谱柱为Welch ultimate AQ-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相系统为甲醇-0.1%甲酸溶液;紫外检测波长为254 nm;供试品溶液提取溶剂为甲醇溶液。并对8批次左归降糖益肾方HPLC指纹图谱进行相似性分析判断批次间稳定性。结果 利用HPLC指纹图谱确定了左归降糖益肾方21个共有峰,并指认了9个色谱峰;8批次左归降糖益肾方指纹图谱的相似度均大于0.920;4个有效成分马钱苷、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的平均含量分别为(183.93±9.55)、(42.64±4.77)、(198.01±9.49)、(96.36±9.00)μg·mL^-1。结论 建立的左归降糖益肾HPLC方指纹图谱方法简便,准确、重现性好,可为左归降糖益肾方的质量控制体系提供参考。     

中药材黄芪的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：对山西省浑源县不同购买批次的黄芪药材指纹图谱进行比较研究。方法：应用HPLC法,色谱柱：Thermo ODS（2．1mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水（3：7）;流速0．8mL/min;检测波长254nm;柱温：30℃;分析时间：60min;进样量：20μL。结果：山西省浑源县3种批号的黄芪药材有13个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论：通过HPLC法建立了黄芪药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠、重现性好,为快速鉴别区分不同来源的药材提供了科学的依据。     

茯苓三萜类成分高效液相指纹图谱的优化及建立

目的 优化茯苓三萜类成分高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立茯苓三萜类成分的指纹图谱.方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱;流动相为乙腈(A)-0.1％(体积分数,下同)H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为242 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1.结果 不同来源的13批茯苓样品均标示出19个三萜类成分共有峰;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价,13批样品的相似度为0.925～0.997,提示茯苓三萜类成分质量较稳定.结论 本方法准确可靠、重复性好,为茯苓质量控制提供了依据.     

通腑养髓汤高效液相色谱指纹图谱识别及主要成分含量测定

目的建立通腑养髓汤高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和主要成分含量测定方法。方法采用HPLC法测定通腑养髓汤中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,色谱柱为KR100-5-C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B,0.03 mmol/L KH2PO4),梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温28℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对色谱图进行分析,并测定主要成分芍药苷和盐酸小檗碱的含量。结果建立了通腑养髓汤的特征指纹图谱,并指认出了12个共有峰中的2个主要共有峰芍药苷和盐酸小檗碱;芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为125～4 000μg/m L(r=0.999 9)、18.75～600.00μg/m L(r=0.999 9),平均回收率分别为96.96%,98.54%,RSD分别为2.29%,1.42%。结论建立的指纹图谱及含量测定方法可为通腑养髓汤的质量控制和评价提供参考。     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

盐知母HPLC指纹图谱的建立

目的：用HPLC法建立盐知母的指纹图谱,从整体上控制盐知母的质量。方法：采用Kromasil—C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以0．033％磷酸水溶液：乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210nm,流量1．0ml／min,柱温：30℃。结果：建立盐知母的指纹图谱,共有10个共有峰,各色谱峰有较好的分离。结论：该指纹图谱方法简便、重现性好,为有效地控制盐知母的内在质量提供了一定的科学依据。     

山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法指纹图谱分析

目的:建立山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析法,对山茱萸药材的质量进行控制.方法:分别采用乙醚、乙酸乙酯、甲醇作为提取溶剂进行索氏提取,挥干溶剂后再加乙醇溶解,以乙腈-甲醇-水为流动相,用梯度洗脱的方法进行色谱分离.结果及结论:建立了山茱萸脂溶性成分HPLC指纹图谱的技术参数,以熊果酸为对照物,确定了11个峰为山茱萸药材的共有峰,各共有峰相对保留时间固定,但相对峰面积比值差异较大.所建立的指纹图谱具有良好的重现性和精密度,适用于山茱萸药材的质量控制.     

四季青药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立四季青药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 采用高效液相色谱技术,Zorbax Sb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),1%冰醋酸(含0.2%三乙胺)-乙腈梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果 指纹图谱研究和含量测定方法学考察的各项参数均符合有关规定,以系统聚类分析将样品分为两类,每类中各批样品的相似度均大于0.85.结论 HPLC指纹图谱的建立为四季青药材的质量评价提供了实验依据.     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

林蛙油的指纹图谱

目的建立一种稳定、可靠的鉴别和控制林蛙油质量的方法。方法利用高效液相色谱法,测定10批林蛙油药材建立指纹图谱。色谱条件:DimonsilC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:25℃,流动相:乙腈-水(50∶50),分析时间60min。结果测10份不同林蛙油商品完整药材的丙酮提取物的HPLC图谱。结论在本色谱条件下,可以检出17个相应位置稳定的共有峰,可作为确定鉴定林蛙油的指标峰。     

小半夏汤HPLC指纹图谱的研究

目的研究小半夏汤的高效液相色谱指纹图谱。方法RP-HPLC方法,采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,二元梯度洗脱,检测波长为254nm,以鸟嘌呤核苷为参照物。结果共有11个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,1、2、3、5、6号峰分别鉴定为是尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷。相同色谱条件下测定了半夏药材的HPLC图谱,其结果与小半夏汤有很好的相关性。结论小半夏汤的指纹图谱特征性、专属性很强,该方法稳定、可靠、重现性好,可为小半夏汤的质量控制研究提供参考。     

栀子药材HPLC指纹图谱的研究

目的 采用高效液相法建立某一特定产地栀子药材的指纹图谱。方法 Hypersil C18色谱柱,乙腈-0．05％酸水溶液洗脱,流速1．0mL／min,检测波长238nm。结果 对所采集的10批栀子药材进行了测定,色谱图上各峰均得到较好分离,各共有峰的相对保留时间及主要峰的相对峰面积,其精密度和重复性试验均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中要求。结论 本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。      

苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法研究并建立苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱,同时进行定性和定量相似度评价。方法:采用Lichrospher ODS-2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈(1∶1)为有机相,0.1%氨水为水相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,测定苦参药材的HPLC指纹图谱,统计分析确定共有模式;以最接近共有模式的苦参药材为特征对照,采用夹角余弦法(Cosθ)和相对欧氏距离法(RED)对不同产地苦参药材的HPLC指纹图谱进行定性与定量相似度评价。结果:苦参高效液相色谱指纹图谱中,以氧化苦参碱为参照峰,确定了10个特征峰。相似度比较结果显示,不同产地药材样品夹角余弦都大于0.9,表明各产地苦参药材化学组成一致性较好,相对欧氏距离由0.1至0.4不等,可见药材中特征成分含量上存在差异。结论:该方法重复性好,可为科学评价及有效控制苦参药材的质量提供参考。     

黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的建立及分析

[目的]建立不同批次黄芪指纹图谱的分析方法。[方法]采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)以Grace Apollo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃,雾化器cooling,气压30 psi(2.07 slpm),增益100。[结果]建立的黄芪指纹图谱各色谱峰分离度较好,达到指纹图谱要求,相似度评价结果均大于0.96,证明不同批次间药材比较稳定。聚类分析法把12个批次的黄芪样品分为3类。建立了黄芪药材的HPLC-ELSD指纹图谱共有模型,找出了较大的17个共有峰。[结论]为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

银杏叶注射剂指纹图谱的研究

目的 建立银杏叶药材、中间体及其注射剂中间体的指纹图谱。方法 以芦丁为内标物，采用HPLC法分析银杏黄酮苷。结果 银杏叶药材、中间体及注射剂的指纹图谱有较好的相关性，所有共有峰的参数符合国家药品监督管理局关于有关中药注射剂的技术要求。结论 本研究将有助于银杏叶药材的标准化种植及其制剂的质量控制。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。