RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

HPLC测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:V(乙腈):V(0.05%磷酸水溶液)=20:80,流速:1mL.min-1,检测波长283nm,柱温30℃。结果:橙皮苷在0.128~0.896μg,r=0.9996范围内成良好的线性关系。柚皮苷在0.410~2.870μg,r=0.9998范围内成良好的线性关系。结论:方法简便、准确,重复性好,可作为胃舒尔安颗粒的质量控制方法。     

LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的LC-MS/MS分析方法。方法:以芦丁为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(25:75)为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温20℃;采用ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为柚皮苷m/z 581→273、新橙皮苷m/z 611→303、芦丁(内标)m/z611→303。结果:血浆中柚皮苷在0.025～2.5μg/ml、新橙皮苷在0.015～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好,二者的方法回收率均近100%,分析方法的日内日间精密度RSD值均小于10%,内源性物质不干扰样品测定。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,适用于Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷测定及其体内药代动力学的研究。     

HPLC测定壮骨关节丸中柚皮苷的含量

目的 采用RP-HPLC法测定壮骨关节丸中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量.方法 色谱柱为Inertsil C1（8 250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1 ml/min,检测波长为285nm.结果 柚皮苷在0.087 4～8.74 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为（99.4±2.35）％,RSD=2.36％（n=5）.结论 该方法简便、快速、可靠,可用于评价制剂质量.     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

RP-HPLC法测定橘红化痰丸中柚皮苷的含量

目的建立测定橘红化痰丸中柚皮苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-0.2%(体积分数)H3PO4水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果柚皮苷质量浓度在5.2~52.0μg·m L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),柚皮苷平均回收率为101.3%,RSD值为0.47%(n=6)。结论本方法可用于橘红化痰丸中柚皮苷的质量分数测定。     

HPLC法测定橘红痰咳颗粒中柚皮苷的含量

目的建立橘红痰咳颗粒中柚皮苷的HPLC含量测定方法。方法 Shim-pack ODS（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）,流速1.0ml/min,检测波长283nm。结果在64～640ng范围内浓度与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9998平均加样回收率100.7%,RSD=1.76%（n=9）。结论方法简便、快速,精密度和稳定性良好,适合于橘红痰咳颗粒生产的质量控制。     

HPLC法测定止咳橘红颗粒中柚皮苷的含量

目的研究止咳橘红颗粒中柚皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3．1）为流动相，色谱枉为依利特C18柱，流速为1．0ml／min，检测波长283nm。结果线性范围为0．162μ-1．944μg，r=0．9999；加样回收率为103．74％，RSD=0．86％（n=6）。结论本法重现性好，灵敏度高，分离度好。     

HPLC法测定腰腿痛宁中柚皮苷的含量

目的:建立腰腿痛宁中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定腰腿痛宁中柚皮苷的含量。色谱法分析条件,色谱柱:Agilenttc-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸溶液(20∶80),流速:1.0 mL/min,柱温:22℃,检测波长:283 nm。结果:柚皮苷含量在0.086 0~0.532 1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.02%,RSD值为0.147%。结论:本方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为腰腿痛宁中柚皮苷的含量测定方法。     

HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。     

HPLC法测定痔特佳片中柚皮苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔特佳片中柚皮苷含量的方法。方法；样品用甲醇超声提取40分钟，测定条件的固定相为SpherisorbC18。流动相为甲醇-水-冰乙酸（35：60：5），检测波长为283nm。结果：平均加样回收率为98.55%,RSD=0.8%,n=5。结论：方法简便，快速，灵敏，专属性好，是制剂质量控制的有效方法。     

不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果。具有破气消积、化痰散痞之功效。枳实历代有多种炮制方法,近代炮制方法主要有炒黄、炒炭、麸炒、蜜炙、砂烫等,本文以柚皮苷和新橙皮苷为指标对其质量进行评价。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪(四元泵,柱温箱,VWD检测器)和Agilent1100色谱工作站;瑞士METTLER AE240天平。1.2试药柚皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号110722-200309),新橙皮苷对照品(自制)(含量HPLC归一99.34%);所用试剂中除供含量测…     

HPLC法测定参茸鹿胎膏中的柚皮苷含量测定

参茸鹿胎膏是由人参、鹿茸、鹿胎、乌药、化橘红等45味药制成,具有调经活血、温宫止带、逐瘀生新等功效.采用高效液相色谱法(HPLC)法对制剂中的柚皮苷[1-2]进行定量,结果准确,方法简便,重现性及回收率均理想,可以有效地控制该产品的内在质量.     

高效液相色谱法测定保济口服液中柚皮苷的含量

目的建立保济口服液中有效成分含量的测定方法。方法用高效液相色谱法对保济口服液中柚皮苷的含量进行测定,乙腈-水(20∶80)为流动相;色谱柱为ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm×5μm),体积流量为1.0mL/min,检测波长为283nm,采用外标法。结果柚皮苷在16.26～195.12μg范围里呈较好的线性关系;柚皮苷的回收率为99.01%。结论高效液相色谱法操作简单,结果可靠,重复性好,可用于测定保济口服液中柚皮苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定柚皮苷纳米纤维膜中柚皮苷含量

目的：建立能有效测定柚皮苷纳米纤维膜中柚皮苷含量的反相高效液相色谱法。方法：采用静电纺丝技术制备含有柚皮苷的纳米纤维膜样品,采用安捷伦C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸水（pH 2.8）（23∶77）,检测波长为283 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃,进样体积为20 μl。结果：空白纳米纤维膜对柚皮苷的检测无干扰,专属性良好。柚皮苷最低检测限S/N=3为3.4 ng/ml;定量限 S/N=10为10.2 ng/ml;在51 ng/ml～1 836 μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数r=0.999 99）;日内和日间精密度以及重现性均良好;平均回收率为99.51％,相对标准偏差=0.66％;检测溶液在24 h内稳定。结论：柚皮苷纳米纤维膜是采用静电纺丝技术制备的含有柚皮苷的纳米级纤维膜,是一种新型的载药引导性骨再生膜。本法简便、准确、快速,可用于柚皮苷纳米纤维膜中柚皮苷的含量测定,为研究其最佳载药量打下基础。     

HPLC测定五海丸中橙皮苷的含量

目的:建立五海丸中橙皮苷含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ECLIPEX X DB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um),甲醇-0.5%醋酸溶液(4555)为流动相,柱温:25℃;流速1.0mL·min-1,检测波长283nm.结果:橙皮苷进样量在0.09136mg～0.6395mg的范围内有良好的线性关系 (r=1.0000),平均回收率(n=6)为99.13%,RSD为1.02%.结论:方法简单,准确,灵敏,重现性好,能更有效控制五海丸质量.     

不同产地枳实药材柚皮苷含量分析

目的：测定不同产地枳实中柚皮苷的含量.方法：采用高效液相色谱法对不同产地枳实中柚皮苷进行含量测定,流动相为乙腈-0.3％磷酸（20∶ 80） （V/V）,色谱柱Agilent Zobax Eclipse XDB 18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为283nm.结果：柚皮苷在481.20～ 2887.20 ng范围内呈良好线性关系（r=0.99993）,平均回收率98.16％,RSD为1.82％;不同产地枳实中柚皮苷含量存在差异,以四川泸州产地的含量最高.结论：枳实药材的品质与产地有关,所建立的方法操作简便、结果准确可靠,完善了现行版《中国药典》枳实的质量标准.