HPLC测定复方维A酸脂质体中蒿酮的含量和包封率

目的:建立复方维A酸脂质体中蒿酮的含量和包封率测定的高效液相色谱(High performance liquidchromatography,HPLC)法.方法:色谱柱:迪马KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(75:25);检测波长:242 nm;柱温:30℃;流速:0.8 m...     

HPLC法测定酒石酸长春瑞滨在细胞内外的含量

目的:建立细胞内外酒石酸长春瑞滨含量浓度的高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱,Lichrospher C18(4.6mm × 250mm,5 μm);流动相:磷酸盐缓冲液(0.05 mol/ml的磷酸二氢钾,pH 3.5):乙腈=70:30(v/v);柱温为30℃;检测波长269 nm;流速为1 ml/min;进样体积...     

气相色谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量

目的:建立气相色谱方法测定丹皮酚原料及片剂的含量.方法:GC内标法,色谱柱为3.2 mm×210 mm玻璃柱,固定相为聚乙二醇(PEG)-20 000,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温:200 ℃,进样口温度:250 ℃,检测器温度:250 ℃.结果:丹皮酚浓度在0.243 6～2.436 g/L范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.9%(RSD=1.5%,n=9).结论:本方法简便、准确、快速,可作为丹皮酚原料及片剂含量的测定方法.     

草果挥发油及其包合物GC-MS成分分析及抑菌试验研究

目的 比较草果挥发油包合前后的成分差异,并进行抑菌试验研究.方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法:HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm);柱温:起始温度40℃,程序以3℃/min升温至80℃,再以5℃/min升温至280℃,保持5 min;柱流量为1.0 mL/min;进样口温度为25...     

黄连乌梅药对不同配伍比例的指纹图谱研究

目的:通过对比黄连乌梅药对的HPLC指纹图谱,探讨该药对的配伍原理。方法:以色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,流动相:乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾0.2%磷酸(B)梯度洗脱;检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,建立黄连乌梅药对的指纹图谱。结果:以黄连、乌梅单煎液作为对照,确定了13个共有峰,建立了不同配伍比例的指纹图谱。结论:乌梅与黄连的配伍比例趋近于1时,黄连中的盐酸药根碱、巴马汀、小檗碱溶出率达到最大。     

牛蒡根中有效成分的含量测定

目的:测定牛蒡根中有效成分绿原酸、牛蒡苷及苷元、总糖、还原糖、菊糖、蔗果四糖、果糖及葡萄糖等成分的含量。方法:采用高效液相色谱法检测牛蒡根中绿原酸,色谱条件:色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。采用薄层色谱和高效液相色谱法检测牛蒡根中牛蒡苷及苷元,色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(1∶1.1)为流动相,检测波长为280 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。采用总糖含量减去还原糖含量的方法测定牛蒡根中菊糖含量,其中还原糖含量和总糖含量采用3,5—二硝基水杨酸法和苯酚一硫酸法测定。采用高效液相色谱法检测牛蒡根中蔗果四糖、果糖及葡萄糖,色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX NH_2柱(5μm,4.6 mm×150 mm);以乙腈-水(70∶30)为流动相;流速1 mL/min;柱温30℃。检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度80℃,氮气体积流量3.5 L/min。压力3.5 bar,gain值为5。结果:牛蒡根中绿原酸含量(1.40±0.36)mg/g;牛蒡根中不含有牛蒡苷和牛蒡苷元;总糖含量(0.93±0.05)g/g;还原糖含量(0.73±0.07)g/g;菊糖含量(199±21.40)mg/g;蔗果四糖含量(2.87±0.10)%;果糖含量(8.68±0.23)%;葡萄糖含量(3.56±0.20)%。结论:牛蒡根中含有较高含量绿原酸、总糖、还原糖、菊糖、蔗果四糖、果糖及葡萄糖等有效成分,具有较高营养和开发价值。     

高效液相法测定水杨柳提取物中水柳皂苷的含量

目的 建立测定水杨柳提取物中水柳皂苷的高效液相色谱法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为HYPER-SILBDS-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μn);流动相为乙腈:水=75:25;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 mm;柱温为30℃;柱压为10.0 MPa.结果 该方法 的线性范围为5～500μg/ml(r=0.999 8);平均加样回收率为99.44%,RSD为0.52%(n=15).结论 该方法 重现性好,精密度高,可用于水杨柳药材及其制剂的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结...     

柿蒂药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立柿蒂高效液相色谱指纹图谱的分析方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agela venusil MPC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%(体积分数)醋酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:20℃;进样量:20 μL;检测波长:264 nm.结果 对所采集的10批柿蒂药材...     

加味藿香正气丸中百秋李醇的含量测定

目的:建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:非极性毛细管柱AT.SE-54(15 m×0.25 mm×0.33 μm);柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气:氮气,流速为1.0 mL...     

鸡胆粉HPLC指纹特征研究

目的:探求土鸡胆粉与肉鸡胆粉的HPLC指纹特征,为建立鸡胆粉的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以鹅去氧胆酸为参照色谱峰的18个特征峰的信息。结果:通过分析10批样品,确定了18个共有峰,建立了鸡胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:土鸡胆粉与肉鸡胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分间含量有一定的差异。     

RP-HPLC法测定不同产地杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量

目的:测定不同产地杜仲皮申桃叶珊瑚苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱往(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(6:94);柱温:15℃;流速:1 mL/min;检测波长:206 nm.结果:桃叶珊瑚苷在0.165 6～3.312 μg范围内线性良好.平均加样回收率...     

南京市零售生鲜鸡类食品中沙门氏菌的污染状况调查

目的 :对南京市零售市场上鸡类食品中的沙门氏菌进行定性、定量检测,以了解其沙门氏菌的污染状况。方法 :选取超市和农贸市场作为采样点,分别采用PCR方法和最可能数(most probable number,MPN)定量法对样品进行检测;运用@risk风险评估软件,用Cumulative分布拟合阴性和阳性样品中沙门氏菌的污染水平,用Discrete分布拟合所有样品中沙门氏菌的污染水平。结果:288份鸡类食品中沙门氏菌阳性率高达14.9%,6种不同鸡类食品中沙门氏菌阳性率无差异,农贸市场零售鸡类食品沙门氏菌的阳性率高于超市;在8个抽检月份中,6、7月份阳性率较高,分别为27.5%和20.0%。阴性样品中沙门氏菌的污染水平为0.009 MPN/g,阳性样品中沙门氏菌的污染水平为1.080 MPN/g,所有检测样品中沙门氏菌的平均污染水平为0.018MPN/g。结论 :南京市零售鸡类食品中沙门氏菌的污染状况不容忽视,未来应加强对沙门氏菌污染的定量监测。     

口服鸡源性Ⅱ型胶原蛋白诱导实验性CIA小鼠免疫耐受

评价口服鸡源性Ⅱ型胶原蛋白 (chickentypeⅡcollagen ,CCⅡ )对胶原性关节炎 (collagen inducedarthritis,CIA)小鼠的抗炎及免疫作用的影响。方法 :以CCⅡ蛋白与福氏完全佐剂免疫昆明种小鼠 ,并于第 2 1天强化免疫 1次。CCⅡ于致敏前第 5天即开始灌胃给药 ,共 2 0d。每周两次评价多发性关节炎评分。以ELISA法测定CIA小鼠血清抗CⅡ抗体。以流式细胞测定法测定小鼠脾T淋巴细胞亚型。以ELISA法测定佐剂性关节炎大鼠腹腔巨噬细胞IL 1分泌水平。结果 :口服CCⅡ 5 μg·kg-1和 5 0 μg·kg-1可明显降低多发性关节炎评分值 ,而25 0 μg·kg-1剂量组则无作用 ;CCⅡ 5 μg·kg-1剂量组可抑制CIA小鼠升高了的血清抗CⅡ抗体水平 ;口服CCⅡ可使CIA小鼠升高的L3T4+/Lyt 2 +值有所降低。口服CCⅡ可使佐剂性关节炎大鼠升高了的IL 1水平有所降低。结论 :口服CCⅡ可抑制CIA小鼠多发性关节炎的发生 ,此作用可能有体液免疫和细胞免疫两种机制参与。以上作用的发生为剂量依赖性的 ,即小剂量作用最强。     

杜仲总黄酮对人肺腺癌细胞H1299细胞增殖的影响

目的通过观察杜仲总黄酮对人肺腺癌细胞H1299细胞增殖的影响,筛选杜仲抗肿瘤的药效成分。方法乙醇分段法提取杜仲皮中总黄酮,以25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml浓度分别加入H1299细胞中,用MTT法检测H1299细胞的增殖情况。结果杜仲总黄酮为25μg、50μg、100μg、200μg/ml剂量组的OD490吸光值均降低,与对照组相比,有统计学意义（P〈0.05）。结论杜仲总黄酮能直接抑制体外培养的人肺腺癌细胞H1299细胞增殖。     

Detection of Salmonella typhimurium in retail chicken meat and chicken giblets

Objective

To detect Salmonella typhimurium (S. typhimurium), one of the most frequently isolated serovars from food borne outbreaks throughout the world, in retail raw chicken meat and giblets.

Methods

One hundred samples of retail raw chicken meat and giblets (Liver, heart and gizzard) which were collected from Assiut city markets for detection of the organism and by using Duplex PCR amplification of DNA using rfbJ and fliC genes.

Results

S. typhimurium was detected at rate of 44%, 40% and 48% in chicken meat, liver and heart, respectively, but not detected in gizzard.

Conclusions

The results showed high incidence of S. typhimurium in the examined samples and greater emphasis should be applied on prevention and control of contamination during processing for reducing food-borne risks to consumers.     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中4种有效成分的含量

目的：测定杜仲叶中4种有效成分的含量。方法采用HPLC测定绿原酸、槲皮素、山奈酚、芦丁的含量,色谱柱为WondaSil C18 Superb色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相：0.4%磷酸溶液（A）-甲醇（B）进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量10μl,检测波长262 nm。结果绿原酸的质量在0.825~4.123μg（R2=0.9999）范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.89%,RSD为0.49%;槲皮素的质量在0.165~0.824μg（R2=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;山奈酚的质量在0.021~0.104μg（R2=0.9999）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.0%,RSD为0.89%;芦丁的质量在0.002~0.012μg（R2=0.9991）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.0%,RSD为0%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,适用于杜仲叶中各成分的含量测定。     

HPLC法测定金钱利胆丸中丹酚酸B的含量

目的:建立金钱利胆丸中丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS C18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果:丹酚酸B在0.126 8μg/mL～2.536μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.5%,RSD=1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确,适用于金钱利胆丸的质量控制。     

HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法。方法选用Diamonsil-C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),甲醇-水(23∶77)为流动相,检测波长为277nm,流速为1mL/min。结果松脂醇二葡萄糖苷在0.496～4.960μg范围内呈线性关系良好,r=0.999 9。松脂醇二葡萄糖苷平均回收率为98.83%,RSD=1.25%。结论方法简便、准确、重复性好,可用于杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定。     

西咪替丁配合阿昔洛韦治疗水痘的疗效观察

目的：探讨西咪替丁配合阿昔洛韦治疗水痘的疗效。方法：将27例水痘患儿随机分为治疗组15例和对照组12例,在2组均静脉给予阿昔洛韦的基础上,治疗组加用西咪替丁静脉滴注,观察临床体征的变化并进行分析。结果：治疗组的退热时间及皮疹结痂时间均短于对照组,治疗组的治疗有效率明显高于对照组。结论：西咪替丁佐治水痘可缩短疗程,且无不良反应。