HPLC法含量测定不确定度分析及实例

目的:探讨利巴韦林注射液中利巴韦林的 HPLC 定量分析方法的测量不确定度的评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用 HPLC 法测定利巴韦林注射液中利巴韦林的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:用 HPLC 法测定利巴韦林注射液中利巴韦林的扩展不确定度为1.6%×Q%。结论:测量不确定度可用于利巴韦林的液相方法的评价;测量不确定度的评定方法的确立对于药品质量标准的研究具有重要意义。     

生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究

目的应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异。方法样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent C8色谱柱分离,柱温：30℃;以乙腈-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL.min-1;检测波长：210nm。结果考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况。结论生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇（Ⅰ）和表大戟二烯醇（Ⅱ）的含量消长变化有一定规律,二者之比（Ⅰ/Ⅱ）约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量。     

HPLC法测定正骨水中丹皮酚含量的不确定度分析

目的探讨正骨水中丹皮酚HPLC定量分析方法的测量不确定度评定。方法通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;采用不确定度的评估方法,结合HPLC法测定正骨水中丹皮酚含量的方法确认数据,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果用HPLC法测定正骨水中丹皮酚含量的扩展不确定度为±0.0018 mg/ml。结论本研究采用的评定方法可为HPLC法含量测定结果的测量不确定度评估提供参考。     

HPLC法测定人血浆中吗替麦考酚酸浓度的不确定度评定

目的:建立HPLC法测定人血浆中吗替麦考酚酸浓度的不确定度分析方法.方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告.结果:高、中、低3个浓度的扩展不确定度分别为0.052,0.156,1.96 μg·ml-1.结论:该方法适用于HPLC法测定血浆吗替麦考酚酸的不确定度评定,为用HPLC法测定血浆浓度的不确定度评定提供了重要参考.     

京大戟和甘遂炮制前后大戟二烯醇的含量比较

目的:建立有毒中药京大戟与甘遂生品、醋制品中大戟二烯醇的含量测定方法,并比较两者炮制前后的含量变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(98∶2),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:大戟二烯醇进样量在0.42～6.23μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);京大戟和甘遂生品的平均加样回收率分别为99.28%和99.80%,RSD分别为1.69%和1.83%(n=9)。京大戟中大戟二烯醇的含量明显高于甘遂,且醋制不会对大戟二烯醇的含量造成显著影响。结论:本方法能准确测定京大戟和甘遂中大戟二烯醇的含量。     

人参中人参皂苷HPLC定量方法的测量不确定度的评定

目的探讨人参中人参皂苷R_g1，R_e和 R_b1的HPLC定量分析方法的测量不确定度的评定方法。方法通过分析测量过程，确定并简化不确定度来源；利用HPLC法测定人参中人参皂苷Rg1，Re和 Rb1的方法验证数据及经验数据，通过统计学方法，量化不确定度分量；计算合成不确定度和扩展不确定度。结果用HPLC法测定人参中人参皂苷Rg1，Re和 Rb1的扩展不确定度分别为0.12c，0.14c和0.13c。结论测量不确定度可用于人参中人参皂苷的标准限量的制定；测量不确定度的评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

HPLC法测定罗红霉素分散片含量的不确定度分析

目的建立HPLC法测定罗红霉素分散片含量的不确定度评定方法。方法通过建立其数学模型,对HPLC法测定中的各影响因素进行分析,并给出测量结果的扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.7%(κ=2);测定结果为(97.5±0.7)%。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的评定,使测定结果更加准确可靠。     

HPLC法测定泼尼松龙原料药含量的测量不确定度评定

目的:建立测定泼尼松龙原料药含量的测量不确定度的评定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)内标法测定泼尼松龙原料药的含量,并建立评定其不确定度的数学模型,分析测量不确定度的影响因素并对各因素进行评估。结果:HPLC内标法测定泼尼松龙原料药含量为98.8%,其扩展测量不确定度为1.6%,测量结果表示为(98.8±1.6)%,k=2。结论:该方法适用于评定HPLC内标法测定泼尼松龙原料药含量的不确定度。     

HPLC法测定卡托普利片含量的测量不确定度评定

目的:评定高效液相色谱(HPLC)法测定卡托普利片含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定卡托普利片的含量的数学模型,分析测量不确定度的影响因素并对各因素进行评估,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定卡托普利片含量的扩展测量不确定度为1.2%,测量结果表示为(100.3±1.2)%,k=2。结论:明确产生不确定度的主要来源,可为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

HPLC法测定阿莫西林含量的测量不确定度评估

目的:评估高效液相色谱(HPLC)法测定阿莫西林含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定阿莫西林含量的扩展测量不确定度为1.62%,测量结果表示为(87.32±1.62)%,k=2。结论:HPLC法测定阿莫西林含量的测量不确定度评估,方法简单合理,保证了测量结果准确可靠。     

HPLC法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定

目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于对双黄连胶囊含量测定结果的评定。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯含量的不确定度分析

目的对HPLC法-内标法测定硝酸异山梨酯含量进行测量不确定度评定。方法对内标法测定硝酸异山梨酯含量建立数学模型,分析测量不确定度因素来源,评价其不确定度。结果通过对各影响因素的分析,计算出各分量的测量不确定度,得出扩展不确定度。结论该方法建立的数学模型客观全面,可用于HPLC法-内标法测定硝酸异山梨酯含量的测量不确定度评定。     

HPLC法测定甲硝唑片含量的测量不确定度评定

摘 要 目的： 评定HPLC法测定甲硝唑片含量的测量不确定度。方法: 建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果: HPLC法测定甲硝唑片含量的扩展测量不确定度为2.2%,测量结果表示为（97.5±2.2）%,k=2。结论: 分析产生不确定度的主要来源,可为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

HPLC法测定奥硝唑注射液中奥硝唑含量的不确定度分析

目的 分析HPLC法测定奥硝唑注射液中奥硝唑含量的不确定度.方法 通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果 的扩展不确定度.结果 合成不确定度为0.71,扩展不确定度U=1.4%(k=2).结论 本方法 可以用于HPLC法测定药物含量的不确定度评定.     

HPLC法测定紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度分析

目的:分析HPLC法测定紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度.方法:通过HPLC测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,对流程进行分析计算,得出扩展不确定度.结果:HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的扩展不确定度为0.134 μg·ml-1,测定结果表示为(66.137±0.134 )μg·ml-1,k =2.结论:该评定方法可作为HPLC法测度报告该类成分的不确定度评定的参考.     

HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度分析

目的:建立以HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度方法。方法:建立数学模型,对含量测定过程中的各影响因素进行分析评定。结果:通过计算各分量的不确定度,合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结论:该评定方法适用于HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度。     

问荆药材中异斛皮苷HPLC法测定的不确定度分析

目的：探讨问荆药材中异斛皮苷含量的不确定度及影响因素。方法：通过分析测量过程中影响测量结果的因素,采用HPLC法测定中的方法验证数据及代表样品的实验数据,经统计学方法,量化不确定度分量,合成不确定度和扩展不确定度。结果与结论：异斛皮苷的扩展不确定度为0.04 mg?g-1,测量不确定度可用于问荆药材标准的制定;不确定的评定方法确立对中药质量标准的研究具有重要意义。     

HPLC测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度评定

目的：分析HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度。方法：通过分析测量过程,确定不确定度来源,利用HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素的含量,通过统计学方法,量化不确定度分量;最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：槲皮素扩展不确定度为0.19μg·g^-1;四草通脉中槲皮素含量测定结果为（353.65±0.19）μg·g^-1。结论：测量不确定度可用于四草通脉胶囊中槲皮素的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

HPLC测定利胆排石片中大黄酚、大黄素含量的不确定度评定

目的:分析HPLC法测定利胆排石片中大黄酚和大黄素含量的不确定度.方法:通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:大黄酚和大黄素合成不确定度分别为0.139、0.108;扩展不确定度大黄酚和大黄素分别为0.11%、0.05%;利胆排石片大黄酚含量(%)测定结果为(0.52±0.11)%、大黄素含量(%)测定结果为(0.25±0.05)%.结论:建立HPLC法的不确定度分析与计算方法适用于片剂HPLC法含量测定不确定度评定.     

高效液相色谱法测定牡丹皮中丹皮酚含量的不确定度评定

目的:建立HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚含量的不确定度的评定方法。方法:通过建立数学模型,找出影响不确定度的主要因素并对各不确定度分量进行评估。结果:测定丹皮酚含量的扩展不确定度为0.024%(k=2)。结论:本试验建立的不确定度评定方法适用于HPLC法测定中药材有效成分含量的不确定度评定。