RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用ZorbaxSB C1 8色谱柱(2 5 0mm×4 .6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶4 6 0∶4 5∶5 ) ,流速为1 . 0ml·min-1 ,柱温30℃,检测波长为2 4 7nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4 . 2min ,且与其它峰的分离度大于1 . 5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～5 0 μg·ml-1 (r=0 . 9999) ,最低检测限为0 .4ng·ml-1 ,平均回收率和RSD分别为1 0 0 .8%和0 . 6 8%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

高效液相色谱法测定盐酸丙咪嗪片的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸丙咪嗪的含量和有关物质。方法:采用色谱柱为Diamonsil-C18(4.6μm×150mm,5μm),0.02mol/L磷酸二氢铵(用磷酸调节p H至3.2)-乙腈(65:35)为流动相,检测波长220nm,流速1.0m L·min-1。结果:盐酸丙咪嗪在2.5~37.5μg·m L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.8%,(n=6)。有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好。结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于盐酸丙咪嗪片的质量控制。     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定巴洛沙星片含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量和有关物质。方法:采用 Zorhax SB C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-甲醇(60:40,用磷酸调 pH 至3.5)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:295 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:巴洛沙星线性范围为5～40μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.8%(RSD=0.56%),n=6。结论:该法简便准确,专属性好,可用于该制剂的质量控制及有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸氯丙那林片的含量和含量均匀度

目的:建立HPLC法测定盐酸氯丙那林片的含量和含量均匀度的方法。方法:采用岛津Shim-pack C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(6∶4),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为213nm。结果:盐酸氯丙那林在21～420μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=9)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

HPLC法测定非那雄胺片的含量及含量均匀度

采用高效液相色谱法测定非那雄胺片的含量及含量均匀度,色谱柱为Hypersil-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为水-乙腈-四氢呋喃(60:30:10);流速为1.0ml·min-1,检测波长为210nm;柱温为室温.线性范围42.3～423.0μg·ml-1,平均回收率为99.1%,RSD=0.48%(n=6).方法简便、可靠、快速,可用于非那雄胺片生产的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量.方法:Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0.9 ml·min-1,检测波长290nm.结果:盐酸普萘洛尔在50.7～405.9μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=0.92%(n=9).结论:本方法简单、快速、结果可靠.     

HPLC法测定盐酸米安色林片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸米安色林片含量的方法。方法采用Shiseido C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(用30%磷酸溶液调节p H值至3.0)-甲醇(40∶60)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长:279 nm,柱温:35℃,进样量:20μL。结果盐酸米安色林线性范围为0.026 7~0.428 mg·m L-1(r=0.999 9);平均回收率为100.21%,RSD为0.36%(n=9)。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为盐酸米安色林的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀原料药含量及其有关物质

目的建立同时测定盐酸达泊西汀原料药含量及有关物质的方法。方法选用Promosil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(75:25)(p H=7.5,Na OH溶液调节)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。结果盐酸达泊西汀与有关物质A、B、C、D分离良好,各成分在1~80μg·L-1内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9998、0.9996、0.9994、0.9997、0.9997。盐酸达泊西汀和有关物质A、B、C、D的平均回收率分别为100.0%、99.7%、99.6%、100.8%、100.5%,RSD分别为0.66%、0.68%、1.3%、0.77%、0.95%。结论该法简便快捷,灵敏度高,专属性强,重复性好,可用于盐酸达泊西汀原料药含量测定及有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及其溶出度

目的:建立一种HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及溶出度.方法:采用Phenex prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH=3,含0.2%的三乙胺)(40:15:45)为流动相,220nm为检测波长,测定了盐酸噻诺啡片的含量和溶出度.结果:本法测定盐酸噻诺啡的线性范围为0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于2%(n=5);回收率在98%～102%之间.结论:本法精密、准确,适用于盐酸噻诺啡片的含量及溶出度测定.     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

反相HPLC法测定盐酸非索非那定片的含量及有关物质

目的建立反相HPLC法测定盐酸非索非那定片的有关物质及含量。方法采用安捷伦公司HP1100、HP1200高效液相色谱仪;Krom asil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:磷酸盐缓冲液[磷酸二氢钠7.8 g,辛烷磺酸钠2.16 g,加水至1 000m l,用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40);流速:1.0 m l·m in-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃,进样:20μl。结果盐酸非索非那定在60~180 mg·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限0.9 ng,方法精密度RSD=0.47%,各杂质峰与主峰分离良好。结论该方法简单方便专属性强,准确可靠,可用于测定盐酸非索非那定片的含量及有关物质。     

HPLC法测定阿普唑仑片的含量及含量均匀度

目的建立HPLC法测定阿普唑仑的含量及含量均匀度。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长254nm,流速:0.7mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果阿普唑仑线性范围为8.96～89.6μg.mL-1(r=0.9996),平均回收率为99.7%(RSD=1.2%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于阿普唑仑片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定吉非替尼原料药含量及有关物质

目的建立吉非替尼原料药含量及有关物质测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Sinchroom ODSBP(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250 nm;流速为1.2 m L·min-1。结果吉非替尼浓度在9.88~148.2μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6),低、中、高浓度回收率在99.7%~100.4%(RSD<1.5%,n=3)。结论该方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于吉非替尼原料药的含量及有关物质的测定。