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1.
目的建立不同产地野菊花中绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱为DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min 1。结果绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为0.011~0.22μg,0.017 5~0.35μg。加样回收率分别为99.1%和98.8%;RSD分别为1.93%和1.54%(n=9)。结论本方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸含量的测定。 相似文献
2.
目的:探讨灯盏细辛提取物中野黄芩苷、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸2种有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱选择Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相选择乙腈:0.2%磷酸溶液=30∶70,检测波长为332nm,柱温为35℃。结果:野黄芩苷的线性回归方程为Y=1.554×103-0.201×102(r=0.9997);3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性回归方程为Y=1.724×103-0.081×102(r=0.9996);野黄芩苷在0.0341~1.3121μg范围内,3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸在0.0592~2.3426μg范围内呈良好的线性关系。结论:采用高效液相色谱法同时测定灯盏细辛提取物中2种有效成分的含量,操作简单,精密度高,重现性好,可以作为灯盏细辛提取物中这2种有效成分的定量分析方法。 相似文献
3.
目的:以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法:色谱柱为Welch welchromC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸(乙腈16%~18%0~60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱),流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果:3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28~12.84μg(r=0.9992)、4.16~12.48μg(r=0.9991)、4.20~12.60μg(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。 相似文献
4.
王亚丹何轶戴忠马双成 《药物分析杂志》2016,(6):998-1005
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3种不同植物来源的药材中的含量进行比较。方法:采用Shiseido Capcell Pak-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),加柱后分流器,使约30%洗脱液进入质谱仪,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032~32.224μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.168~16.800μg·mL^(-1)(R^2=0.999 4)、0.038~15.104μg·mL^(-1)(R^2=0.999 8)、0.010~4.064μg·mL^(-1)(R^2=0.999 2)、0.013~5.372μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.079~39.840μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)和0.041~16.208μg·mL^(-1)(R^2=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0~19.9 ng·mL^(-1),平均回收率在94.01%和105.0%之间。样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262%~7.408%和0.636%~4.803%;咖啡酸含量较低,为0.003%~0.022%。通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。 相似文献
5.
目的:建立测定野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的方法,并比较不同产地加工方法对其含量的影响,为确定其较佳加工方法提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液。甲醇(梯度洗脱),检测波长为326nm,柱温为25℃,流速为0.8ml/min。结果:3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5.二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸的进样量分别在87.36~873.60、65.81~658.10、32.00~320.00ng范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(,分别为0.9999、0.9999、0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;平均加样回收率分别为99.59%、99.65%、99.50%,RSD分别为1.53%、1.78%、2.27%(n均为6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量测定。野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量除与温度有关外,还与烘晒时间长短有一定的关系。 相似文献
6.
目的建立同时测定野菊花中三种有机酸类药效组分含量的方法。方法采用HPLC法测定。色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0-10 min,B相从10%线性改变至20%,10-30 min,B相从20%线性改变至30%;检测波长为326 nm;柱温为室温。结果绿原酸的线性范围为0.095 2-1.904μg(r=0.999 86),咖啡酸的线性范围为0.0372-0.744μg(r=0.99988),3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围为0.186-3.72μg(r=0.999 91)。回收率分别为98.07%、98.73%和98.12%,RSD分别为1.96%、0.71%、0.99%(n=5)。结论HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸三个有机酸类药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。 相似文献
7.
RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17∶83);检测波长:345 nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84 mg.L-1(r=0.9995)、1.190~23.79 mg.L-1(r=0.9995)、1.107~22.14 mg.L-1(r=0.9994)、56.78~1.136×103mg.L-1(r=0.9990)、0.621 9~12.44 mg.L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。 相似文献
8.
目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%A→20%A;15~30 min,20%A→30%A;30~60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04~0.69,0.04~0.67,0.04~0.68,0.02~0.33,0.01~0.15,0.04~0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。 相似文献
9.
目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。 相似文献
10.
目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071~40.71μg·mL-1(r... 相似文献
11.
目的建立测定通关散中刺囊酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为ZORBAX-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(68∶32)(磷酸调pH 3.2),流速为1.0 mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长为215 nm。结果刺囊酸在0.026-0.520 mg·min^-1(r=0.999 7)与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率为99.1%,RSD〈2.0%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
12.
目的建立测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量的高效液相色谱法。方法样品用甲醇提取后直接测定,色谱柱为PhenomenexGemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果雷公藤酯甲质量浓度线性范围为18.0~90.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为102.20%,RSD为0.49%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于昆明山海棠片的质量控制。 相似文献
13.
目的 探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min.结果 黄芪甲苷进样量在1.78~8.90 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收卒为100.46%,RSD=1.28%(n=6).结论 所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量. 相似文献
14.
目的建立感速康胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法对感速康胶囊中的金银花、大青叶进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定样品中绿原酸的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10:90),流速为1mL/min,检测波长为327nm,柱温为30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰;绿原酸质量浓度在5~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.96%,RSD为1.27%。结论该方法可用于感速康胶囊的质量控制。 相似文献
15.
目的建立HPLC法同时测定金银花中5种有效成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%的磷酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素5个化合物在测定的范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.999 3),回收率为97.5%~100.2%。结论该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。 相似文献
16.
目的建立景天胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为0.8min·mL-1,柱温为30℃。PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5mL·min-1。采用外标两点法计算含量。结果黄芪甲苷在选定浓度0.00525~0.0525mg·mL-1内有良好的线性关系(r=0.9959),回收率为100.85%(RSD=1.73%)。结论本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。 相似文献
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脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgilentSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(32:68),柱温为室温,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量在0.12-12.0μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为96.55%,RSD=1.21%(n=6)。结论HPLC法精密度高、重现性好,可用于测定脾胃舒颗粒中芍药苷的含量。 相似文献
18.
HPLC测定微球中盐酸左氧氟沙星的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立测定壳聚糖微球中盐酸左氧氟沙星含量的高效液相色谱法。方法 采用Agilent 1200型高效液相色谱仪,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温:30 ℃,流速:1.0 mL·min-1,流动相:0.04 mol·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值为4)-乙腈(85∶15),检测波长:293 nm。结果 盐酸左氧氟沙星浓度在1.021~51.15 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 6),日内和日间精密度RSD均<2%(n=5),平均加样回收率为99.1%,RSD为0.72%。结论 本方法简便易行、灵敏度高、重复性好,结果准确可靠,适用于壳聚糖微球中盐酸左氧氟沙星含量测定。 相似文献
19.
高效液相色谱法测定逍遥丸(水丸)中甘草苷含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立测定逍遥丸中甘草苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%醋酸溶液( 13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为276 nm.结果 甘草苷进样量线性范围为0.008-0.4μg,r=0.9999,平均回收率为99.79%,RSD=0.05% (n=6).结论 该方法操作简便、准确、灵敏、具有良好的耐用性,可作为逍遥丸中甘草苷的定量分析方法. 相似文献