纤维素类高效液相色谱手性固定相

在液相色谱分离中,将纤维素衍生物作为手性选择体及固定相以分离对映体,是最广泛采用的方法之一.介绍涂敷型及键合型纤维素手性固定相的分类和最新研究进展,并展望了纤维素类高效液相色谱手性固定相的发展趋势.     

高效液相色谱中的蛋白质类手性固定相

在高效液相色谱中以蛋白质作手性固定相进行药物拆分已被广泛采用,因为这类手性固定相能提供多种作用和识别位点。本文综述了蛋白质类手性固定相的性质及其在药物拆分中的应用,重点讨论了各种影响药物拆分的因素,如固定相状况、流动相的pH值、有机改性剂、色谱柱温度等。     

多糖及其衍生物色谱手性固定相的研究进展

随着手性固定相色谱技术的迅速发展,大量的手性固定相相继被开发,并广泛应用于手性对映体的分离,在诸多手性固定相中,多糖类及其衍生物手性固定相以其来源方便、制备简单、手性识别能力强、适用范围广等优点而被看作是最具发展潜力的一类手性固定相。本文综述近年来国外多糖类及其衍生物手性固定相的种类及其作用机制,并展望了此类色谱固定相的发展前景。     

HPLC法拆分氟比洛芬对映体

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。     

用GITC手性试剂衍生化高效液相色谱法拆分β-氨基醇类药物对映体

近十年来,用手性高效液相色谱拆分对映体化合物的技术已得到飞速发展。新型的手性固定相和手性流动相不断出现,种类繁多。但作为最早发展起来的柱前手性衍生化方法,由于采用普通的色谱系统进行拆分,有简便、易行的特殊优点,而仍被广泛应用。     

环糊精及其衍生物在药物分离分析中的应用进展

近年来,环糊精及其衍生物在药物尤其是手性药物分离分析中的应用受到了广泛关注。本文通过查阅有关文献,对CD及其衍生物在高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳色谱、薄层色谱、超,临界流体色谱、高速逆流色谱以及膜分离等方法中的应用作了系统介绍,具有十分重要的参考价值。     

手性流动相HPLC法拆分氟比洛芬对映体研究

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法.方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分.结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流动相添加剂,利用C18柱可直接拆分S,R-氟比洛芬对映体.最佳色谱分离条件为:流动相为1.4％的6 -L - proline -β - CD甲醇溶液(w/v):pH为4.0,体积分数1.0％的三乙胺水溶液(V/V) =25:75(V/V);柱温t=25℃;流速1.0ml/min;进样量10ul,检测波长254nm.S,R-氟比洛芬对映体获得了良好分离,分离度为1.65.结论:建立的手性流动相添加剂法能有效拆分氟比洛芬对映体.     

手性药物对映体的环糊精手性流动相、手性固定相HPLC法拆分

使用β-环糊精(CD)作为手性流动相添加剂或手性固定相,采用反相高效液相色谱法首次拆分了抗胆碱能药物盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬酯和盐酸卡马特灵。结果表明,3个手性药物4对对映体完全达到基线分离。求得其包络常数、包络比和分离度,并结合其他结构类似的化合物,从结构—分离因子关系的角度研究了其拆分机理。详细研究了影响容量因子和分离度的各种因素。     

高效液相色谱法及其在手性药物分离中的应用

高效液相色谱 （high performance liquid chromatogrphy）还可称为高压液相色谱 （ high pressure liquid chromatogrphy）、高速液相色谱（high speed liquid chromatogrphy）、高分离度液相色谱 （high resolution liquid chromatogrphy）、或现代液相色谱（ modern liquid chromatogrphy）, 是20世纪60年代末期，在经典液相色谱的基础上发展起来的新型分离技术。目前高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自动化方面，都达到了和气相色谱法相媲美的程度，并保持了经典液相色谱对样品适用范围广、可供选择的流动相种类多和便于用作制备色谱等优点，已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得广泛的应用。该色谱法具有四个特点：（1）分离效能高：由于新型高效微粒固定相填料的使用，     

新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映体

目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映异构体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇(90︰10),流速0.8 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃;通过对比氯西加酮和添加了苏式氯西加酮的氯西加酮色谱图,判断先流出物的构型。结果:氯西加酮对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.79;先流出物为苏式氯西加酮。结论:本方法可方便地实现氯西加酮对映体的分离。     

HPLC法直接拆分雷贝拉唑对映异构体

目的：建立直接拆分雷贝拉唑对映异构体的液相色谱方法。方法：手性柱为Chiralpak AD—H（250mm×4．6mm，5μm），流动相为异丙醇，检测波长为210nm，流速为0．8mL·min^-1，柱温25℃。结果：雷贝拉唑对映体在直链淀粉衍生化合物手性固定相上能够完全分离，分离度为2．08。结论：直链淀粉衍生化合物手性固定相可以用于雷贝拉唑对映体的手性分离。     

高效液相色谱法直接拆分瑞格列奈对映体

目的：采用高效液相色谱法分离瑞格列奈对映体和顺反异构体。方法：使用Kromasil TBB手性固定相，流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸（96：4：0．2），流速0．5mL·min^-1，检测波长243nm，柱温30U，并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响。结果：使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离瑞格列奈对映体，分离度为1．8。结论：本法可方便地实现瑞格列奈对映体之间的分离以及瑞格列奈的纯度分析。     

键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体

目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下拆分酮洛芬对映体,流动相为正己烷-异丙醇(95∶5),流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离,分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好,适用于酮洛芬对映体的分离。     

山莨菪碱(654-2)异构体的高效液相色谱法分离

本文采用手性流动相用高效液相色谱法对山良菪碱的合成品直接进行分离。所使用的色谱柱为ODS C₁₈柱,手性流动相中的手性物质为d-樟脑磺酸或L-(+)-酒石酸二正丁酯。当在流动相中使用d-樟脑磺酸或将d-樟脑磺酸与L-(+)-酒石酸二正丁酯合用时,样品中的一对差向异构体可得到基线分离,而在流动相中加入β-环糊精对山良菪碱的差向异构体分离没有改善作用。     

色谱法拆分手性药物在我国的应用

目的:为药物研发及质量控制提供参考。方法:根据文献,综述了色谱法拆分手性药物的主要分类、方法及其应用。结果与结论:色谱法拆分药物对映体一般分为直接法和间接法。主要方法包括薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)法等。能用于TLC法的手性载体很少;HPLC法是目前的常用方法,但手性固定相的成本太高,手性流动相添加剂使色谱条件复杂化;GC法对药物的沸点要求严格,且非对映体制备困难,应用有限;SFC法正处于迅速发展阶段,具有检测方式和固定相种类多样等特点,将在手性药物分离、分析等方面发挥重大作用;CE法在手性拆分中显示了兼有高压电泳的高速、高分辨率及HPLC的高效率的优点,但适用的手性固定相不多。随着各种分离原理、方法的深入研究以及色谱联用技术的不断完善,色谱法在手性药物拆分中将会发挥越来越重要的作用。     

制备型高效液相色谱在手性分离中的应用研究

目的：考察制备型高效液相色谱在分离手性药物中的实际应用及影响因素。方法采用大赛璐手性色谱柱,以正己烷－异丙醇－冰乙酸溶液（100∶1∶0．1％）为流动相,流速70mL? min －1,检测波长240nm,考察了制备型高效液相色谱的放大以及影响因素。结果布洛芬对映异构体在分析条件下实现了良好的分离,将该方法线性放大到制备分离中,根据硬件设备及样品分离度等具体情况优化各项色谱参数,轻松实现了布洛芬原料1日55 g的分离效果,产品回收率达到90％,光学纯度达到98．5％以上。结论结果表明,制备型高效液相色谱应用于布洛芬对映体分离中,简便、可靠、高效、易于放大,可广泛用于手性药物规模化分离。     

手性选择剂及其在手性药物分离分析中的应用进展

色谱分离法是一种常用的手性拆分方法，它分为直接法和间接法。近年来，采用手性选择剂进行手性拆分的直接法发展迅速，应用广泛。本文则对几类常用的手性选择剂进行了综述，如环糊精、手性冠醚、大环糖肽类抗生素、线性多糖、蛋白质、手性表面活性剂及配体交换复合物等，阐述了其在药物手性分离分析领域中的应用和进展，并探讨了其手性识别机制。     

3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与制备

目的建立3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法.方法通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响,选择最佳的手性分离条件.结果基线分离了3种新型α1-受体阻断剂对映体,并制备了毫克级样品.结论所建立的分离与制备方法可用于该类新药的手性研究与开发.     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

目的：建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法：采用Hedera C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果：当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液（含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0）-甲醇（75∶25）,检测波长为310 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论：该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。     

β-环糊精及其衍生物用于天然产物分析的研究进展

β-环糊精在色谱分离中应用广泛,主要用于对映体选择性分离的研究.本文综述了近年来β-环糊精及其衍生物在天然产物对映体分离中的应用实例,包括了在液相色谱、薄层色谱、气相色谱、毛细管电泳色谱、质谱等方面的应用.