人血清中乙草胺的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的人血清样品中乙草胺的气相色谱测定法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯定容,取1.0 μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 乙草胺线性范围为0.5～15.0 μg/ml,回归方程:(^y)=1568.5x+52.38,r=0.9992;平均回收率88.0～101.8%;日内日间相对标准偏差分别为:1.62%～4.08%和2.44%～3.96%,最低检出浓度:0.3 μg/ml.结论 该方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

血液中氟乐灵的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的血样中氟乐灵的气相色谱检测法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯溶解,取1.0μl进样,以保留时间定性、峰面积外标法定量.结果氟乐灵线性范围在0.02～0.50μg/ml,平均回收率87.5～102.5%;日内日间不同测定时间的相对标准偏差为3.49%～4.90%(n=5),最低检出浓度为0.010μg/ml.回归方程为(Y)=7.628X+0.0835,r=0.9996.结论 玻璃填充柱(2.0 m×3.2 mm ID),填充3%OV-17+10%DC-200(1∶1)分离血样中的氟乐灵,方法 简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

血清中布洛芬检测的气相色谱法

目的 建立血清中布洛芬定性定量的气相色谱法测定,为临床监测血清布洛芬浓度和观察疗效提供依据.方法 取0.5 ml血清加5％氢氧化钠混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,1.0μl进样,气相色谱法测定.结果 血清中布洛芬浓度在20～300 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=284.8x+426.6,相关系数为0.9995,方法回收率为85.2％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.14％～4.92％和3.39％～4.10％,最低检出浓度为10.0 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.可为临床监测布洛芬药物中毒的疗效观察提供适宜的检测方法.     

血清中氯美扎酮测定的气相色谱法

目的 建立血清中氯美扎酮定性定量的气相色谱测定法,为临床救治氯美扎酮中毒提供诊断依据.方法 取0.5 ml血清加50g/L氢氧化钠50μl混匀,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl无水乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中氯美扎酮浓度在5.0～100 μg/ml范围内呈线性,最低检出浓度2.0 μg/ml.回归方程y=962.8x+1543.6,相关系数为0.9995,方法回收率为82.5％～101.3％;相对标准偏差(RS)为:3.5％～4.91％.日内、日间RSD分别为3.18％～4.49％和4.16％～4.95％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似氯美扎酮中毒患者的药物定性定量检测,提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中佐匹克隆测定的气相色谱法

目的 建立血清中佐匹克隆定性定量测定的气相色谱法,为临床佐匹克隆中毒诊断提供依据.方法 取0.5 ml血清加混合有机溶剂(二氯甲烷+异丙醇=95+5 )2.0 ml充分振荡萃取,静置5min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl乙腈定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中佐匹克隆浓度在0.10～10.0 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=0.0012x-0.4972,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为1.96％～4.66％和2.06％～4.90％,最低检出浓度为0.05 μg/ml.结论 气相色谱法可用于疑似佐匹克隆中毒患者的定性定量检测.     

血液中甲硝唑测定的紫外分光光度法

目的 探讨建立血液中甲硝唑定性定量检测的紫外分光光度法.方法 患者血清经2.0ml乙酸乙酯振荡萃取,静置5 min,10 000 r/min离心,取乙酸乙酯层,氮气吹干,加0.2 ml 0.1 mol/LHCl混匀取50μl紫外分光光度法测定.结果 血清中甲硝唑浓度在2.0～30.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=25.3587x+0.0076,相关系数r=0.9996,回收率为95.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.4％～4.8％和2.9％～4.8％,最低检出限为0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗甲硝唑中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中佐匹克隆测定的紫外分光光度法

目的 建立血清中佐匹克隆定性、定量测定的紫外分光光度法,为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加二氯甲烷2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,以4000 r/min离心,取二氯甲烷层于另一试管中氮气吹干,加0.1 mol/L盐酸溶液200μl混匀.取50μl于微量比色池中紫外扫描.结果 血清中佐匹克隆最大吸收峰(304±1) nm,浓度在1.0～30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=0.0353x+0.0059,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.5％;相对标准偏差(RSD)为:2.9％～4.5％.日内、日间RSD分别为2.73％～5.04％和2.97％～4.74％,最低检出浓度:0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断佐匹克隆中毒提供了简便准确的检测方法.     

血液中乙二醇的气相色谱检测法

目的 建立简便快速检测血样中乙二醇的毛细管柱气相色谱法.方法 取中毒患者静脉血3.0 ml于肝素锂抗凝管中,取1.0 ml全血于具塞玻璃试管中,加入0.9 mg/ml乙酸丁酯50μl(内标),加1.0ml丙酮充分振荡萃取,取丙酮层于锥形试管中,取1.0μl进样,以保留时间定性,峰面积内标法定量.结果 乙二醇线性范围0.5～5.0 mg/ml,回归方程:(y)=0.2908x+0.0126,r=0.9992;平均回收率96.0%～102.2%;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为:2.97%～4.12%和3.31%～4.78%,最低检出浓度为0.2 mg/ml.结论 本方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

血清中甲基对硫磷和乐果测定的气相色谱法

目的 选用氮磷检测器(NPD)及脉冲火焰光度检测器(PFPD),建立气相色谱仪同时检测血清中甲基对硫磷和乐果的方法.方法 取1 ml血清,加入2 ml乙酸乙酯振荡、离心提取,重复3次,提取液吹氮浓缩至近干,然后准确加入1.0 ml乙酸乙酯,振荡混匀,气相色谱测定.结果 两种目标化合物在0～4.0 μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992～0.9998;NPD和PFPD的检出限分别为0.04 μg/L和0.01 μg/L;乐果和甲基对硫磷的加标回收率分别为93%～110%和91%～102%;乐果和甲基对硫磷的批内精密度分别为1.6%～7.0%、2.6%～6.1%,批间精密度分别为5.4%～9.5%、4.7%～8.4%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于职业接触和普通中毒人群血清中甲基对硫磷及乐果的测定.     

Determination of Metalaxyl and Imidaclothiz Residues in Fruits by RP-HPLC with Solid-phase Extraction

目的 建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法.方法 以乙酸乙酯-环已烷(Ⅴ∶Ⅴ=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定.液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl.结果 甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0× 10-6～1.0× 10-2 g/ml( r=0.999 0)和1.0× 10-6～ 1.0× 104 g/ml( r=0.999 8),平均回收率分别为97.94％～99.95％和97.98％～100.43％,检出限分别为2.56×10-5和3.43×104 μg/g,RSD分别为2.07％和2.87％.结论 该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测.     

紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度

取0.5 ml血清,碱化后加乙酸乙酯充分震荡萃取,静置5 min以4 000 r/min高速离心,取乙酸乙酯层置于尖底玻璃试管中氮气吹干,加2 mol/L H2SO4溶液200μl溶解残渣,取50μl于微量比色池中紫外扫描。血清中艾司唑仑(舒乐安定)最大吸收峰278 nm,回归方程y=0.087 7x+0.025 1,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.5~30μgml,最低检出浓度为0.2μg/ml,方法回收率为85.8%~102.6%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.92%,日内、日间相对标准差(RSD)分别为3.08%~4.93%和2.97%~4.96%。利用紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度,是一简便准确快速的检测方法。     

血清中异烟肼测定的紫外分光光度法

目的 建立血液中异烟肼定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经10％高氯酸甲醇溶液沉淀蛋白,-18℃静置10 min,12 000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中异烟肼浓度在5～30 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=31.57x+0.0097,相关系数r=0.9996,回收率为95.3％～104.0％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.0％～5.0％和2.3％～4.8％,最低检出限为2.0 μg/ml,结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗异烟肼中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

正相高效液相色谱检测人血清中生育酚异构体

目的:建立人血清中生育酚异构体检测方法。方法:取血清400μl,乙醇去蛋白后,正己烷-乙酸乙酯萃取,正己烷定容,进样50μl,以正己烷-叔丁基甲醚(93:7)为流动相,流速为1.5ml/min,在Inertsilsilica100-A,3μm,4.6mm×250mm硅胶柱中分离,激发波长295nm,发射波长330nm下检测定量。结果:四种生育酚异构体最低检测限分别为1.0、1.0、0.5、0.5ng/ml,在5ng/ml￣5μg/ml范围内线性良好,相关系数大于0.999,变异系数<5%,回收率在95%￣105%之间。结论:该方法分离度佳,定量准确,能满足人体血清生育酚检测需要,适于科研和临床应用。     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.     

气相色谱电子捕获检测器测定替硝唑的含量

[目的]建立气相色谱电子捕获检测器测定替硝唑含量方法. [方法]乙酸乙酯萃取样品,无水硫酸钠脱水,采用CBP-1毛细管柱分离,ECD检测器进行测定. [结果]替硝唑浓度在5.3～53 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6. [结论]本法可用于片剂和注射液中替硝唑含量测定.     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.