SBR工艺的发展演变及其应用特性

本文对各种类型SBR工艺的发展和应用进行了综述,分析了其发展演变情况,归纳了经典及新型SBR工艺的特点.     

FDA最新工艺验证指南深度解析

工艺验证是制药企业实施GMP规范的关键问题。一个工艺是否成熟和稳定,是否可以持续生产出符合质量要求的产品,取决于工艺验证的深度和广度。1987年,FDA发布了关于工艺验证的指南文件。FDA关于工艺验证的要求和理解深深地影响着世界各国药政当局和制药行业。2008年11月,FDA再次发布最新的工艺验证指南（草案）,对工艺验证的概念和要求进行了大幅度地修改和更新。笔者通过查阅FDA网站资料,对FDA最新工艺验证指南（草案）进行深度解读和评析,并汇总其他著名制药企业和行业协会关于这个指南地评价意见,有利于对这个指南文件进行系统研究。     

关于义齿热处理工艺方法改进的体会

甲基丙烯酸甲酯类是目前口腔科常用的修复材料。在制作义齿工艺流程中 ,热处理又是必不可少的一个环节。目前常用的热处理方法都是由冷水逐渐加热煮沸数小时 ,从而达到预期效果。为节约能源和时间 ,我科自 1 983年开始使用高压灭菌器代替煮沸热处理 ,取的较好的效果 ,现将体会介绍如下 :1　方法按照义齿制作步骤和常规方法 ,型盒压好后上紧螺丝 ,送往消毒室的高压灭菌器。一般用 1 .0 6Ｋｇ/ｃｍ的压力 ,温度在 1 2 1℃ ,高压 30分钟 ,取出后放置室内自然冷却 ,待温度降至与室温相同时开盒即可。2　讨论我们刚开始使用高压灭菌器代替煮沸热…     

医药工艺过程安全设计的要求和措施（二）

3反应的危险性及安全设计的要来和措施3．1工艺参数的安全控制生产系统中，工艺参数主要包括：温度、压力、流量、投料比等。按工艺要求，严格将它们控制在安全限度以内，是工艺过程安全设计的基本方法，是保证安全生产的重要手段。（1）严格控制温度反应物料都是在适当的温度下进行反应。如果超温，反应物就有可能分解着火或发生爆炸。化学反应在升温过快、过高或冷却降温设施发生故障时，可能引起剧烈反应而冲料或爆炸。有时化学反应由于温度下降而造成反应速度减慢或停滞，当反应温度恢复正常时，由于未反应的物料过多发生剧烈反应而爆炸…     

醋酸肤轻松合成工艺综述

醋酸肤轻松(Fluocinonide,1)(结构式见图1)又名氟轻松醋酸酯,化学名6α,9α-二氟-11β,21-二羟基-16α,17α--[(1-甲基亚乙基)双(氧)]孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(6α,9α-difluoro-11β,21-dihydroxy-16α,17α-isopropylidendioxypregna-1,4-diene-3,20-dione-21-acetate),是临床上常用的强效外用抗炎糖皮质激素药物,被广泛应用于各种皮炎、湿疹、牛皮癣、红斑狼疮、扁平苔癣及骨性关节炎等疾病的治疗[1].     

EMA最新工艺验证指南解读

2008年11月,FDA发布了最新工艺验证指南,引起制药行业对这个热点话题的高度关注;2011年1月,FDA结束征集意见,发布了新版工艺验证指南的最终稿.作为世界制药行业的另外一个著名监管机构,EMA也于2012年3月发布了最新的工艺验证指南;这个指南对EMA原有工艺验证指南和ICH相关指南进行了整合和梳理,也必将对制药行业产生深远影响.笔者对这个指南文件进行翻译和系统研究,撰写此文,希望可以为中国制药行业提供借鉴和帮助.     

冻干精制人白细胞干扰素保护剂的筛选及冻干工艺探讨

为使冻干后精制人白细胞干扰素外观洁白细腻、成型好、生物活性稳定、便于贮存运输，研究筛选出０．８％－１．０％人血白蛋白为最佳剂。在冻干工艺流程中，制品的预冻、升华面，制品厚度，容器的口径，适宜的控温等因素都十分重要。     

甲醛生产工艺简介

全文简要介绍了甲醛生产原理,生产方案及产品单耗指标,并着重介绍了一种较先进的尾气循环工艺,对了解中醛生产会有所帮助.     

强肾三金颗粒剂的成型工艺研究

目的 正交实验优选强肾三金颗粒提取工艺和成型工艺。方法 以加水倍数、浸泡时间、提取时间和提取次数为考察因素,以干膏率作为评价指标,正交试验优选干膏制备方法。在最优提取工艺的基础上,考察药液密度、药液辅料比以及乙醇浓度,以成型率和吸湿率作为评价指标,正交实验优选最佳成型工艺。结果 加水倍数为12倍水,浸泡1h,提取1.5h,提取3次时干膏率最高,当药液密度为1.28～1.30g/mL,药液和混合辅料的比例为1∶2,乙醇浓度为85%时所得的颗粒成型率较高,吸湿率较低。结论 正交试验优化所得的提取工艺和成型工艺科学合理,制得的颗粒质量稳定,值得产业化生产。     

化学药品注射剂湿热灭菌工艺的研究与验证

湿热灭菌是注射剂常用的灭菌方法，湿热灭菌的工艺研究主要包括以药物能否采用湿热灭菌工艺为目标的研究和以确定湿热灭菌工艺的具体灭菌条件或者工艺参数为目标的研究两方面。湿热灭菌的工艺验证包括灭菌柜性能的验证、热穿透试验、灭菌前微生物污染的监控、生物指示剂验证试验、过滤系统的验证和容器密封性试验。主要对化学药品注射剂湿热灭菌工艺的研究与验证的相关内容进行了阐述。     

静安胶囊的制备工艺研究

目的：确立制备静安胶囊的最佳工艺路线。方法：用渗漉法提取酸枣仁中的有效成分，回流法提取胆南星中之有效成分，此二提取物与粉碎的琥珀、朱砂混合，制粒，干燥，装脱囊即得。结果：用回流法与渗漉法提取酸枣仁所得干浸膏量差别不大，而渗漉法操作简便，耗能低，故采用渗法提取酸枣仁中的有效成分。结论：该工艺路线制备的静安胶囊药效与原汤剂相同，且稳定性好，临床应用方便。     

解郁胶囊中白芍提取纯化工艺研究

目的 优选解郁胶囊中白芍的最佳提取、纯化工艺条件.方法 按《中国药典》2010年版规定项下方法测定芍药苷含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以芍药苷提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选白芍提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法对其进行纯化.结果 优选提取工艺条件为:体积分数50％乙醇,8倍量,提取2次,每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用D101型大孔吸附树脂,调节上样溶液芍药苷质量浓度为19.94 mg·mL-1,最大上样体积为1.5 BV(BV为树脂体积),上样流速为1.0 mL·min-1,以1 BV水洗去杂,体积分数50％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2.0 mL·min-1.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,工艺合理可行.     

四逆汤提取工艺的筛选

四逆汤是中医临床上用于治疗亡阳厥逆证的传统有效方剂,由附子、甘草、干姜三味药组成。提取工艺的合理性对药物疗效的发挥起着关键性的作用。本研究以乌头碱类生物碱的含量作为指标,用高效液相色谱法作为检测方法,经过正交试验筛选,证明了：（１）全方的提取方法宜采用单煎混合法;（２）提取液的除杂最好采用超滤法;（３）干姜提取挥发油之后应保留水提液．     

改善环丙沙星质量的工艺研究

改善环丙沙星质量的工艺研究吕竹芬，林国权，徐洁媚（广东制药厂，广州５１０３８０）关键词环丙沙星，工艺中图号ＴＱ４６５．９１０６环丙沙星（Ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）化学名为１一环丙基一６一氟一７一（１一哌嗪基）一１，４一二氢一４一氧代一３一喹啉羧酸，...     

甜荞多糖提取工艺的优化及其颗粒剂的制备

目的:优选甜荞多糖水提醇沉的最佳提取工艺及其颗粒剂的最佳制备工艺,期望为甜荞多糖的开发与应用提供实验依据。方法:首先利用紫外分光光度法结合均匀设计U5(53),用苯酚-硫酸法测定甜荞中多糖含量为指标,考察料液比、提取时间和提取温度对甜荞中多糖水提醇沉的影响;再以可溶性淀粉、糊精为稀释剂和赋形剂,70%乙醇为润滑剂制粒,并测定其溶解性、成型性和稀释性,综合评定多糖颗粒的稳定性。结果:最佳提取工艺为10倍量水在80℃下提取120 min,该条件下提取多糖含量实测值为12.27 mg/g;最佳制粒工艺荞麦多糖、可溶性淀粉和糊精用量比例为2∶1∶5,并使用70%乙醇作为润湿剂制得颗粒剂成型性好、流动性好且不易粘连,溶化速度快且静置后无沉淀。结论:优选出的甜荞中多糖的最佳提取工艺可靠,为其后期的研发奠定基础。     

FDA最新工艺验证指南正式版解析

工艺验证是制药企业实施GMP规范的关键问题。2011年1月24日,FDA发布了工艺验证指南的正式版指南文件《Process Validation：General Principles and Practices》。修订后的指南文件更加明确和具体,必将对意图进军国际市场的制药企业产生深远和广泛的影响。笔者通过查阅FDA网站资料,对FDA最新工艺验证指南正式版进行翻译和解析,希望为中国制药企业提供借鉴和帮助。     

和解止痛颗粒制备工艺及质量标准研究

目的 优化和解止痛颗粒的提取工艺,建立稳定可靠的质量标准.方法 采用正交试验考察煎煮工艺;采用薄层色谱法对处方中柴胡、川芎、黄芩进行定性鉴别.结果 最佳煎煮工艺为加7倍量水,煎煮提取3次2h/次;制粒辅料为乳糖,稠膏与乳糖1:2配比,制成颗粒成型性和溶化性均较好;薄层色谱鉴别专属性强,阴性无干扰.结论 和解止痛颗粒的制备工艺简便,适合工业化生产.柴胡、川芎、黄芩薄层色谱斑点清晰,专属性强,重现性好,阴性无干扰.     

黄精多糖提取纯化工艺研究

目的:确定黄精多糖的提取纯化工艺。方法:以黄精多糖含量为指标,应用蒽酮-浓硫酸比色法测定多糖含量;采用L9(34)三因素三水平正交试验法(加水量8倍、10倍、12倍,煎煮时间30、60、90 min,煎煮次数2、3、4次),确定最佳提取工艺。并在一定条件下,考察AB-8(弱极性)、X-5(非极性)以及NKA-9(极性)3种大孔吸附树脂对黄精多糖的纯化效果;研究黄精多糖的纯化工艺。结果:黄精的最佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次60 min;NKA-9大孔吸附树脂对黄精多糖的纯化效果最佳,纯化黄精的最佳工艺为20.00 g NKA-9树脂湿法装柱,上样多糖溶液浓度约3.90 mg/ml,上样流速2 ml/min,静置12 h后洗脱,以30%的乙醇溶液120 ml作为洗脱剂,洗脱速度2 ml/min。纯化后的黄精多糖纯度可提高至少20%。结论:该工艺可行性高,便于操作,适宜批量生产。该研究为国内首次用NKA-9大孔树脂纯化黄精多糖,效果显著,为纯化黄精多糖提供参考依据。     

VERTEX注塑系统在124例活动义齿中的应用

目的 探讨新型注塑工艺与传统热凝填塞工艺制作义齿的优缺点.方法 采用VERTEX注塑系统制作的义齿,并将之适用于临床患者.结果 124例VERTEX注塑系统效果优越,1例失败,成功率达99.19％.结论 VERTEX注塑系统具有高精度、高韧性、高密度等其他塑料基托不可比拟的优点,但制作时需严格遵循其专有的注塑工艺.