气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

目的建立气相色谱法同时测定复方薄荷脑洗剂中樟脑和薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP M25 025（25 m×0.22 mm,0.25 μm）,聚乙二醇 20M为固定相,载气为氮气,柱温150 ℃,进样口和检测器温度均为220 ℃,以FID氢火焰离子化检测器测定。结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06 mg&#8226;mL 1 （ r = 0.999 9 ）和0.26～2.61 mg&#8226;mL 1 （r=0.999 9）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系;樟脑的平均回收率为99.3%（RSD=0.67%）,薄荷脑的平均回收率为99.1%（RSD=0.88%）。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于复方薄荷脑洗剂的质量控制。     

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响

摘要：目的:考察贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响情况。方法:采用顶空-气相色谱（HS-GC）法,色谱条件:色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱,柱温:120℃,进样口温度:200℃;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度:230℃;载气:氮气,流速:5.0 ml·min-1,分流比15∶1;顶空平衡温度:100℃,顶空进样时间:1 min。分别贮存于（25±2）℃和（6±2）℃,连续6个月测定制剂中樟脑和薄荷脑的含量变化。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度分别在0.891 6～8.916 mg·ml-1和0.922 1～9.221 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.56%,97.45%,RSD分别为0.94%,0.52%（n=6）。贮存6个月间,制剂中樟脑和薄荷脑含量均呈现下降趋势,且在（25±2）℃条件下,樟脑和薄荷脑含量降低的趋势比（6±2）℃条件下更快。在相同条件下,包装瓶之间密封性存在一定差异,且对樟脑的含量影响较大。结论:建立的顶空-气相色谱（HS-GC）法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的含量。贮存温度对该制剂中两个成分含量影响较大,贮存在（6±2）℃（即冷藏）有利于其含量的稳定。     

气相色谱-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中2组分含量

目的 :建立以气相色谱 -质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量的方法。方法 :以DM -5(0 25mm×30m)弹性石英毛细管柱为色谱柱 ,乙萘酚为内标 ,升温程序为80℃～150℃ ,分别选择M/Z为95、71的离子碎片峰对樟脑、薄荷脑进行检测。结果 :樟脑的浓度线性范围为1 04～10 40μg/ml(r=0 9998) ,回收率为101 2 % ;薄荷脑的浓度线性范围为0 824～8 24μg/ml(r=0 9999) ,回收率为99 98 %。结论 :本方法快速、准确 ,可用于同类制剂的质量控制。     

复方薄荷脑滴鼻液的质量控制

目的 建立复方薄荷脑滴鼻液的质量标准.方法 采用差示分光光度法对樟脑进行定性分析,分别采用旋光度测定法、紫外-可见分光光度法测定其中薄荷脑、樟脑的含量.结果 薄荷脑、樟脑检测浓度的线性范围分别为1.0～10.0 g/L(r =0.9994,n=5),1.0～5.0 g/L(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为99.92％(RSD=1.25％,n=9),99.38％(RSD=1.56％,n=9).结论 所用方法简便、准确、专属性强,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立GC法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量的方法.方法:采用SE-54弹性毛细管柱程序升温的方法测定.结果:薄荷脑线性范围为64.68～323.40 μg·L-1,平均回收率为98.0%,RSD为1.1%;樟脑线性范围为67.32～336.60μg·L-1,平均回收率为99.3%,RSD为1.4%.结论:该方法准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃&#8226;min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃&#8226;min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量

目的:采用气相色谱法对复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑两成份进行定性鉴别及含量测定。方法:采用聚乙二醇20M毛细管柱,柱温:120℃。以醋酸乙酯作溶剂,环己酮为内标,以FID检测器测定。结果:樟脑、薄荷脑分别在2 mg·ml-1～10 mg·ml-1范围内有良好的线性关系。结论:本法快速,简便,准确。     

气相色谱法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量

目的 建立测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量的气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-Waxetr毛细管柱(30m×0.53 mm,1.0μm),采用分流进样方式,分流比为10∶1,进样口温度和柱温分别设定为250 oc和120℃,以氢焰离子化检测器作为检测气,检测器温度设定为250℃,裁气为氮气,柱前压69.9 Mpa,流速1.5 mL/min.结果 薄荷脑质量浓度线性范围为0.335 6～1.678 g/L,r=0.999 8,平均回收率为99.64%,RSD为0.55%(n=6).结论 所用方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定制剂中薄荷脑的含量.     

GC测定5%薄荷凝胶贴膏中薄荷脑的含量

目的 建立气相色谱法用于含5%薄荷凝胶贴膏中薄荷脑的含量测定。方法 首先比较挥发油提取法和超声提取法提取样品的优劣，其次采用GC测定薄荷脑含量：以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，氮气载气，柱温为140 ℃，FID检测器。结果 选用超声提取法提取样品更加完全。对薄荷脑凝胶贴膏检测方法的方法学考察结果显示，精密度RSD为0.4%，重复性RSD为0.67%，平均回收率为97.02%及其RSD为0.17%，薄荷脑浓度在0.175~2.1 mg·mL^–1内线性关系良好，回归方程为Y=0.802X–0.000 7(r=0.999 9)。用所建立的方法对11批样品进行含量测定，结果均合格。结论 由于凝胶贴膏特有的交联固化过程影响，前处理使用超声提取法比挥发油提取法更可靠、更稳定，建立的GC测定凝胶贴膏中薄荷脑含量的方法可靠、稳定、重现性好，可用于薄荷脑凝胶贴膏的质量控制。     

气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量

目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法。方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,柱温110℃,进样口温度150℃,检测器温度200℃,载气为氮气。结果薄荷脑进样量在0.054 92～0.439 36μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.88%,RSD=1.49%（n=6）。结论该法简便、快速、准确,可用于半夏糖浆的薄荷油含量控制。     

薄荷脑促进替硝唑凝胶经皮渗透作用

采用透皮扩散装置和鼠皮进行了薄荷脑促进替硝唑凝胶经皮渗透作用的研究。结果表明：不同浓度的薄荷脑促进剂均可不同程度地促进替硝唑凝胶的透皮吸收效果，其中2％薄荷脑透皮促进作用最显著。     

复方薄荷脑喷雾剂的制备改进与稳定性考察

目的 :探讨复方薄荷脑喷雾剂的配制改进方法及其稳定性考察。方法 :利用表面活性剂吐温 -80的增溶作用 ,将溶液型复方薄荷脑喷雾剂改进为乳液型复方薄荷脑喷雾剂 ,并在室温、密闭的条件下考察乳液型复方薄荷脑喷雾剂是否稳定。结果 :溶液型复方薄荷脑喷雾剂加入2 0‰吐温 -80配制成乳液型复方薄荷脑喷雾剂后 ,其在室温、密闭的条件下 ,2周内可保持稳定。结论 :溶液型复方薄荷脑喷雾剂改进为乳液型 ,其制剂稳定 ,贮存方便 ,且符合药品质量标准     

GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量

目的：采用GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量。方法：色谱条件为AT．SE-54毛细管柱（30m×0．32mm,0．5μm）,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温150℃,氮气作为载气,流速1．0mL·min^-1,氢气：45mL·min^-1．空气：450mL·min^-1。结果薄荷脑在0．0612～0．306g·L^-1范围内与峰面积／内标面积呈良好的线性关系;平均回收率为99．1％（RSD=0．65％,n=6）。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方草珊瑚含片中薄荷脑的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定二天油中薄荷脑的含量

目的:建立二天油中薄荷脑的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为 ECTM- WAX石英毛细管柱(30 m×530μm,1.2μm),以水杨酸甲酯为内标.结果:该方法线性关系良好,平均加样回收率为99.17%.结论:建立的色谱方法灵敏、准确、分离度好,可用于二天油的质量控制.     

气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中2组分的含量

目的 :建立气相色谱 -质谱联用同时测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚及薄荷脑含量的方法。方法 :以DM -5弹性石英毛细管为色谱柱 ,正辛醇为内标 ,在70℃～150℃程序升温条件下 ,选择质荷比 (m/z)为56、94、71的离子碎片峰分别对苯酚和薄荷脑进行检测。结果 :苯酚、薄荷脑的检测浓度线性范围分别为1 092～21 840μg/ml(r=0 9998)、1 194～9 552μg/ml(r=0 9999) ;平均回收率分别为100 2 % (RSD=1 34 % )、100 4 % (RSD=0 74 % )。结论 :本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的含量测定和质量控制 ,且快速、准确、特异性高、重现性好。     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的：改进复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法：升华法。结果：用升华法可完全消除液状石蜡对樟脑测定的干扰。在289nm处有最大吸收。结论：改进方法简便、快速、准确、重现性好。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚含量

目的建立复方薄荷脑醑中苯酚含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法，测定波长为211nm，以苯酚为对照品。结果苯酚质量浓度线性范围为2．55～15．32μg／mL，r=0．9999，平均回收率为100．1％，RSD为0．14％。结论该法简便、快速、准确，可作为复方薄荷脑醑中苯酚的含量测定方法。