HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨

目的探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长：360 nm;进样量：20μL;柱温：（40±1）℃,流速：1.0mL/min;梯度洗脱;流动相：A液为0.1%三氟乙酸,B液为0.1%三氟乙酸乙腈,用0.45μm滤膜过滤并脱气,2,4-二硝基氟苯柱前衍生,梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好,r^2=0.997 7,相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确,值得推广应用。     

HPLC法测定黄地散颗粒的中阿魏酸含量

目的：建立HPLC法测定黄地散颗粒中阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为大连依利特C18柱（250mm×4.6 mm,10μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（22∶78）,检测波长324 nm,流速1 ml/min。结果：阿魏酸在0.016 64～0.665 6μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为101.76%（r=6）,RSD为1.3%。结论：本法操作简便,分离效果理想。     

HPLC法测定丹参颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立丹参养心颗粒中丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,色谱柱：OSD C18反相色谱柱（5μm,4.6×250 mm）;流动相：乙腈-2.5%甲酸（20：80）;流速：1.0 ml/min;检测波长：286 nm;柱温：35℃。结果平均回收率为99.55%,RSD%=0.42%。结论方法简便可行,重现性好,可很好地控制丹参养心颗粒的内在质量。     

消栓颗粒质量标准研究

目的探讨消栓颗粒的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定消栓颗粒中黄芪甲苷含量，色谱柱为YMC—Pack ODS—A柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（32：68），流速1．0mL／min，柱温30℃。结果方法的平均回收率为98．66％，RSD为0．79％。结论HPLC法简便、快速，可有效控制消栓颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定花栀清肝颗粒中栀子苷含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定花栀清肝颗粒的栀子苷含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（12：88）为流动相，检测波长为238nm。结果平均回收率为99.45％，RSD=0．26％（n=6）。结论HPLC法准确、灵敏，重现性好。     

反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量

目的：建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定交沙霉素片含量的方法。方法：色谱柱为汉邦C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1mol／L醋酸铵溶液（60：40），检测波长为232nm。结果：交沙霉素浓度线性范围为0．1～1．0mg／mL（r=0．9998），平均回收率为96．3％（n=6），RSD=1.69％。结论：RP—HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便。     

HPLC法测定干姜经微波炮制后6-姜酚的含量

目的:研究微波炮制对干姜主要化学成分6-姜酚含量的影响。方法:用HPLC法测定其中6-姜酚含量。色谱柱:Scienhome Kromasil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）及预柱;流动相:乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱过程（A梯度）0～6 min:45%～50%,6～13 min:50%～55%,13～28 min:55%～90%;检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min^-1。结果:微波炮制、传统炮制干姜（炒黄、砂炒）的6-姜酚含量分别为8.57,8.14,6.88 mg·g^-1。结论:微波炮制干姜的方法可行,其HPLC方法准确,重复性好,适用于干姜炮制的含量测定。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

HPLC法测定精制银翘解毒胶囊中牛蒡苷的含量

目的：HPLC法测定精制银翘解毒胶囊中牛蒡苷的含量。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-水（25：75）;检测波长280nm;流速1．0ml／min;柱温40℃。结果：牛蒡苷在0．1684—5．0520txg范围内线性关系良好,相关系数r=0．999 9,平均回收率为99．68％,RSD为1．37％（n=6）。结论：本方法灵敏、准确,可作为精制银翘解毒胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体的含量

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体残留量。方法：色谱柱为Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（93∶7）,流动相B为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（70∶30）,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长257 nm。结果：盐酸头孢吡肟E-异构体的线性范围为1.004~9.036μg/ml（r=0.999 8）;平均回收率为100.5%（n=9）,RSD为0.77%。结论：本法简便、快速、结果准确。     

HPLC测定复方鼻炎喷雾剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定复方鼻炎喷雾剂中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）大连依利特分析仪器有限公司色谱柱;流动相为乙腈-0．1％磷酸（10：90）;流速为1．0ml／min;检测波长为207nm。结果：盐酸麻黄碱的进样量在7．1～142．0ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）：平均回收率为101．9％（RSD=2．0％,n=6）。结论：该方法操作简单、准确、重复性好,可用于复方鼻炎喷雾剂中盐酸麻黄碱的含量测定。     

DTDPA-PITC联合柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量

目的:建立同时测定含有半胱氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和异硫氰酸苯酯(PITC)联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18,流动相[A为0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.38)-乙腈(93∶7,V/V)、B为乙腈-水(80∶20,V/V),采用梯度洗脱],检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为3μl,柱温为35Ⅴ。结果:18种氨基酸在各自测定浓度的20%¹80%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%180%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%⁹9.7%之间,RSD≤1.99%(n=9)。结论:该方法准确、高效,实现了同时对复方氨基酸注射液中半胱氨酸以及其他17种氨基酸的准确定量。     

氨基酸分析法测定复方骨肽注射液中多肽含量

目的建立复方骨肽注射液中多肽含量的氨基酸分析法。方法氨基酸水解方法:6mol.L-1盐酸110℃水解22h;氨基酸衍生方法:异硫氰酸苯酯(PITC)法;HPLC条件:Agilent Eclipse AAA色谱柱;流动相A:0.1mol.L-1乙酸钠(用冰醋酸调至pH 6.5)-乙腈(97∶3);流动相B:乙腈-水(4∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm。结果 18种氨基酸的线性、精密度及稳定性良好;除水解样品中的胱氨酸与色氨酸外,其他氨基酸的回收率均达到定量要求。结论方法准确、专属性强,可作为复方骨肽注射液中多肽的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量

目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为室温,流动相为每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g的乙腈旬．1％磷酸溶液（49：51）,检测波长为265nm,流速：1ml／min。结果盐酸小檗碱进样量在1．95～13．0μg范围内线性良好,r=0．9995,平均回收率为98．84％（n=5）,RSD=1．47％。结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定维他参颗粒中维生素B1的含量

目的建立维他参颗粒中维生素B1含量测定方法，为维他参颗粒质量标准的研究提供科学依据。方法采用高效液相色谱法测定维他参颗粒中维生素B1的含量。色谱条件为Agilent XDB-C18（5μm 150mm×4．6mm）色谱柱，以乙腈-0．008mol／L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（12：87：0．25：0．75）为流动相；检测波长为246nm。结果此方法线性良好，平均加样回收率为99．8％，RSD为2．0％。结论本方法精密度高，分离度良好，可用于测定维他参颗粒中维生素B1的含量。     

不同产地蒺藜药材中氨基酸成分比较分析

目的建立检测蒺藜氨基酸成分的高效液相色谱测定法,并比较不同产地的蒺藜药材中氨基酸的含量,为评价蒺藜药材的质量提供参考依据。方法柱前衍生化HPLC,应用色谱柱ELite-AAK;以乙腈-水(1∶1):4%醋酸钠缓冲盐为流动相,流速为1.2 mL/min,梯度洗脱,检测波长为360 nm,柱温为27℃。结果不同产地药材中,均含所检测的18种氨基酸,其中包括8种人体必需氨基酸,以河南产的必需氨基酸和总氨基酸含量为最高。结论以蒺藜药材中氨基酸的含量对其药材质量进行评价,具有一定的意义。     

高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定消风止瘁颗粒中甘草酸的含量。方法：采用Kromasil-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈一水·冰醋酸（35：65：2）,流速：1ml／min,柱温：室温（25℃）,检测波长：250nm。结果：当甘草酸在0～224．0μg范围内呈线性关系（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为98．0％,RSD为1．15％（n=6）。结论：本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好,可用于消风止痒颗粒中甘草酸的含量测定。     

柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量。方法：采用Zorbax C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．02mol·L^-1磷酸氢二钾缓冲液（用磷酸调节pH至8．0）（30：70），流速为1．0mL·L^-1，检测波长为245nm。结果：咪喹莫特的线性范围为0．05—26．10mL·L^-1（r=0．9999）。平均加样回收率（n=9）为99．4％，RSD=0．2％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定肾乐胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC测定肾乐胶囊中橙皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法对肾乐胶囊中橙皮苷进行含量测定。测定条件:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长:283 nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:35℃。结果:在本法条件下,橙皮苷与其他杂质峰分离良好,进样量在8.544～85.44 mg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为0.54%(n=6)。三个批次的肾乐胶囊中橙皮苷的平均含量为2.75 mg.g-1。结论:采用该方法测定肾乐胶囊中的橙皮苷,简便易行,结果准确,可作为肾乐胶囊的质量控制方法。