火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。     

火焰原子吸收光谱法测量工作场所空气中金属及其化合物的不确定度评定模式探讨

目的 探讨工作场所空气中金属及其化合物火焰原子吸收光谱法的测量不确定度评定方法。
方法 以工作场所空气中钾及其化合物火焰原子吸收光谱法测定为例,依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）、《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2018）的原理和工作场所空气中金属及其化合物的消解洗脱-火焰原子吸收光谱法检测的方法,对不确定度的分量进行计算。
结果 样品采集（标准采样体积）引入的相对标准不确定度为1.17×10-2,样品洗脱引入的相对标准不确定度为3.69×10-2,样品测定引入的相对标准不确定度为1.46×10-2,合成相对标准标准不确定度为4.14×10-2,本次实验测得空气中钾的平均浓度为C=0.281 mg/m3,合成标准不确定度为1.16×10-2 mg/m3,取包含因子k=2,扩展不确定度U=2.32×10-2 mg/m3。样品采集、样品洗脱、拟合标准曲线是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中,样品洗脱效率引入的不确定度贡献最大。
结论 在实验中,要控制好采样流量,保证采样体积准确,加强溶液量取、洗脱液定容的质量控制,提高洗脱效率,从而减少不确定度,保证实验结果的准确。
     

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定工作场所空气中砷的不确定度评定

目的量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实施体系管理提供参考资料。方法分析应用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(GBZ/T 160.31-2004)测定工作场所空气中砷及其化合物过程中不确定度的影响因素。结果计算得到该次测量结果为:(0.017 5±0.001)mg/m3,k=2(约95%置信水平),扩展不确定度为0.001 mg/m3。结论其主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计和采集气样气体体积这5部分引入的不确定度。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中汞及其化合物的直接汞测定法

目的建立工作场所空气中汞及其化合物的直接测定法。方法工作场所空气中的汞经吸收液采集后，直接加入到DMA80直接汞分析仪中进行测定。结果进样量100μl，汞浓度在0～2．00μg／ml范围内具有良好的线性关系，方法的相对标准偏差为3．5％-8．4％，加标回收率为100．6％-104．7％，最低检测浓度为0．0015mg／m^3。结论该方法适用于工作场所空气中汞及其化合物的测定。     

分光光度法测定工作场所空气中氨含量的不确定度分析

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氨含量不确定度方式。方法依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,计算各不确定度分量和合成不确定度。结果标准溶液配制引入的标准不确定度分量为0.823%,由标准曲线求得样品溶液浓度引起的标准不确定度为0.062 8,样品取样与定容体积引起的标准不确定度为0.008 2,标准采样体积引入的标准不确定度为0.005 4,合成相对标准不确定度为0.06,扩展不确定度为0.38。结论该方法适用于分光光度法测定氨含量的不确定度评定。     

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10—15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0．1～300μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996;检出限和定量下限分别为0．46μg／L和0．78μg／L,加标平均回收率为99％-102％;批内精密度为1．6％～2．98％;批间精密度为3．3％～5．5％。原子吸收分光光度计法在5～200μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998;加标平均回收率为97％～101％;批内精密度为1．0％～1．5％;批间精密度为3．1％～5．5％。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。     

工作场所空气中奥克托今高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中奥克托今的高效液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验和验证试验及现场应用试验。结果：方法的检测限为0．81μg／ml（进样10μl洗脱液），最低检出浓度为0．017mg／m^3（以采集240L空气样品计）。当HMX含量为0—200．0μg／ml时，标准曲线线性关系良好。相关系数r=0．9999．高、中、低3个浓度的样品，6次重复测定，相对标准偏差为0．12％，1．30％，洗脱效率为94．88％～104．75％，方法的回收率为94．27％～102．05％，样品在室温至少可保存14d，奥克托今浓度为0．12，39，82mg／m^3，采样效率为91．20％～100．00％，工作场所空气中与奥克托今共存的三硝基甲苯、黑索今、二硝基甲苯，对奥克托今测定无干扰。结论：本方法各项指标达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中奥克托今的现场监测及样品纯度的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中锑及其化合物结果的不确定度分析

目的探讨工作场所空气中锑及其化合物测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF 059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算工作场所空气中锑及其化合物测定值合成标准不确定度。结果锑及其化合物含量X=(20.25±1.26)μg/L。其不确定度主要包括检测仪器的相对不确定度、标准溶液的浓度、样品浓度、标准溶液稀释量具、样品稀释量具、有效数字修约。结论全面反映检测过程中各方面的不确定度是质量控制的关键。     

短时间采样溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价

目的建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法,以评价测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据标准GBZ/T 160.42-2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,建立不确定度的数学模型,系统分析、计算不确定度各分量。结果采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,当苯浓度为4.14 mg/m3,其扩展不确定度为0.40 mg/m3(k=2)。其中采样体积、采样效率,解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。结论此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度,适用于评估测定结果误差的主要来源。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度分析

[目的]分析气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度,找出测定过程中的关键环节,保证实验室数据的准确性和可靠性。[方法]通过不确定度分析,找出产生不确定度的主要来源。[结果]四氢呋喃测定的扩展不确定度为5.4 mg/m³(k=2)。[结论]气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的过程中,采样体积、标准溶液配制、工作曲线绘制、重复性测定是影响结果可靠性的重要环节。     

工作场所空气中苯乙烯气相色谱分析的不确定度评定

[目的]分析工作场所空气中苯乙烯浓度不确定度,找到影响测量质量的重要因素。[方法]通过建立气相色谱法测定苯乙烯的数学模型,列出所有影响苯乙烯测定结果的各个参数的不确定度来源,对各个不确定度来源进行评估、量化。[结果]苯乙烯测定的扩展不确定度为1.2 mg/m^3（k=2）。[结论]在工作场所空气中苯乙烯浓度测定过程中,标准溶液的选择、标准曲线的绘制以及结果的重复测定是影响结果可靠性的重要环节。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68（k=2）;空气中甲苯含量的测定结果为（6.14±0.68）mg/m^3。结论该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所中锌及其化合物的微波消解-FAAS测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定工作场所中锌及其化合物的分析方法。方法样品经微波消解,样品定容至25．00ml进行分析,采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质锌及其化合物的含量。结果该法锌的含量在0．0—0．30μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数大于0．998,检出限为0．0035μg／ml。相对标准偏差为0．50％～0．90％,加标回收率为96％～99％。结论该法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于工作场所中锌及其化合物的测定。