续断酒炙前后化学成分的UPLC-Q-TOF/MS比较研究

比较续断生品、酒品各项质控指标及化学成分的差异。按照《中国药典》2015年版标准,测定续断生品、酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物,并建立UPLC-Q-TOF/MS方法比较续断不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。续断生品和酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求,并运用高分辨质谱鉴定了20个主要差异化学成分。续断经酒炙后续断皂苷VI及其乙酰化类似物含量显著上升,而酚酸类成分中的二咖啡酰奎宁酸的含量显著降低,咖啡酸含量显著升高,可能发生了相互转化,上述化学成分的差异可能是2种炮制品临床功效不同的主要原因。     

当归炮制品9种化学成分的比较研究

目的比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的质控指标及主要化学成分的差异。方法按照《中国药典》(2015版)标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。同时采用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定当归不同炮制品的9种主要化学成分,并用HPLC法比较各当归炮制品中9种主要化学成分相对含量的差异。结果各当归炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》(2015版)的要求。生当归和酒当归的阿魏酸含量分别为0.061%和0.050%,符合《中国药典》(2015版)要求。运用高分辨质谱鉴定了9个主要化学成分,分别为邻苯二甲酸、阿魏酸、肉桂酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、(E)-藁苯内酯、(Z)-藁苯内酯、新当归内酯、欧当归内酯A。结论当归酒炙后挥发油成分含量降低,可能有助于舒缓子宫的兴奋,使子宫收缩平缓,发挥稳定的活血通经作用;当归土炒后挥发油成分含量降低,土炒缓和油润而不滑肠作用可能与此有关。当归炮制后挥发油成分含量下降,与传统炮制理论吻合。     

当归炮制前后化学成分的HPLC-Q-TOF/MS比较研究

目的 比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的各项质控指标及主要化学成分的差异 方法 按照《中国药典》2015版标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。同时采用HPLC-Q-TOF/MS鉴定当归不同炮制品的9种主要化学成分,并用HPLC方法比较各当归炮制品中9种主要化学成分的相对含量差异。结果 各当归炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》2015版的要求。生当归和酒当归的阿魏酸含量分别为0.061 %和0.050 %,符合药典要求。运用高分辨质谱鉴定了9个主要化学成分,分别为邻苯二甲酸、阿魏酸、肉桂酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、(E)-藁苯内酯、(Z)-藁苯内酯、新当归内酯、欧当归内酯A。结论 当归酒炙后挥发油成分含量降低,挥发油成分具有兴奋子宫功能,酒炙后可能有助于舒缓子宫兴奋作用,使子宫收缩平缓,发挥稳定的活血通经作用。当归土炒后挥发油成分含量降低,土炒缓和油润而不滑肠作用可能与此有关。综上所述,当归炮制后挥发油成分含量下降,和传统炮制理论是吻合的。     

仙茅炮制品13种化学成分的UPLC-Q-TOF/MS比较研究

目的 比较生仙茅、炒仙茅及酒仙茅的质控指标及主要化学成分的差异。方法 按照《中国药典》（2015年版）标准,测定生仙茅、炒仙茅和酒仙茅的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物;考察HPLC方法的线性关系、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,同时采用液质联用技术鉴定仙茅不同炮制品的主要化学成分。结果 生仙茅的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》（2015年版）的要求。生仙茅、炒仙茅及酒仙茅的仙茅苷含量分别为0.087%、0.156%和0.059%。运用高分辨质谱鉴定了13个主要化学成分,分别为愈创木酚、绒叶仙茅苷A、绿原酸、中华仙茅素A、绒叶仙茅苷D、2,6-二甲氧基苯甲酸、1-O-甲基尼亚希木脂素苷、灯盏花素C、大叶仙茅苷、仙茅苷、仙茅皂甙元A、仙茅皂甙元B及仙茅皂甙元C。结论 与生仙茅相比,炒仙茅中11种化学成分含量均显著上升,酒仙茅中的12种化学成分含量均显著降低。本文所建立的HPLC方法具有良好的线性、精密度、准确度,回收率也符合要求,可以应用于仙茅不同炮制品中主要成分的质控。     

仙茅及其炮制品质控指标的比较研究

目的比较生仙茅、炒仙茅及酒仙茅的质控指标和主要化学成分差异。方法按照《中国药典》(2015年版)标准,测定生仙茅、炒仙茅和酒仙茅的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物;考察HPLC方法的线性关系、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,同时采用液质联用技术鉴定仙茅不同炮制品的主要化学成分。结果生仙茅的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》(2015年版)的要求。生仙茅、炒仙茅及酒仙茅的仙茅苷含量分别为0.087%、0.156%和0.059%。运用高分辨质谱鉴定了愈创木酚、绒叶仙茅苷A、绿原酸、中华仙茅素A等13个主要化学成分。在被测的13种化学成分中,与生仙茅比较,炒仙茅中绒叶仙茅苷A、仙茅皂甙元C、绿原酸等11种化学成分显著上升;而酒仙茅中大叶仙茅苷、仙茅苷、绒叶仙茅苷A等12种化学成分显著降低。结论本研究所建立的方法准确可靠、重复性好,可用于仙茅不同炮制品中主要成分的质量控制。炒仙茅中的大多数化学成分高于生仙茅,而酒仙茅中的大多数化学成分则低于生仙茅。     

不同加工方法对骨碎补质量影响研究

目的:通过测定不同加工方法对骨碎补水分、灰分、浸出物、柚皮苷含量的影响,为骨碎补的质量控制提供依据。方法:将10个产地的骨碎补生品及炮制品,去毛加工后,并将其分为4组,参照2015版《中国药典》四部通则和一部相关方法,对骨碎补水分、灰分、醇溶性浸出物及柚皮苷含量进行测定。结果:10个产地的骨碎补按照4个分组测量的结果:未去毛生品水分为12.09%～12.77%,总灰分为5.09%～7.38%,醇溶性浸出物为16.85%～26.65%,柚皮苷为7.246%～13.503%;去毛生品水分为5.93%～12.43%,总灰分为5.36%～7.18%,醇溶性浸出物为18.91%～28.73%,柚皮苷为6.788%～13.797%;未去毛炮制品水分为4.36%～6.52%,总灰分为6.18%～7.72%,醇溶性浸出物为17.51%～24.26%,柚皮苷为5.436%～9.689%;去毛炮制品水分为5.13%～9.44%,总灰分为5.22%～7.35%,醇溶性浸出物为21.84%～29.02%,柚皮苷为8.158%～15.142%。结论:骨碎补经去毛净制后,生品和炮制品的质量相对提高,为其质量控制提供了参考依据。     

伏牛山区青翘与老翘药材质量的检测

目的检测伏牛山区青翘与老翘药材质量。方法《中国药典》方法测定青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物,分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱（HPLC）法测定连翘苷含量。结果伏牛山区青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物含量均达到《中国药典》标准,老翘中连翘苷含量低于《中国药典》标准。结论伏牛山区青翘与老翘药材的质量不同。     

牛膝不同炮制品中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的:比较生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的各项质控指标及化学成分的差异。方法:按照2015年版《中国药典》的标准,测定生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分和醇溶性浸出物含量,考察指标成分含量测定方法的线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,建立UPLC-Q-TOF/MS比较牛膝不同炮制品中主要化学成分相对含量的差异。结果:生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,运用高分辨质谱鉴定了10个主要化学成分,分别为苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,牛膝甾酮,姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ。牛膝经酒炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和人参皂苷Ro的含量显著升高,而姜状三七苷R_1,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著减低;盐炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和牛膝甾酮含量显著升高,而姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著降低。结论:牛膝炮制后酚苷类和甾体皂苷类成分的含量显著上升,而三萜皂苷类成分的含量则显著降低。     

主产地附子炮制品水分、灰分和浸出物测定

目的:测定不同主产地附子水分、灰分和浸出物的含量,为建立附子炮制品质量标准提供实验依据。方法:按2005年版中国药典一部附录IX H中水分测定法中的第一法、附录IX K灰分测定法和附录X A醇浸出物测定法进行测定。结果:拟定质量控制白附片、黑顺片、盐附子含水量分别不超过13%、14%和40%,总灰分分别应以不超过5%、10%和40%为宜,酸不溶性灰分分别应以不超过0.5%、1%和15%为宜,热浸法醇浸出物含量分别不低于3%、7%和20%为宜。结论:为附子炮制品地质量标准制定提供依据。     

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

时珍国医国药2010,21(10):2498-2500目的:对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。方法:按2005年版《中国药典》附录IXH水分     

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

目的 对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版<中国药典>黄连及其炮制品制订相关的质量标准.方法 按2005年版<中国药典>附录IX H水分测定法第1法、附录IX K灰分测定法、附录X A浸出物测定法测定.结果 黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%.结论 其研究结果可用于2010年版<中国药典>黄连及其炮制品质量标准的制定.     

不同种源黄芩的质量比较研究

目的:本研究对不同种源黄芩的质量进行比较研究,以便为有效地控制黄芩药材质量和选育优良的栽培品种提供参考。方法:利用HPLC等方法,依据《中华人民共和国药典》(2010版),对不同种源黄芩(山东、甘肃、陕西、山西)的总灰分、水分、醇溶性浸出物及黄芩苷含量进行测定。结果:山东黄芩中总灰分含量为4.70%,水分含量为4.78%,醇溶性浸出物含量为65.88%,黄芩苷含量为14.98%;甘肃黄芩中总灰份含量为5.73%,水分含量为7.61%,醇溶性浸出物含量为40.85%,黄芩苷含量为12.17%;山西黄芩中总灰分含量为5.42%,水分含量为3.95%,醇溶性浸出物含量为55.25%,黄芩苷含量为10.40%;陕西黄芩中总灰分含量为5.34%,水分含量为3.01%,醇溶性浸出物含量为56.71%,黄芩苷含量为11.89%。结论:四种源黄芩质量均符合《中华人民共和国药典》规定。黄芩的质量标准主要以醇溶性浸出物与黄芩苷含量为依据,山东黄芩的这两项指标均比其他种源黄芩高,山东黄芩的质量最佳。     

基于化学特征和核心功效的经典名方清胃散中地黄炮制品研究

目的 辨析地黄不同炮制品（鲜地黄、生地黄、干地黄、酒地黄、熟地黄）的化学特征,结合经典名方清胃散的核心功效,明确其地黄的炮制方法和炮制品种,为中药新药的开发和中药临床的合理应用提供参考。方法 采用液质联用法和液相色谱法对地黄不同炮制品中的共有成分和特有成分进行定性和定量分析。运用现代网络药理学筛选和分析地黄的成分作用靶点和通路,构建成分-靶点-通路网络,进一步预测地黄的化学成分和核心功效的相关性。结果 在地黄的不同炮制品中共鉴定出55个成分,其中26个为5种地黄炮制品共有,鲜地黄经炮制后,大部分化学成分的含量有不同程度的下降,其中干地黄的环烯醚萜类成分下降幅度最小。采用网络药理学对焦地黄素D、桃叶珊瑚苷、益母草苷、梓醇、地黄苷A、地黄苷D、连翘酯苷、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇进行机制预测,富集的通路中环磷酸腺苷（cyclic adenosine monophosphate,c AMP）信号通路、乙型肝炎、血清素突触、缺氧诱导因子-1(hypoxiainduciblefactor-1,HIF-1)信号通路等与清热作用相关。结论 干地黄的化学特征与鲜地黄最为相似,药性和功效与清胃散中地黄...     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

木蝴蝶药材质量标准研究

目的:研究木蝴蝶药材的质量标准。方法:性状鉴定,粉末显微鉴定,以黄芩苷对照品作对照进行TLC鉴别,按《中华人民共和国药典》2010年版(一部)要求对其中的水分、总灰分、酸不溶灰分、杂质、醇溶性浸出物等指标进行分析。结果:市售5批药材中水分、醇溶性浸出物含量均符合药典标准,醇溶性浸出物含量以云南最高,达31.09%。确定了木蝴蝶药材总灰分范围:3.16%~3.99%;酸不溶灰分范围:0.01%~0.06%;杂质含量范围:0.04%~0.09%,并对其含量限度提出了建议。结论:研究结果为进一步完善木蝴蝶药材质量标准提供依据。     

番石榴叶炮制品质量标准研究

目的:建立番石榴叶炮制品质量标准,提高其质量控制水平。方法:观察番石榴叶炮制品药材粉末的显微鉴别特征,采用TLC对番石榴叶炮制品进行定性鉴别;采用药典方法测定其水分、灰分和浸出物,采用HPLC对其有效成分槲皮素进行含量测定。结果:对番石榴叶炮制品的显微特征进行了描述,番石榴叶炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定番石榴叶炮制品药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12%、7%、0. 3%,醇溶性浸出物应不少于26. 0%;番石榴叶炮制品中槲皮素的含量应不的少于0. 05%。结论:该研究所建立的方法准确可靠,可用于番石榴叶炮制品质量控制和评价。     

地黄加工炮制研究新进展及展望

加工炮制可致地黄主要化学成分环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、糖类及呋喃醛衍生物发生质和量的改变;不同炮制品地黄在血液系统、免疫系统及糖代谢调节等方面的作用有差异。该文总结了有关加工炮制对地黄化学成分以及药理活性影响的研究进展,为系统深入研究加工炮制对地黄化学成分和药理活性的影响规律提供参考,也为诠释地黄加工炮制的科学内涵提供了科学依据。     

不同采集季节、地点侧柏叶饮片质量考察及药典相关标准的商榷

目的对不同采集季节、地点侧柏叶饮片质量进行考察。方法采用药典法对不同采集季节、地点侧柏叶饮片进行性状、TLC、水分、总灰分、酸不溶灰分、醇浸出物及槲皮苷含量检测。结果不同采集季节、地点侧柏叶饮片TLC均检出槲皮素,水分含量在2.99%~6.89%之间,总灰分含量在4.57%~6.18%之间,酸不溶性灰分含量0.15%~0.60%之间,醇溶性浸出物在23.24%~27.12%之间,槲皮苷含量在0.289%~0.477%之间。结论 12批侧柏叶饮片质量均符合药典标准,但不同季节、地点采集的侧柏叶饮片质量略有差异,建议药典侧柏叶饮片炮制项下进行修订。     

不同产地山茱萸药材质量的检测

目的检测河南不同产地山茱萸药材质量。方法《中国药典》法测定山茱萸药材的水浸出物、醇浸出物、水分测定、灰分测定,高效液相法测定马钱素和莫若苷的含量。结果不同产地山茱萸药材的水分、酸不溶性灰分部分样品高于《中国药典》规定;水浸出物、醇浸出物、灰分和马钱素含量均达到《中国药典》标准。结论不同产地山茱萸药材的质量不同,所购河南市售样品除水分、灰分外,基本符合《中国药典》规定。