不同产地砂仁的挥发油GC-MS分析及重金属残留测定

目的对5个产地砂仁的挥发油成分及重金属元素进行测定,结合灰色关联分析法以其主要有效成分和重金属残留两个检测指标对不同产地砂仁的质量进行评价。方法采用气相色谱和质谱联用技术(GC-MS)结合质谱库检索系统对砂仁挥发油成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定各组分含量;采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法分析不同产地砂仁中铅、铬、铜的含量,并结合灰色关联分析法对数据进行分析。结果 5个不同产地砂仁中的乙酸龙脑酯含量均高,樟脑次之,阳春地区砂仁中乙酸龙脑酯的含量最高;重金属检测铅、铬及铜的含量范围分别为0.6400~0.8803、0.7105~4.3990、20.0506~20.7096μg·g~(-1);通过灰色关联度分析法确定5个产地砂仁质量优良程度排序为:广东阳春广西广东吴川云南缅甸。结论 GC-MS和微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法结合灰色关联度分析法可对砂仁药材进行较为全面的综合评价,为砂仁的销售以及临床安全用药提供参考。     

砂仁挥发油GC-MS指纹图谱与其镇痛作用的关系

目的研究砂仁Amomi Fructus挥发油GC-MS指纹图谱与其镇痛作用的关系。方法 GC-MS法建立18批不同产地砂仁挥发油的指纹图谱,醋酸致小鼠扭体实验研究其镇痛作用,灰色关联度法研究谱效关系。结果 GC-MS指纹图谱中有7个共有峰,与挥发油的镇痛作用有一定关联(0.858~0.718),大小依次为樟脑乙酸龙脑酯龙脑匙叶桉油烯D-柠檬烯莰烯月桂烯。结论砂仁挥发油的镇痛作用为多组分联合效应的结果。     

砂仁挥发油抗炎活性谱效关系研究

目的:研究7批不同产地砂仁挥发油气象色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱与抗炎活性的关系,为揭示砂仁挥发油抗炎物质基础提供依据。方法:7批不同产地的砂仁分别为广西、吴川、蟠龙、春城、永宁的阳春砂,云南、缅甸的绿壳砂,采用GC-MS建立不同产地砂仁挥发油指纹图谱。取昆明种小鼠90只,随机分为9组,分别为模型组,地塞米松组(12.5 mg·kg-1),广西组、吴川组、蟠龙组、春城组、永宁组、云南组、缅甸组(均为3.2 g·kg-1的砂仁挥发油),每组10只,ig给予相应剂量药物,模型组给予等体积的生理盐水,每天1次,连续ig 4 d,经二甲苯造模,测定耳肿胀。数据统计分析后,采用灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立7批不同产地砂仁挥发油GC-MS指纹图谱,确定了其中13个色谱峰为共有峰,并对各共有峰进行了化学成分鉴定;7批砂仁挥发油均有不同程度的抗炎作用,与模型组比较,广西和春城的砂仁无明显的抗炎作用,其他产地和地塞米松均有明显的抗炎作用(P0.05,P0.01)。13个共有峰与抗炎活性均存在一定的关联度,关联度在0.857~0.734,关联度大小依次为:龙脑芳樟醇樟脑α-松油醇α-香柠烯醇D-柠檬烯乙酸龙脑酯α-檀香醇月桂烯匙叶桉油烯醇α-杜松醇莰烯α-蒎烯。结论:砂仁挥发油抗炎作用为"多成分"共同起效的结果,其中抗炎作用较好的吴川和永宁的阳春砂其龙脑、芳樟醇含量均较高,具有明显的关联度。     

不同产地绿壳砂仁挥发油组分比较

目的比较7种绿壳砂仁挥发油化学成分。方法采用GC-MS技术结合NIST08数据库对7种绿壳砂仁挥发油进行分析鉴定,并用面积归一法确定各成分相对含有量。结果 7种绿壳砂仁挥发油化学组成及含有量各不相同。其中西双版纳产绿壳砂仁中乙酸龙脑酯含有量最高。结论不同产地的绿壳砂仁可能因生长环境不同,化学成分组成存在一定差异。以乙酸龙脑酯计西双版纳产绿壳砂仁品质最佳。     

不同产地砂仁中乙酸龙脑酯与总挥发油含量比较研究

目的:优选砂仁的最佳产地。方法:采用气相色谱法测定不同产地砂仁中乙酸龙脑酯的含量,蒸馏法测定总挥发油的含量。结果:不同产地砂仁中乙酸龙脑酯与总挥发油的含量由高到低为:阳春砂越南砂海南砂老挝砂绿壳砂缅甸砂。结论:该研究为砂仁的最佳产地提供了试验数据。     

砂仁药材质量标准研究

目的：对不同品种、不同产地砂仁药材以及砂仁药材不同部位进行系统的质量标准研究。方法：气相色谱法,水分测定法,灰分测定法。结果：不同品种、不同产地砂仁药材以及砂仁药材不同部位中乙酸龙脑酯含量有明显差异,并与其传统疗效一致;制订了砂仁药材中总灰分、酸不溶性灰分和水分含量的标准。结论：砂仁药材的质量标准研究应选择乙酸龙脑酯为指标并规定其限量。     

京墨中有害元素的含量测定及挥发油成分分析

目的:测定京墨药材中砷、铅、镉、铬、锑、铜、汞7种有害元素的含量,对京墨药材挥发油成分进行定性分析。方法:京墨样品经微波消解后,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定京墨中砷、铅、镉、铬、锑和铜元素含量,以原子荧光光度法测定汞元素含量;用水蒸气蒸馏法制备京墨挥发油样品,GC-MS定性分析京墨药材挥发油成分。结果:微波消解后ICP-AES测定方法线性关系、精密度和重现性良好,回收率为86. 70%～104. 37%,RSD均≤5. 0%;挥发油中鉴定出7种稠环芳烃类化合物。结论:根据中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定,京墨药材中重金属存在超标现象;京墨挥发油成分中主要为多环芳烃类化合物,大多具有致癌性及致畸性。     

砂仁药材质量现状分析

砂仁为四大南药之一,为了解市场砂仁药材质量现状,以对砂仁药材商品规格等级的研究提供参考,作者分别从专业药材市场和砂仁主产区收集砂仁样品57份,其中市场收集30份,产地收集27份。参照2015年版《中国药典》方法对砂仁的外观性状、挥发油和乙酸龙脑酯含量、农药残留及重金属含量等进行质量分析评价,结果发现,市场销售砂仁合格率为30.0%,其中国产砂仁的合格率为50.00%,进口砂仁合格率为12.50%;产地收集的砂仁合格率为92.59%,其中春砂仁合格率为96.2%,绿壳砂合格率为0%,市售国产砂仁主流品种为阳春砂,绿壳砂较少,未见海南砂。调查发现影响砂仁药材质量的主要因素是药材来源或基原,特别是进口砂仁基原混杂、品种不纯、来源或产地不明,质量差;砂仁药材农药残留及重金属检测结果为合格。为保障砂仁药材质量,建议优化种质、严格控制药材来源、规范采收及加工工艺。     

砂仁挥发油滴丸质量评价

目的:以砂仁挥发油滴丸主要有效成分——乙酸龙脑酯含量为主要质控指标,以滴丸重量差异限度、溶散时限及外观评价等为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油滴丸的质量。方法:通过测定滴丸重量差异限度,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁挥发油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,建立其较为完善的质量标准。结果:6批砂仁挥发油滴丸中乙酸龙脑酯含量,平均值为165.95 mg.g-1,RSD 2.83%;溶散时限、重量差异限度及外观评分达到《中国药典》(2010年版一部)要求。结论:上述6批滴丸的质量达到《中国药典》(2010年版一部)要求,可对砂仁挥发油滴丸的质量进行有效控制。     

砂仁和白豆蔻不同粉碎程度对其出油率与成分差异分析

目的:探讨不同粉碎程度对砂仁、白豆蔻出油率与成分的影响。方法:对不同粉碎程度的2种药材,按中国药典方法分别提取挥发油,并分别进行GC-MS分析。结果:不同粉碎程度砂仁挥发油的提取率分别为1.35%、2.35%与2.88%,乙酸龙脑酯含量有明显差异影响;不同粉碎程度白豆蔻挥发油的提取率分别为5.73%、7.54%与7.84%,桉树脑含量有差异影响。结论:不同粉碎程度对于砂仁与白豆蔻挥发油的提取率、出油速度和成分含量均具有影响,两种药材应按规定进行入药前炮制。     

道地产区不同居群阳春砂挥发油化学成分分析

目的分析道地产区不同居群阳春砂果实挥发油的含量及其化学成分,为阳春砂优良种质种苗产地的选择提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油,采用GC-MS联用技术测定挥发油化学成分。结果道地产区阳春砂果实挥发油含量在3.0%～5.1%之间,均达到《中国药典》规定的挥发油含量标准(>3%);乙酸龙脑酯含量在38.34%～56.25%之间,樟脑含量在6.99%～15.79%之间。结论不同居群砂仁果实挥发油的主要化学组分相对含量差异较大,其差异与各产区生态环境有关。     

吉林省不同产地龙胆中重金属含量分析

目的测定龙胆药材的重金属含量。方法采用原子荧光光度法测定不同产地龙胆中汞的含量;原子吸收分光光度法测定不同产地龙胆中铅的含量。结果不同产地龙胆中Hg的含量在6.1051~12.1127 ng/g;Pb的含量在44.3910~195.3526 ng/g。结论实验检测龙胆中重金属既为龙胆药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据。     

超微粉碎对甘草中重金属铅、镉、铬、镍的影响研究

目的:检测不同产地甘草重金属铅、镉、铬、镍的含量,比较不同粉碎方式的甘草样品中重金属铅、镉、铬、镍的含量差异,探讨超微粉碎过程是否对重金属含量有影响。方法:采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法(GFAAS)检测甘肃、宁夏、内蒙3个不同产地甘草中粗粉及超微粉中微量重金属铅、镉、铬、镍的含量。结果:产自不同地区的甘草铅、镉、铬、镍含量差异不明显,样品中铅、镉、铬、镍元素的含量分别为2.62～9.34mg/kg、0.03～0.60mg/kg、0.01～5.39mg/kg、0.106～2.04mg/kg,粗粉与超微粉甘草铅镉含量差异不大,但超微后的甘草铬及镍含量明显高于粗粉甘草。结论:超微粉粹对甘草药材铅、镉含量的影响不大,对甘草药材铬和镍的含量影响较大,超微粉碎过程可能会引入铬和镍元素,因此,中药材超微粉碎过程中需密切关注铬和镍含量。     

不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 比较不同产地、品种阳春砂仁挥发油的化学成分.方法 以水蒸气蒸馏法提取挥发油,分别得到不同样品的挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定.通过标准图谱进行对照确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果 不同产地、品种阳春砂仁挥发油主成分都比较集中,前三位主成分含量均达到70%以上;且不同产地、品种阳春砂仁挥发油成分种类基本相似,但不同产地挥发油中各成分的比例存在差异.结论 道地药材阳春砂仁中乙酸龙脑酯是所有药材中含量最高的,这可能是阳春砂仁为道地药材的依据之一;而经炮制后道地药材阳春砂在成分比例上变化明显.     

综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量

目的:以砂仁挥发油主要有效成分-乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率为主要质控指标,以砂仁挥发油-β-环糊精包合物收得率为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量。方法:通过气相色谱法测定砂仁挥发油-β-环糊精包合物中乙酸龙脑酯的含量并采用扫描紫外光谱法、气相色谱法对砂仁挥发油-β-环糊精包合物进行质量检查。结果:3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物中,乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率平均值22.57%,RSD 1.752%;挥发油-β-环糊精包合物收得率平均值84.04%,RSD 0.157 4%。结论:上述3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物成功包合且包合前后砂仁挥发油主要有效成分基本一致;乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率、挥发油-β-环糊精包合物收得率较高,成功地建立了砂仁挥发油-β-环糊精包合物较为完善的质量标准。     

原子吸收光谱法测定不同产地北青龙衣药材重金属含量

目的:测定13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量,为北青龙衣药材的质量控制提供更多依据。方法:采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;采用火焰原子吸收法测定铜的含量;采用原子荧光光谱法测定汞、砷的含量。结果:北青龙衣药材中5种重金属元素铅、镉、铜、汞及砷的平均含量分别为0.193μg·g-1、0.021μg·g-1、1.337μg·g-1、0.028μg·g-1、0.005μg·g-1,回收率在95.7%~102.11%(RSD2.7%)。结论:13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量完全符合《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素限量标准,为该药材中重金属元素限量标准的制定、药材的药用安全性提供依据。     

广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定

目的 测定广西山豆根中的重金属元素的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素.结果 方法检出限为0.0014～0.4241 μg·L-1,回收率在91.3％ ～ 106.5％之间,RSD值在0.43％ ～ 3.07％之间.不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合:Zn＞ Ba＞ Cu ＞Cr ＞Ni ＞Pb ＞As ＞Sb ＞Co＞ Cd＞ Sn＞ Tl＞ Bi＞ Hg.结论 该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对山豆根药材实施质量控制的理想方法.     

不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解-原子荧光光度法测定

目的 考察滇重楼药材的重金属含量情况.方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量.结果 滇重楼中重金属均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>(2001)规定的重金属限量标准,不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异.结论 实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据.     

不同产地及来源砂仁的质量评价初步研究

目的:研究不同产地及来源砂仁的内在质量评价。方法:通过对80份不同产地及来源的砂仁从水分、挥发油、乙酸龙脑酯三个指标进行考察,采用综合加权评分法进行质量评价,最终得出砂仁药材的科学合理的质量评价方法。结果:依次按权重系数2∶3∶5对不同产地及来源砂仁在3个指标中进行分别评价,结果广东砂仁质量综合评分最高,与同一品种其他产地的阳春砂具有统计学差异。结论:通过综合加权评分法对砂仁进行质量综合评价,能够较真实反映砂仁质量优劣,评价结果准确、可靠,适用于市场砂仁药材的质量优劣评价。     

不同产地太子参中重金属含量检测

目的检测不同产地太子参中重金属含量。方法用电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测。结果太子参中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定重金属限量,不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测太子参中重金属既为太子参药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。