HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min~(-1);柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01～2 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25～50 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Waters Atlantis C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测扫描模式和正离子检测模式,干燥气和雾化气均为高纯氮气,干燥气温度为270℃,干燥气流量为25 L/min,鞘气流量为10 L/min,毛细管电压为4 500 V,喷嘴电压为2 000 V,扫描时间为0.1 s。结果:芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D检测质量浓度线性范围分别为0.010 82~2.164μg/mL(r=0.999 7)、0.010 18~2.036μg/mL(r=0.999 4)、0.010 27~2.054μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为1.250、0.260、2.720 ng/mL,检测限分别为0.380、0.078、0.820 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.88%~99.88%(RSD=0.72%,n=6)、98.48%~103.13%(RSD=1.91%,n=6)、98.79%~101.41%(RSD=1.05%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定桑菊感冒片中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定桑菊感冒片中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(18∶85∶1∶0.3)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为324nm。结果:绿原酸的线性范围为6.92～76.12mg.L-1(r=0.999 9)。平均回收率为99.9%;RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中连翘苷和甘草苷含量

目的 建立测定桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷2组分含量的方法. 方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈 05%醋酸水溶液（1：4）为流动相,检测波长为276 nm,流速为1 mL&#8226;min-1. 结果 连翘苷和甘草苷分别在线性范围3.77～18.84 mg&#8226;L-1和30.62～153.10 mg&#8226;L-1,具有良好线性关系. 连翘苷和甘草苷加样回收率分别为99.75%和99.50%;RSD分别为0.40%和0.50%. 结论 该法简单易行,可用于桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷的含量测定.     

HPLC测定桑菊感冒片中绿原酸的含量

目的:建立桑菊感冒片中绿原酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱:Dikma KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(26∶74);检测波长:326nm;柱温:30℃;流速:0.8ml/min。结果:绿原酸在0.09～0.9μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.52%,RSD为0.42%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。     

UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量

目的:建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(80∶20,V/V),流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为0.5μl,离子化模式为ESI+,雾化气压力为25 psi,气体流量为8.0 L/min,毛细管电压为4 000 V,毛细管出口电压为120 V,母离子为303 m/z,扫描范围为50~500 m/z,干燥气温度为350℃。结果:松香酸检测质量浓度线性范围为2.5~100.0μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率为96.75%~98.11%,RSD为0.53%(n=6)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定四季感冒片中连翘苷含量

目的:采用RP-HPLC法测定四季感冒片中连翘苷含量.方法:色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-0.01 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液(30∶70);检测波长:277 nm.结果:连翘苷的回收率为99.2%,符合规定要求.结论:该方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法.     

UPLC-MS/MS测定复方鱼腥草合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量。方法:色谱条件:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）;流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:35℃;进样量:1μl。质谱条件:采用ESI源,槲皮苷、黄芩苷采用正离子模式,绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷采用负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果:所测定复方鱼腥草合剂中的5个成分分别在11.56～1 155.79,9.45～945.21,1.87～186.88,3.95～394.78,100.98～1 0098.00 ng·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）,加样回收率和回收率RSD分别在97.1%～103.4%和1.1%～2.0%（n=6）范围内。结论:建立的HPLC-MS/MS法可实现同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量,方法快速、准确、可靠,重复性好,灵敏度高,抗干扰能力强,可为复方鱼腥草合剂提供更全面、更高效地质量控制方法。     

HPLC法测定桑姜感冒片中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定桑姜感冒片中绿原酸的方法。方法采用HPLC法,以EclispseXDBC18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱分析柱,乙腈一0．4％磷酸溶液（15：85）为流动相,流速为0．8mL／min,柱温为30℃,检测波长为326hm。结果绿原酸在0．099--4．990μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．63％,RSD=0．59％（n=6）。结论该方法操作简单,结果可靠,重现性及加样回收率等试验项目结果均较为理想,可用于桑姜感冒片中绿原酸的质量控制。     

HPLC法测定桑菊感冒颗粒中苦杏仁苷的含量

目的建立RP—HPLC法测定桑菊感冒颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用SHIMADZUVPODS—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-甲醇旬．1％磷酸液（10：10：80）；流速为0．5mL·min-1；柱温为40℃；检测波长为210nm。结果苦杏仁苷进样量在0．1208—0．8056μg范围内呈良好的线性关系（r=O．9999），平均回收率99．55％（n=6）。结论此方法操作简便、准确、重复性好，可用于桑菊感冒颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS同时测定银花芒果片中11种成分的含量

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定银花芒果片中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、芒果苷、槲皮素、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、桔梗皂苷D、橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法 采用Agilent Porshell SB-C₁₈柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1。质谱采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行定量分析。 结果 11种成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均>0.999;平均回收率(n=9)为98.15%~98.81%,RSD均≤0.6%;4批样品含量范围分别为4.97~5.24,8.51~9.28,2.97~3.23,6.31~6.68,0.26~0.30,0.80~0.93,0.22~0.25,0.33~0.38,0.95~1.07,4.08~4.36,1.93~2.21 mg·g^-1。结论 该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于银花芒果片的质量控制。     

高效液相色谱法测定桑菊感冒合剂中连翘苷含量

目的测定桑菊感冒合剂中连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长277nm。结果连翘苷进样量在0.11～2.20μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.59%,RSD为0.75%（n=6）。结论所用方法快速、准确,可用于桑菊感冒合剂的质量控制。     

薄层色谱法鉴别桑菊感冒冲剂中的桔梗

目的探讨桑菊感冒冲剂中桔梗的薄层鉴别方法。方法以桔梗为对照,对11批桑菊感冒冲剂进行薄层色谱鉴别。结果11批供试品溶液色谱中,在与桔梗对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结论薄层色谱法专属性强,易操作,可用于桑菊感冒冲剂中桔梗的鉴别。     

感冒清热颗粒中4种成分的LC-MS/MS定性分析及HPLC含量测定

目的 建立感冒清热颗粒中苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷和5-O甲基维斯阿米醇苷含量的LC-MS/MS定性分析方法和HPLC分析方法。方法 采用LC-MS/MS对各成分进行确证。采用Agilent Zorbax SB C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇-水梯度洗脱;葛根素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为252 nm,苦杏仁苷检测波长为207 nm;流速为1.0 mL·min^–1;柱温为35℃。结果 感冒清热颗粒中苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的一级、二级质谱图与其对照品溶液相同;各成分分别在5.278~105.558,12.868~257.351,0.938~18.761,0.493~9.861 μg·mL^–1内呈良好线性关系（r≥0.999 9）;平均回收率分别为100.86%,100.09%,100.06%和99.58%。结论 该方法操作简便快速,分离效果好,灵敏度高,重复性好,为测定感冒清热颗粒主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。     

HPLC-MS/MS测定比格犬血浆中喹硫平缓释片的药动学特性

目的:建立比格犬血浆中喹硫平浓度测定的HPLC-MS/MS定量分析方法,研究喹硫平缓释片在犬体内的药动学特征。方法:采用6只健康成年比格犬随机分成2组,双交叉试验设计进行单剂量给药,并于相应的时间点采集血样,采用HPLC-MS/MS测定比格犬体内的血药浓度并计算主要药动学参数。结果:经统计分析,与普通参比制剂相比,受试缓释制剂的Cmax降低,tmax延迟,t1/2延长。结论:缓释片与普通片相比具有明显的缓释特征。     

反相高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷含量

目的建立测定小儿感冒颗粒中连翘的有效成分连翘苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(24∶76),流速1 mL/min,检测波长202 nm。结果连翘苷进样量的线性范围为0.023 62～0.590 9μg(r=1),平均加样回收率为99.06%,RSD=1.48%(n=6)。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS法测定全血中西罗莫司的药物浓度

目的:建立简便、快速地测定人全血中西罗莫司血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法:全血样品经硫酸锌及含有子囊霉素(内标)的乙腈溶液沉淀后,取上清液20μL进样分析。采用Symmetry-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,质谱采用电喷雾离子化电离源,经多反应监测模式检测。结果:西罗莫司和子囊霉素的保留时间分别为2.24 min和2.21 min,空白血浆中内源性物质不干扰测定;西罗莫司的血药浓度在1~30 ng.mL-1时,线性关系良好(r=0.999 5);日内、日间RSD值均小于10%,提取回收率为86.4%~90.4%。结论:本方法灵敏、准确、简单、快速,可用于西罗莫司的血药浓度监测和早期肝移植患者药代动力学研究。