HPLC测定三七粉及三七片中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量

三七,又名田七、参七,属五加科人参属植物[1],被历代医学家誉为“止血之神药,补血之妙品”,是名贵的中药材。有散瘀止血,消肿定痛的功能。主要用于治疗冠心病、心绞痛等心脑血管系统疾病[2]。三七含有皂苷、黄酮、多糖等多种有效成分,其中皂苷含量最高。经药理证明,人参皂苷Rg1和三七皂苷R1为其活性成分。作为一种天然产物,受其产地、采收季节、炮制方法和实验条件等方面的差异的影响,再加上其本身成分复杂,提取制备方法和实验条件的不同,三七产品质量往往不稳定。而质量稳定是用药安全有效的关键。所以找出一种有效测定三七及其制剂中有效…     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1的含量

目的：制定三七中皂苷成分的含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法,蒸发激光散射检测器测定,色谱柱C18,流动相乙腈-水（30∶70）。结果：回收率为101.57%,RSD为1.98%。结论：该方法可用做控制三七的质量。     

HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,为更好地控制两者的质量提供依据.方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Zirchrom C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流速:1 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:20℃;流动相:水-乙腈(梯度洗脱).结果三七皂苷R1线性范围为0.25～10.05 μg(r=1.000),平均回收率为99.25%,RSD=2.57%(n=5);人参皂苷Rg1线性范围为0.60～23.89μg(r=0.999),平均回收率为100.19%,RSD=2.98%(n=5).结论该方法准确可靠,重现性好,可用于三七及复方丹参片的质控标准.     

三七皂苷R1通过miR-181/IL-8/TLR4通路调控糖尿病性视神经病变的机制研究

目的 探究三七皂苷R1(NGR1)通过微小RNA-181/白细胞介素-8/Toll样受体4(miR-181/IL-8/TLR4)通路调控糖尿病性视神经病变(DON)大鼠的作用及抗炎机制。方法 尾静脉注射链脲佐菌素建立糖尿病大鼠模型,随机分为模型组(MG)、低剂量NGR1组(LNGR1)、中剂量NGR1组(MNGR1)、高剂量NGR1组(HNGR1),另设对照组(CG),每组8只,共40只。LNGR1、MNGR1、HNGR1组大鼠每2日灌胃1次,剂量依次为15、30、60 mg/kg的NGR1,CG、MG组大鼠灌胃等体积0.9%氯化钠注射液,连续给药6周,期间监测大鼠血糖及体质量。给药完成后苏木精-伊红(HE)染色观察检测大鼠视神经形态,酶联免疫吸附法(ELISA)检测视神经糖化血红蛋白(HbA1c)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6、肿瘤坏死因子α(TNF-α)和基质金属蛋白酶9(MMP-9)水平,实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测视神经miR-181表达,荧光素酶报告试验检测miR-181和IL-8靶向关系,Western Blot法检测视神经IL-8、TLR4的蛋白表达。结...     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1,Rb1的含量

目的测定三七药材中三七皂苷的含量.方法采用高效液相色谱法C18色谱柱,乙腈∶水(15∶85-12 min30∶70-45 min15∶85 v/v)梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七R1在72.8～109 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 1),人参Rg1在68.8～860 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 2),Rb1在62.8～785 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 8),线性关系良好.平均回收率大于98%,方法的变异系数小于3.0%.结论方法简便,快速,准确,重现性好,可用于三七药材中三七皂苷的含量测定.     

RP-HPLC测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量.方法色谱柱Shim-Pack VP-ODS(5μm,250mm×4.6mmI.D),柱温27℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2179),检测波长203nm,流速1.0mL/min.结果人参皂苷Rg1和三七皂苷R1分别在0.167～9.994 μg(r=0.9999)和0.485～9.704 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.68%和98.68%.RSD分别为0.58%和0.79%.结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定.     

HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。     

HPLC-ELSD测定心宁片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立心宁片(丹参、三七、红花、川芎等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20～25乙腈;5～20min,25～45乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果:3种皂苷类成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为102.32,100.73和101.40。RSD分别为0.97,1.16和1.21。结论:本法结果准确,便于操作,可作为心宁片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

三七皂苷中R1、Rg1在正常和脑缺血再灌注大鼠的动力学变化

目的研究三七皂苷中R1、Rg1在正常和脑缺血再灌状态下大鼠体内的药代动力学变化.方法正常组大鼠股静脉注射三七皂苷(50mg/kg),缺血再灌组大鼠阻断双侧颈总动脉造成不完全脑缺血30min、复灌同时股静脉注射等量药物.采用反相HPLC法测定iv后不同时间点大鼠血浆中R1、Rg1浓度,计算其动力学参数.结果在正常和脑缺血再灌状态下,R1、Rg1动力学呈一室开放模型.正常状态下,R1和Rg1的t1/2、AUC0～∞、CL(s)、Vd分别为21.6±7.9和20.8±3.7min、418.7±85.9和1.20±0.18mg/kg;脑缺血再灌状态下,R1和Rg1的t1/2、AUC0～∞、CL(s)、Vd分别为19.2±5.0和20.0±5.2min、416.7±58.9和1368.0±186.3μg/ml·min、0.1390±0.0413和0.0380±0.0060mg/kg·min、3.31±0.54和1.04±0.15mg/kg.结论在正常和脑缺血再灌状态下,R1、Rg1各自的动力学参数没有明显差异.R1、Rg1的动力学过程相似.     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

高效液相色谱法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的 用高效液相色谱法(HPLC)法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量.方法 色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为乙腈 -水 ,梯度洗脱.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.106～2.650 μg, 0.424～10.600 μg,0.423 2～ 10.587 μg之间呈良好的线性关系 ;制剂中 3种成分的平均回收率分别为 92.7%,93.4%和95.7%; RSD分别为2.10% (n=6),2.11% (n=6)和1.39% (n=6).结论 该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于蛭龙血通胶囊的质量评价.     

HPLC法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及阿魏酸

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定活血止痛胶囊(当归、三七、乳香、土鳖虫、冰片、自然铜)三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷;用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷色谱柱为kromasil TM C18分析柱;以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min乙腈质量分数为19％;12～60min乙腈质量分数由19％递升至36％);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10 μL;当归中阿魏酸色谱柱为kromasil TMC18分析柱;以乙腈-0.085％磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长316 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.52％、99.66％和99.23％.阿魏酸线性范围分别为50.72～304.32μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.32％.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.结果表明,该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于活血止痛胶囊中三七多种有效成分的测定.     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

麝香乌龙丸对RA患者外周血miR-146a、miR-130及miR-223表达水平的影响

目的探讨麝香乌龙丸(人工麝香、制川乌、地龙等)含药血清对类风湿关节炎(RA)患者外周血单个核细胞(PBMCs)中miR-146a、miR-130、miR-223表达水平的影响。方法从30例RA患者血液中提取PBMCs,将细胞分为3组,空白对照组、空白血清组、麝香乌龙丸含药血清组。48 h后提取总RNA,采用实时荧光定量聚合酶链式反应(RT-PCR)法检测3种miR的表达水平。结果与空白血清组相比,麝香乌龙丸含药血清组miR-146a、miR-130、miR-223表达水平显著降低(P0.01)。结论麝香乌龙丸可通过下调PBMCs中miR-223、miR-130、miR-146a表达水平来抑制RA患者炎症。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

HPLC同时测定心脑治胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的:建立测定心脑治胶囊(三七,水蛭,土鳖虫)中3种皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,0~3 m in,20%~25%乙腈,3~15 m in,25%~45%乙腈;检测波长为203 nm;室温。结果:此方法能使样品中的3种皂苷类成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为102.93%,RSD为1.26%;人参皂苷Rg1为105.68%,RSD为1.52%;人参皂苷Rb1为104.34%,RSD为0.70%。结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为心脑治胶囊质量控制方法之一。     

RP-HPLC测定脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定脑得生软胶囊(三七、川芎、葛根、红花、山楂)中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg13种皂苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据.方法:用美国热电公司Hypersil GOLD C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱,0～25 min(18:82～40:60),平衡10 min,流速:1.0mL/min,检测波长:203 nm.结果:该方法回收率R1:98.8%(RSD=0.67%),Rb1:103.9%(RSD=1.66%),Rg1:102.5%(RSD=1.17%).结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定.