色甘酸钠原料药及滴眼液质量标准的完善

为了更好地控制色甘酸钠(1)原料药及滴眼液的质量，该研究参照欧洲药典(EP 10.0)，采用HPLC法测定了1原料药及滴眼液中的有关物质。结果显示，18批次样品的有关物质总量为0.2%～0.4%，氧化环境会造成样品杂质含量增加。参照《中华人民共和国药典》2020年版(ChP 2020)，对1原料药及滴眼液的溶液颜色进行目视法检查，结果显示，1滴眼液的颜色与现行药典标准性状描述的“无色或几乎无色”不符。此外，测定了1滴眼液的渗透压摩尔浓度比，结果显示，15批次样品中有8批次样品达不到等渗要求，测得的最低渗透压摩尔浓度比仅为0.26。通过增修订性状、溶液颜色、渗透压摩尔浓度及有关物质项目，可更有效地控制产品质量，也为其他药品标准的提高及药典标准的制定提供了参考。     

色甘酸钠滴眼液的制备及质量控制

目的解决色甘酸钠滴眼液呈凝胶状、低温放置有沉淀物析出等问题。方法采用葡萄糖作渗透压调节剂，乙二胺四乙酸二钠盐为稳定剂，羟苯乙酯为抑菌剂，制备色甘酸钠滴眼液，用紫外分光光度法测定其色甘酸钠含量。结果制得的制剂稳定，无刺激性，质量可控。结论制备方法简便可行。     

高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

色甘酸钠滴眼液为五官科用药。《中华人民共和国药典》采用紫外分光光度法测定其含量 ,因其赋形剂对紫外有干扰 ,结果偏高。本实验拟定了ＨＰＬＣ法测定其含量 ,能有效地分离出杂质峰 ,获得较满意的效果。本法简便快速、准确、分离度、重现性好。1　仪器与试药仪器　日本岛津ＬＣ 10Α高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ 10Α紫外检测器 ,Ｃ Ｒ6Ａ色谱数据处理机。试药　色甘酸钠原料 (潜江制药厂 ,批号2 0 0 12 0 1,含量 99 6% ) ,色甘酸钠滴眼液为市售品 ,试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :ＶＰ ＯＤＳ ,15 0ｍｍ× 4 6ｍｍ ;流…     

色甘酸钠滴眼液中苯扎溴铵抑菌剂量筛选研究#br#

目的 检测色甘酸钠滴眼液中苯扎溴铵抑菌效力,筛选合理添加剂量。方法 采用《中国药典》2015年版四部抑菌效力检查法,检测色甘酸钠滴眼液制剂中不同剂量苯扎溴铵的抑菌效力,筛选出适宜的苯扎溴铵添加量。结果 所选色甘酸钠滴眼液在加入各试验菌后24h及14d的菌落对数下降值均未达到《中国药典》2015年版中眼用制剂的相应要求;苯扎溴铵在体外实验中对各试验菌有明显的抑菌作用,最低抑菌浓度(minimal inhibitory concentration, MIC)值为0.01%,最低杀菌浓度(minimal bactericidal concentration, MBC)为0.02%;在色甘酸钠滴眼液中最低抑菌剂量为0.003%。结论 0.003%~0.004%的苯扎溴铵可作为色甘酸钠滴眼液的抑菌剂添加量。     

色甘酸钠眼液的含量测定及稳定性研究

色甘酸钠眼液的含量测定及稳定性研究解放军总医院药材处（１００８５３）陈世铭，吕晓川关于色甘酸钠的含量测定，《中国药典》（１９９０年版）用甲基橙－二甲苯蓝ＦＦ混合指示液，高氯酸液滴定法［１］，与《英国药典》（１９８８）基本相同［２］。虽然早已发现色甘酸...     

色甘酸钠外用制剂的含量测定

目的：探讨色甘酸钠软膏和霜剂含量测定的方法。方法：采用紫外分光光度法对2种制剂进行含量测定,结果：所建含量测定方法在10－100ug/ml的浓度范围具有良好线性关系,r-0.9999。依此方法,色甘酸钠软膏平均回收率99．6％（n=6),RSD=0.42%;色甘酸钠霜剂平均回收率99．7％（n=5),RSD=0.44％。结论：该含量测定方法简便,快速,准确。     

色甘酸钠离子导入液的研制

通过对色甘酸钠的pH电位滴定研究和溶液渗透压的冰点降低法测定,确定了色甘酸钠离子导入液的pH及等渗液的处方。     

色甘酸钠滴鼻液的制备与质量控制

目的:建立自制色甘酸钠滴鼻液的质量控制方法.方法:以紫外分光光度法进行测定.结果:色甘酸钠在浓度为10～60μg/mL范围内线性良好,色甘酸钠的平均回收率为98.97%,RSD=0.94%.结论:紫外分光光度法简便、准确,适用于色甘酸钠滴鼻液的质量控制.     

复方色甘酸钠鼻剂的研制

色甘酸钠(Sodium Cromoglycate)与盐酸麻黄素(Ephedrin Hydrochlorid)制成复方制剂,治疗过敏性鼻炎,临床观察表明该制剂有收缩血管、减轻鼻粘膜水肿,抗过敏作用,效果满意,未见不良反应。 1 仪器和试药 岛津UV—2100型紫外分光光度计;色甘酸钠原料由上海五洲药厂提供;盐酸麻黄素原料由新疆制药厂提供;甘油、枸橼酸钠等原料均为药用。 2 制备 2.1 处方 色甘酸钠2.0g,盐酸麻黄素0.5g,氯化钠0.9g,甘油2.Oml,枸橼酸钠0.4g,蒸馏水加至100ml。 2.2 制备方法 将色甘酸钠,盐酸麻黄素、氯化钠、甘油、枸橼酸钠等溶于适量蒸馏水中,搅拌,溶解,加蒸馏水至足量,搅拌均匀,过滤即得。 3 质量控制 3.1 性状 本品为无色透明溶液。 3.2 鉴别 色甘酸钠:按中国药典二部95版P238鉴别项下。 盐酸麻黄素;按中国药典二部95版P692鉴别项下。     

高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

目的建立测定色甘酸钠滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用WatersSymmetryC1 8色谱柱 ,甲醇 乙腈 0 .0 5mol/L枸橼酸钠缓冲液 (pH 3 .5) 水 (1 2∶1 0∶40∶38)为流动相 ,检测波长为 32 5nm。结果在 0 .4～ 1 6 .4μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。此法与紫外分光光度法测得平均回收率分别为 99.88% (RSD =0 .49% )、99.2 6 % (RSD =0 .82 % )。结论此法简单、准确 ,专属性强 ,可用于色甘酸钠滴眼液的含量测定。     

荧光素钠滴眼液的制备及质量控制

目的:制备荧光素钠滴眼液并建立其质量控制方法。方法:以常规滴眼液的制备方法制备荧光素钠滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制制剂为橘红色液体,鉴别项符合2005年版《中国药典》相关规定;荧光素钠检测浓度的线性范围为10.1～500.0mg.L-1(r=0.9998),平均回收率为99.66%(RSD=0.68%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定

目的：建立测定色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用以十八硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.005mol· L -1醋酸铵（1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调 pH ＝5.0±0.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长为256nm,流速为1.0mL· min -1,进样量为10μL,采用外标法。结果在0.31～0.310μg· mL -1浓度范围之间线性良好（r＝0.9999）,定量限浓度为0.12μg· mL -1（S／N＝10.0）,平均回收率为99.4％（n＝9,RSD＝0.73％）。结论经方法学验证,此法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好。     

吸入用色甘酸钠溶液雾化特性的体外评价

目的 对吸入用色甘酸钠溶液的雾化质量特性进行评价.方法 分别采用激光衍射法和撞击法测定吸入用色甘酸钠溶液的雾滴粒径及其分布,并考察采用不同厂家雾化器进行雾化时微细粒子空气动力学特性指标的区别;使用呼吸模拟器考察药液递送速率、递送总量,对两家企业的样品进行比较分析.结果 吸入用色甘酸钠溶液雾滴粒径、空气动力学粒径分布、递...     

离子敏感型左氧氟沙星原位胶化滴眼液的制备及质量控制

目的制备左氧氟沙星原位胶化滴眼剂并建立其质量控制方法。方法以氯化钠为渗透压调节剂、海藻酸钠为增稠剂、羟苯乙酯为防腐剂,制备左氧氟沙星原位胶化滴眼剂,用高效液相色谱法测定含量。结果制得的液体为无色或浅黄色澄明液体,pH为5．57,鉴别、检查结果均符合2005年版《中国药典（二部）》中的相关规定,含量测定的线性范围为9．39～62．60μg／mL,平均回收率为99．27％,RSD为2．92％（n=6）。结论左氧氟沙星原位胶化滴眼液处方合理,质量符合要求。     

溴芬酸钠滴眼剂中抗氧剂的含量测定

目的 建立测定溴芬酸钠滴眼剂中抗氧剂亚硫酸钠含量的方法.方法 采用紫外分光光度法,测定亚硫酸钠在酸性条件下与碱性品红生成的紫红色络合物在560 nm波长处的吸收度,计算亚硫酸钠的含量.结果 亚硫酸钠进样量在0.3 ～2.2 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994）,平均回收率为98.7％,RSD为1.31％.结论 该方法可测定溴芬酸钠滴眼剂中抗氧剂亚硫酸钠的含量,且方法简便、准确.     

泮托拉唑钠有关物质分析方法的比较

目的比较并讨论《美国药典》和《中国药典》中泮托拉唑钠有关物质的检测方法,为完善泮托拉唑钠肠溶胶囊及肠溶片中泮托拉唑钠有关物质的检测方法提供科学依据。方法采用InertsilO DS-3柱(梯度方法100mm×4.0mm,5μm;等度方法250mm×4.6mm,5μm),分别用《中国药典》2005年版(ChP2005)、2010年版(Chp2010)和美国药典32-NF27版(USP32-NF27)原料及制剂方法测定泮托拉唑钠有关物质,并对其专属性及酸破坏结果进行比较。结果 ChP2010与USP32-NF27原料方法专属性优于另外两种方法,能将泮托拉唑钠及其有关物质较好地分离,二者分离效果基本一致,检出杂质的量也基本一致,各杂质相对保留时间近似相同。结论 ChP2010尚无关于片剂或胶囊剂质量标准的相关规定。泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准WS1-(X-198)-2004Z与泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准WS1-(X-120)-2003Z中有关物质检查项仍沿用ChP2005方法,检出杂质较少,无法客观评价其质量。因此建议将泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准及泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准有关物质检查方法改为更能客观评价其质量的ChP2010泮托拉唑钠原料有关物质检查方法,并对杂质峰的位置及单一杂质限度作出详细规定。     

加替沙星滴眼液的制备和质量控制

目的：研究加替沙星滴眼液的制备和质量控制方法。方法：通过对溶剂、防腐剂、渗透压调节剂和pH值的试验性考察,优化制剂处方工艺。建立HPLC法,测定制剂含量和有关物质,并考察制剂稳定性。结果：获得最佳处方工艺,制备的加替沙星滴眼液其含量和有关物质以及稳定性均符合质量控制要求。HPLC法所测加替沙星浓度的线性范围为7．5～60．3mg·L-1（r=O．9999）,平均回收率为99．7％（RSD=0．17％,n=9）。结论：该处方工艺简单、实用,质量控制方法可靠、易行。     

HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量

目的：建立HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量。方法：Diamonsil ODS C18柱（250nm×4.6nm,5μm）;以0.34%硫酸氢四丁基铵与0.284%无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长是254nm。结果：硝普钠在9.96～637.44μg·ml-1范围内,（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.8%（n=5）。结论：本法简便快捷,准确,可用于硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量测定。     

准分子激光原位角膜磨镶术后干眼药物治疗的疗效观察

目的:观察玻璃酸钠滴眼液联合重组牛碱性成纤维细胞生长因子滴眼液治疗LASI K术后干眼的疗效。方法:选择LASI K术后干眼患者62例100只眼,随机分为2组:治疗组32例53只眼,应用玻璃酸钠滴眼液联合重组牛碱性成纤维细胞生长因子滴眼液滴眼;对照组30例47只眼,仅用玻璃酸钠滴眼液滴眼。每日4次,每次1～2滴,连续用药2个月。用药1周后开始观察药物疗效,连续观察1～3个月。结果:治疗组与对照组总有效率分别为98.11%、89.36%(P<0.05);用药后平均病程分别为(21.53±3.02)、(32.95±2.29)d(P<0.05)。结论:联合用药能缩短病程,加速角膜上皮愈合。     

改良双指示剂法测定碳酸氢钠滴耳液含量

目的:建立一种科学的碳酸氢钠滴耳液的含量测定方法.方法:使用专属性较强的"双指示剂法"测定碳酸氢钠滴耳液中碳酸氢钠和碳酸钠的含量.结果:碳酸氢钠浓度在39.12μg/ml～782.4μg/ml范围内,与消耗盐酸滴定液体积呈良好线性(r=1.0000).平均回收率为99.90%,RSD为0.1%.结论:本法简便,快速,准...