HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Zorbax ODX(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min~(-1)。结果黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201~1.206μg(r=0.9997)、0.045~0.27μg(r=0.9995)、0.03~0.18μg(r=0.9993)。黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%(RSD=1.94%)、98.78%(RSD=2.09%)、98.63%(RSD=1.97%)。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

HPLC法测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量研究

目的:探索HPLC测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(58:42:0.05);流速:1.0mL.min-1;检测波长:278nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.44～2.20)μg(r=0.9997),平均回收率为98.64%,RSD=1.17%;汉黄芩素的线性范围为(0.0128～0.2048)μg(r=0.9999),平均回收率为98.96%,RSD=2.08%;3批样品中黄芩苷和汉黄芩素的含量分别为7.33%、6.74%、7.29%和0.71%、0.65%、0.63%。结论:测定方法简便、准确,可同时测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

HPLC同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量。方法:采用Phecda C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-2 g/L冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温30℃。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.06~9.00μg(r=0.999 9),0.001 0~0.300 0μg(r=0.999 9),0.001 05~0.315 0μg(r=0.999 96),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为102.77%(RSD=3.64%),98.75%(RSD=1.31%),96.90%(RSD=1.84%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确、可用于黄芩的质量控制。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

高效液相色谱法测定双黄连含片中黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的研究双黄连含片中黄芩苷和汉黄芩素的含量测定。方法采用高效液相色谱法进行测定。ODS(C18)柱,乙腈-0.6%磷酸(45∶55)为流动相,流量为1.0 m l/m in,检测波长为277 nm。结果黄芩苷和汉黄芩素在0.105~0.52μg和0.03~0.15μg之间线性关系良好,相关系数r=0.999 8,回收率为100.69%和98.8%,RSD为1.75%和1.01%。结论该法灵敏、简便、准确,可用于该制剂的测定和质量控制指标。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC法测定二酮前列软胶囊中黄芩素与汉黄芩素的含量

目的建立二酮前列软胶囊中黄芩素与汉黄芩素的高效液相含量测定方法。方法取出二酮前列软胶囊的内容物,用甲醇超声提取后,滤过,取滤液定容,以水-乙腈-甲醇(53:27:20)为流动相,柱温23℃,以HPLC法测定其中黄芩素与汉黄芩素的含量。结果黄芩素在6.32～31.6μg·mL~(-1)的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系,汉黄芩素在1.68～8.4μg·mL~(-1)的浓度范围内,浓度对峰面积具有艮好的线性关系;黄芩素平均回收率为99.58%,RSD为1.55%;汉黄芩素平均回收率为99.89%,RSD为1.61%。结论该方法简单、快捷、重复性良好,可用于二酮前列软胶囊的质量控制。     

RRLC法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的 建立高分离度快速液相色谱(RRLC)法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm × 4.6 mm,1.8 μm),0.4 %磷酸水溶液-乙腈为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式在最大吸收波长处测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果 绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素分别在0.004330~0.4330 μg(r = 0.9999)、0.01740~1.740 μg(r = 0.9998)、0.005860~0.5860 μg(r = 0.9998)及0.006700~0.6700 μg(r = 0.9999)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率和RSD分别为101.0 %,2.0 %;103.1 %,1.7 %;100.6 %,0.6 %;102.0 %,0.7 %(n = 6);重复性试验,4个成分含量的RSD均小于2.0 %(n = 6)。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于蒲地蓝消炎胶囊的质量控制。     

黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律

目的 通过对黄芩不同生长发育期有效成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)量的研究,为黄芩适宜采收期的确定提供实验依据.方法 采用RP-HPLC法进行测定.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(21:78::1)(A)和乙腈-水-甲酸(80:20:1)(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.281～16.830 μg,0.033～1.980μg,0.008～0.465μg,平均回收率分别为101.53%(RSD=1.84%),102.73%(RSD=5.05%),98.67%(RSD=3.02%).黄芩苷的量在萌发期最大,黄芩素和汉黄芩素的量在展叶期达到最高值,3者总量在枯黄期最大.结论 明确了黄芩不同生长发育期黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量和总量的动态变化规律.     

HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

目的：建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm（黄芩苷,甘草苷）,230nm（芍药苷）。结果：黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg（r=0.999 1）、0.020~0.100μg（r=0.999 5）、0.015~0.003μg（r=0.999 3）范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%（n=5）;甘草苷97.2%、RSD=0.39%（n=5）和芍药苷98.1%、RSD=0.21%（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。     

降压片质量标准提高研究

目的:建立降压片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对降压片中决明子、山楂进行定性鉴别;HPLC法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为278 nm。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.118 0~2.360 0μg(r=0.999 9)、0.046 6~0.932 0μg(r=0.999 8)、0.048 7~0.974 0μg(r=0.999 9)、0.039 7~0.794 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.58%(RSD为1.14%,n=6)、98.48%(RSD为0.83%,n=6)、98.99%(RSD为0.77%,n=6)、99.28%(RSD为0.78%,n=6)。结论:本方法简便、准确,能有效控制降压片的质量。     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。