HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。     

怀菊花多成分含量测定及指纹图谱的模式识别研究

目的 建立怀菊花中多种活性成分含量的HPLC检测方法,构建怀菊花的指纹图谱识别模式。方法 采用HPLC检测10批怀菊花样品绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和木犀草素等化合物的含量,建立指纹图谱。运用主成分分析及聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究,并采用相似度评价软件进行相似度评价。色谱柱为SWELL Chromplus C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8?mL·min^-1;进样量：10 μL;检测波长：350 nm;柱温：25?℃。结果 绿原酸的含量为0.04%~0.27%,3,4-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.01%~0.21%,3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.45%~1.09%,4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.32%~0.96%,木犀草素的含量为0.02%~0.18%。怀菊花的指纹图谱确定了15个共有峰,根据前3个主成分将10批样品分为5类。结论 本方法简便、准确、重现性好,为怀菊花多成分的含量测定提供参考方法,并为怀菊花的质量控制提供科学依据。     

UPLC法测定莲菊感冒胶囊中3种成分的含量

 目的: 建立同时测定莲菊感冒胶囊中1,5-O-二咖啡酰基-奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基-奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基-奎宁酸的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法：采用Waters Acquity UPLC系统,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,以流速为0.2 mL?min-1进行梯度洗脱;柱温：45℃;样品经50%乙醇超声提取后用UPLC-PDA进行分析检测,检测波长为325 nm。结果：1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸3种被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 8);平均回收率在99.1%～101.7%之间,RSD≤2.5%。结论：UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为莲菊感冒胶囊的质量控制方法。     

RP-UFLC-DAD法同时测定有柄石韦中7个咖啡酰奎宁酸类成分和3个黄酮类成分的含量

在本研究中,建立了高效、灵敏、准确的超快速液相色谱法同时快速分析测定有柄石韦中10个指标成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1-咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3,7-双-O-葡萄糖苷）的含量。采用了Kromasil 100-2.5C18（100 mm×2.1 mm,2.5μm）C18快速色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇溶液为洗脱剂洗脱,检测波长为326 nm,流速为0.4 mL/min。10个成分在此色谱条件下能达到基线分离,标准曲线线性关系良好（r 2〉0.9998）,日内与日间精密度、重复性、稳定性均符合实验要求,加样回收率范围为99.1%–104.5%。对20批不同来源的有柄石韦样品进行了含量测定。此研究为有柄石韦中多成分含量测定提供了高效、灵敏、准确的快速分析方法。此外,还对20份样品进行了聚类分析和主成份分析,结果显示此方法可以很好地区分20份样品的来源及资源分布情况。     

HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量

目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃。结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均>0.9995,加样回收率为95.7%~100.6%,RSD均≤2.1%。应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异。结论该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法。     

山银花中化学成分的分离及鉴定

摘要：目的:研究中药山银花Lonicerae Flos中的化学成分。方法:山银花70%乙醇提取物采用HP-20大孔树脂、硅胶、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等技术进行分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果:从中分离12个化合物,分别鉴定为木犀草苷（1）、木犀草素（2）、绿原酸（3）、隐绿原酸（4）、新绿原酸（5）、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（6）、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯（7）、异绿原酸B（8）、异绿原酸A（9）、异绿原酸C（10）、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯（11）、3-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（12）。结论:化合物6、7和12首次从该植物中分离得到。     

畲药树参茎化学成分分析及抗炎活性部位高效液相指纹图谱的建立

目的 对畲药树参茎所含化学成分进行确证分析,并建立抗炎活性部位的高效液相色谱指纹图谱。方法 采用液相色谱-质谱联用、核磁共振波谱仪等分析仪器分离鉴定树参茎中的化学成分;采用高效液相色谱法建立抗炎活性部位指纹图谱：色谱柱为Waters Sunfire^TM C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-混合水溶液(含甲酸0.2%和四氢呋喃0.2%),梯度洗脱。检测波长为256 nm,柱温30℃,体积流量为1.0 mL·mim^–1,分析时间为80 min,进样量为5μL。结果 从树参茎中共分离鉴定出10个化合物,分别是绿原酸(1)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(2)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(3)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(4)、saikolignanosideA(5)、芦丁(6)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、松柏醇(9)、芥子醛葡萄糖苷(10);12批样品抗炎活性部位指纹图谱相似度为0.901～0.992,均符合要求。结论 树参茎中主要含有酚酸类、黄酮类、苯丙素类化合物;建立的指纹图...     

HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→20%A;15～30 min,20%A→30%A;30～60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04～0.69,0.04～0.67,0.04～0.68,0.02～0.33,0.01～0.15,0.04～0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。     

牛蒡根乙酸乙酯部位的化学成分研究

摘 要 目的：研究牛蒡根乙酸乙酯部位的化学成分。方法: 采用柱色谱和制备液相等方法对牛蒡根乙酸乙酯部位化学成分进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定化合物结构。结果: 从牛蒡根乙酸乙酯部位共分离得到了7个化合物,分别鉴定为: 邻苯二甲酸二丁酯（1）、咖啡酸甲酯（2）、8- 甲氧羰甲基-对羟基肉桂酸（3）、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、咖啡酸（5）、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-a）和3,5-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-b）、乙二醇（7）。结论:确定其中8- 甲氧羰甲基-对羟基肉桂酸（3）为首次从菊科植物中分离获得;3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-a）和3,5-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-b）为首次从牛蒡属植物中分离得到。     

HPLC法测定市售杭白菊中2种有机酸和2种黄酮的含量

摘 要 目的： 测定市售杭白菊中有效成分的含量,比较不同产地杭白菊质量。方法: 采用HPLC法测定绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸2种有机酸成分以及木犀草苷、木犀草素2种黄酮成分的含量。结果: 收集杭白菊样品各有效成分差异较大,12批市售杭白菊绿原酸含量在0.22%～0.70%之间,木犀草苷含量在0.09%～0.25%之间,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量在0.84%～1.67%之间,木犀草素含量在0.008%～0.042%之间。结论: 市售杭白菊质量有较大差异,有必要进一步加强质量控制。     

HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸的含量

目的:建立HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用AkzoNobel Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm。结果:7个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.75%～99.33%。结论:该方法可用于口炎清颗粒多指标质量控制。     

HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量

目的：为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法：基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C₁₈(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029～0.43、0.12～1.82、0.020～0.30、0.031～0.47、0.030～0.45、0.058～0.87、0.038～0.57、0.0090～0.13、0.012～0.19、0.026～0.39、0.0031～0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加...     

杏香兔耳风提取物的小肠吸收机制

目的研究杏香兔耳风提取物的小肠吸收机制,并初步考察小肠上皮细胞一元羧酸转运蛋白对提取物吸收的影响。方法采用外翻肠囊模型,以杏香兔耳风提取物中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸为主要成分考察总酚酸在不同肠段(空肠、回肠)中的膜通透性,同时通过吸收抑制(阿魏酸、苯甲酸、布洛芬)试验,考察了一元羧酸转运蛋白对绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸吸收的影响。结果在空肠和回肠中,绿原酸比3,5-二咖啡酰基奎宁酸的小肠渗透率都要高。三种抑制剂(阿魏酸、苯甲酸、布洛芬)可使绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸在回肠的渗透率降低;对绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸在空肠的渗透率影响较小。结论绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸在小肠的吸收属于一级动力学过程,吸收机制为被动扩散。但是同时还存在以一元羧酸转运蛋白介导的主动转运。     

金银花提取物中5种有机酸含量测定的紫外光谱法

目的:建立应用紫外光谱快速测定金银花提取物中5种有机酸含量的方法。方法:以HPLC法为参照,测定金银花提取物中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量。在220～400 nm范围内扫描金银花提取物溶液的紫外吸收光谱,采用偏最小二乘法分别建立样品紫外吸收光谱与5种有机酸含量之间的校正模型,并对模型的预测能力进行考察。结果:5个校正模型对预测集样本的预测值与对照值的相关系数都在0.90以上,相对预测误差分别为1.46%,-2.13%,0.42%,6.40%,3.83%,预测结果准确。结论:本方法操作简便、快速准确,可作为金银花提取物中有机酸含量测定的一种快速分析方法。     

HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸的含量北大核心CSCD

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3种不同植物来源的药材中的含量进行比较。方法:采用Shiseido Capcell Pak-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),加柱后分流器,使约30%洗脱液进入质谱仪,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032~32.224μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.168~16.800μg·mL^(-1)(R^2=0.999 4)、0.038~15.104μg·mL^(-1)(R^2=0.999 8)、0.010~4.064μg·mL^(-1)(R^2=0.999 2)、0.013~5.372μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.079~39.840μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)和0.041~16.208μg·mL^(-1)(R^2=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0~19.9 ng·mL^(-1),平均回收率在94.01%和105.0%之间。样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262%~7.408%和0.636%~4.803%;咖啡酸含量较低,为0.003%~0.022%。通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。     

灯盏细辛中4种酚酸类有效成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定灯盏细辛中3,5-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和飞蓬酯乙4种酚酸类有效成分的含量.采用C 18柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,检测波长325nm.4种成分分别在0.1～2.5μg(r=0.999 8)、0.01～1μg(r=0.999 8)、0.1～2.5μg(r=0.999 6)和0.1～2.5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%、102.3%、101.3%和101.8%.     

HPLC测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量

目的 建立双波长HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法：Agilent C18 色谱柱(4.6mm╳250mm,5μm);流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：0-45min(327nm),45-83min(202nm);柱温：30℃;流速：1mL/min,进样量10μL。结果：绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷浓度分别在 0.01267～0.3801μg/m L、0.1040～1.5600μg/mL、0.00840～0.2526μg/mL、37.90～319.021μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,0.9966,1.0000);平均加样回收率分别为97.89％、96.37％ 、96.63％和103.3％(n=6)。结论：所建立的双波长HPLC测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定小儿感冒颗粒中的多种有效成分的含量。     

胡蔓藤中非生物碱类成分的分离与鉴定(Ⅲ)

目的研究胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为(+)-8-hydroxypinoresinol(1)、cleomiscosin C(2)、cleomiscosinA(3)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxyphenyl aldehyde,4)、咖啡酸(caffeic acid,5)、1-O-咖啡酰基奎宁酸(1-O-caffeoylquinic acid,6)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,7)、1-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1-O-caffeoylquinic acid methyl ester,8)。结论化合物1-8为首次从该属植物中分离得到。     

PLS-DA结合熵权TOPSIS法综合评价不同产地苍耳子

目的 综合评价不同产地苍耳子的质量。方法 采用HPLC法测定不同产地苍耳子中羧基苍术苷、苍术苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸,采用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）和熵权优劣解距离法（EW-TOPSIS）法综合分析测定结果,寻找引起苍耳子产品质量的主要差异性物质,评价不同产地苍耳子质量的优劣。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好;绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、羧基苍术苷和新绿原酸是影响苍耳子产品质量的主要潜在标志物;EW-TOPSIS法分析结果显示江苏和山东产的苍耳子质量优。结论 建立的HPLC法操作便捷、结果准确,结合PLS-DA、EW-TOPSIS法可综合评价不同产地苍耳子的质量。