顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6～0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%～98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

毛细管气相色谱法测定依达拉奉原料药中有机溶剂的残留量

目的建立依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用GC法测定,以乙酸乙酯为内标,二甲基亚砜为溶媒,毛细管柱为Thermo TG-624气相色谱柱,FID检测器,载气为氮气,流速为3.0 mL·min-1,采用程序升温,初始柱温为50℃,保持2 min,以10℃·min-1升至180℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为210℃,用内标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留溶剂和内标物峰面积的比值在测定的浓度范围内,专属性好,具有良好的线性关系,精密度RSD≤1.6%,平均回收率为99.5%¹00.7%(n=9)。结论所用方法简单、准确、灵敏,适用于依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留溶剂的同时测定。     

GC法同时测定西尼地平原料药中甲醇等5种溶剂的残留量

目的建立西尼地平中甲醇、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯和乙酸5种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用GC法测定。色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速为5.0 mL·min-1,采用程序升温,初始柱温为40℃,保持3 min,以20℃·min-1升至200℃,保持4 min,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样,分流比为20∶1,用内标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留溶剂和内标物峰面积的比值在测定的浓度范围内均具有良好的线性关系,专属性好,精密度RSD≤1.4%,平均回收率为97.9%¹00.8%(n=9)。结论所建立的方法简单、准确、灵敏,适用于西尼地平中甲醇、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯和乙酸5种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量

目的建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);顶空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1%～103.3%。结论该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

毛细管气相色谱法测定奥沙利铂原料药中有机溶剂的残留量

目的建立以毛细管气相色谱法检测奥沙利铂原料中2种有机溶剂乙醚、乙醇残留量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温60℃(保持4min),以30℃/min升温至180℃(保持5min);载气为N2;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;丙酮为内标进行测定。结果奥沙利铂原料药中残留溶剂乙醚和乙醇达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单、准确,适用于奥沙利铂原料药中残留溶剂的测定。     

麝香草酚中有机溶剂残留量测定方法的建立

目的 建立麝香草酚中有机残留溶剂1,2-二氯乙烷的气相色谱测定法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱,FID检测器,进样口温度200%、检测器温度250℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60'E,保持10 min,以每分钟50℃的速度升至210℃保持10 min.结果 线性范围为0.00312～0.0250 mg/ml(γ=0.9999);方法的检出限(S/N=3)为5.1×104μg,进样精密度良好.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于麝香草酚残留有机溶剂的测定.     

毛细管气相色谱法测定甘氨双唑钠中有机溶剂残留量

目的：建立测定甘氨双唑钠中Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺及乙醇残留量的毛细管气相色谱法。方法：采用HP．FFAP毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25岬）,氢火焰离子化检测器,二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气;程序升温：初始温度为40qC,保持5min,以每分钟8℃的升温速率升至110℃,保持2min,再以每分钟30℃的升温速率升至230℃,保持2min。结果：样品中未检出N,Ⅳ-二甲基甲酰胺,但有乙醇残留,按内标法计算得3批样品中乙醇残留量分别为0．44％、0．46％和0．46％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于甘氨双唑钠中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定法罗培南钠有机溶剂残留量

目的:建立法罗培南钠原料药中有机溶剂残留量测定方法。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm,以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液),进样口温度:200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5 min,以每分钟10℃的升温速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟35℃的升温速率升温至250 ℃,保持5 min,载气:氮气,流速:2 mL/min,分流比:1:1,尾吹流速:30mL/min,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂。结果:待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于法罗培南钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量

目的 采用顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量。方法 采用Agilent DB-1701气相毛细管柱(0.25 mm×30 m, 0.25μm),顶空进样,顶空平衡温度为110℃,顶空平衡时间为30 min;载气为N₂,流速为2.0 mL·min^-1,分流比为20∶1,检测器为FID,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃;采用程序升温法：起始温度30℃,保持2 min,然后以5℃/min升至40℃,保持20 min,再以20℃/min升至120℃,保持5 min,最后以30℃/min升至150℃,保持1 min;以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量。结果 在1.0～203.6μg·mL^-1浓度范围内,甲苯与内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.200μg·mL^-1、0.400μg·mL^-1,精密度与重复性良好,RSD分别为0.98%、1.60%,平均回收率为99.49%;3批样品中甲...     

氧化型谷胱甘肽中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的 建立毛细管气相色谱法测定氧化型谷胱甘肽中甲醇和乙醇2种有机溶剂的残留量.方法 采用SPB-5毛细管柱;FID检测器;程序升温以,32℃保持2 mim,以30℃/min的升温速率升至150℃,终止时间2 min;进样口沮度200℃;以DMF-水(7:3)为溶剂.结果 建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好...     

顶空毛细管气相色谱法测定地塞米松磷酸钠有机溶剂残留量

目的：建立地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,以5℃/min升至120℃,保持1min测定;FID检测器;载气为氮气,以正丙醇为内标物测定地塞米松磷酸钠中甲醇、乙醇及丙酮的残留量。结果：3种溶剂及内标均可完全分离,各溶剂在考查范围内线性关系良好,相关系数r为0.9997~0.9998,平均加样回收率分别为100.7%、101.1%和108.8%,最低检出浓度分别为2.5、5.0和15μg/ml。结论：本方法灵敏、准确,适用于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量

目的:建立测定长春西汀中残留溶剂乙酸乙酯含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法检测6批长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量。以二氧六环为溶剂,丙酮为内标;色谱柱为Ailgent DB-624弹性石英毛细管柱;程序升温:初始温度55℃,保持6 min,并以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL·min-1;分流进样,分流比为5∶1;顶空温度85℃;平衡时间30 min;进样时间1 min。结果:乙酸乙酯与内标分离良好,乙酸乙酯检测浓度线性范围为0.025～0.25 mg·mL-1(r=0.999 8);加样回收率为102.2%(RSD=1.82%,n=6);最低定量浓度为0.10μg·mL-1。6批样品中只有1批检出乙酸乙酯(0.023%),其余5批均未检出。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。     

顶空气相色谱法测定石杉碱甲中有机溶剂的残留量

目的建立了顶空气相色谱法测定石杉碱甲中丙酮和三氯甲烷的残留量。方法采用DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm);FID检测器;程序升温:起始温度60℃,保持3min,以60℃/min的速率升温至180℃,再保持5min;进样口温度:180℃;检测器温度250℃;结果 2种残留溶剂达到完全分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,两种溶剂各个浓度的平均回收率分别为96.9%和89.4%,检出限分别为0.025和0.11mg.L-1,定量限分别为0.075和0.32mg.L-1。结论本方法简单,结果准确,可用于石杉碱甲残留溶剂的测定。     

银杏内酯B中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的 建立毛细管气相色谱法测定银杏内酯B提取物中甲醇、乙酸乙酯和环己烷3种有机溶剂的残留量。方法采用DB-WAx毛细管柱;FID检测器;程序升温,45℃保持3.5 min,以50℃/min的升温速率升至230℃,终止时间3 min;进样口温度220℃。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符...     

顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量

目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮含量

目的建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30m×0.32mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60min,分流比为20∶1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5min,以5℃/min的速率升至150℃保持3min,再以60℃/min的速率升至220℃保持3min),检测器为火焰离子化检测器,温度为220℃。结果乙酸丙酯和环戊酮的线性范围为0.5~10.0μg/mL,相关系数均大于0.999;乙酸丙酯和环戊酮的检测限分别为0.0009,0.0030mg/m2(n=6),回收率分别为110.30%,99.52%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可用于药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮的含量测定。     

艾拉莫德原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的:检查艾拉莫德原料药中的有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液,1.5μm,30 m×0.53 mm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:300℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持13 min,以5℃·min-1升温至35℃,保持7 min,再以10℃·min-1升温至230℃,保持5 min;载气:氮气;流速:1.5 mL·min-1;以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丙醇为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于艾拉莫德原料药中有机溶剂残留量检测。