HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量

目的建立麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~9min,60%A;9~20 min,60%→80%A;20~45 min,80%A];流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08~81.72、8.4~75.6、13.42~120.7、7.56~68.04、8.2~73.8μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%。结论本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚

目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL。对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6～1 609.6、86.8～1 388.8、359.4～5 750.4、81.2～1 299.2、89.4～1 430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%。结论本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

用HPLC法测定牛黄上清片中各大黄素成分的含量

目的:建立HPLC同时测定牛黄上清片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于牛黄上清片的质量控制.     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积20μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在23.8~238.4、22.8~228.0、25.8~228.0、78.7~787.2、16.7~167.2、16.6~166.4、17.5~175.2μg线性关系良好;平均加样回收率分别为99.78%、99.36%、99.71%、98.65%、99.37%、99.42%、98.78%,RSD值分别为1.88%、2.05%、2.03%、2.01%、2.56%、2.35%、2.17%。结论本法快速、简便、准确,可用于夏黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—甲醇(24∶76)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分离完全,平均加样回收率分别为96.6%、95.7%、97.4%、95.1%。结论该方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲及吴茱萸碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(93∶7)和0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、吴茱萸碱的进样量分别在1.560×10-4～1.560×10-3、1.440×10-4～1.440×10-3、5.590×10-5～5.590×10-4、2.080×10-5～2.080×10-4mg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.9990);四者平均回收率分别为101.7%(RSD=2.0%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)、100.0%(RSD=2.0%,n=9)、97.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神丸中4种成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷、丹皮酚含量

目的建立同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentEclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-0.1%磷酸流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm,进样量5μL。结果咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚质量浓度线性范围分别是4.8～96.0μg/mL(r=0.9995,n=5),4.1～82.0μg/mL(r=1.0,n=5)和12.0～240.0μg/mL(r=0.9999,n=5),平均加样回收率分别为101.10%(RSD=1.6%,n=9),101.62%(RSD=0.8%,n=9),102.71%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法方便、快捷、准确、灵敏、重现性好,能更全面地控制清浊祛毒丸的质量。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量

目的:建立测定小飞蓬总黄酮(总黄酮含量为76.52%)中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为360nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:野黄芩苷、槲皮素和木犀草素进样量均在0.52～1.17μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者平均加样回收率分别为97.23%、96.57%和97.33%,RSD分别为1.44%、0.80%和1.72%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为有效控制小飞蓬总黄酮的质量提供依据。     

高效液相色谱法同时测定复方氨林巴比妥注射液三组份的含量

目的建立复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥三种组份含量同时测定的方法。方法高效液相色谱法;C18柱（4．6mill×200rflnq,5txm）,流动相为乙腈·磷酸盐缓冲液（7．8～8．0）（27：73）,用三乙胺调节pH至8．0;流速为1．0ml·min^-1;检测波长240nm;柱温25℃;进样量20μl。结果氨基比林、安替比林、巴比妥分离度好,浓度与峰面积有良好的线性关系（r分别为0．99997、0．99998、0．99998）;加样回收率分别为99．9％（RSD：0．8％,n=9）、100．4％（RSD：1．9％,n=9）、99．6％（RSD=1．2％,n=9）。结论该法简单,专属性强,准确度高,为复方氨基巴比妥注射液的质量控制简便、高效、专一的检测方法。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.