离子抑制色谱法测定维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)中阿托品的含量

目的建立维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)中阿托品含量的离子抑制色谱测定方法。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4mL,加水1000mL,用磷酸调节pH至7.5)-乙腈(85∶15);检测波长为206nm。结果阿托品质量浓度在4～200mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为98.9%,RSD为1.2%。结论方法简便、快速、经济,结果准确,适用于维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)的质量控制。     

复方颠茄合剂质量标准研究

目的 提高复方颠茄合剂的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对复方颠茄合剂中的吗啡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方颠茄合剂中吗啡的含量。以WondaSil C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱;A相：0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.5）,B相：乙腈,A∶B=90∶10为流动相;流速：1.0 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30 ℃。结果 在TLC图谱中可检出吗啡的特征斑点。吗啡在0.525~10.5 μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.44%,RSD= 0.23%（n=9）。结论 本方法简便准确,专属性强,能够用于复方颠茄合剂的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法测定颠茄片中硫酸阿托品的含量

目的建立颠茄片中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(90∶10);检测波长:218nm;流速:1.0mL·min-1。结果硫酸阿托品进样量在0.5955～25.53μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.89%,RSD为1.3%(n=6)。结论该方法快速,准确,专属性强。     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品含量测定方法改进

目的改进维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Thermo ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺4mL,加水500mL,加磷酸1．8mL,加水至1000mL）-乙腈（85：15）为流动相,检测波长为206nm。结果硫酸阿托品质量浓度线性范围为2．25～13．56μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为99．2％,RSD=0．9％（n=6）。结论所建立的方法可准确测定样品中硫酸阿托品含量。     

关节止痛膏中颠茄的薄层色谱鉴别

关节止痛膏为外用橡胶膏剂 ,收载于中药成方制剂[1] 中。其标准鉴别 ( 1)为关节止痛膏主要成分之一———颠茄中所含生物碱的Ｖｉｔａｌｉ反应。按照此标准检验时 ,现象均不明显。为此 ,笔者对该标准进行探讨 ,并对 3个厂家生产的 8批关节止痛膏进行试验 ,确立了关节止痛膏中颠茄的薄层鉴别方法。1　试剂与药品关节止痛膏 :上海卫生材料厂 (批号 :9712 0 9,960 62 0 ,990 10 9) ;石家庄市新华制药厂(批号 :970 311,96112 7,9610 36) ;郑州医用材料厂 (批号 :970 2 16,980 70 5)颠茄对照药材 :取自本所标本室。硫酸阿托品 ,氢溴酸东莨宕碱对…     

复方颠茄氢氧化铝散质量标准提高

目的：对复方颠茄氢氧化铝散质量标准进行提高：建立处方中颠茄浸膏的鉴别方法和碳酸氢钠的含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对颠茄浸膏进行定性鉴别；采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对碳酸氢钠进行含量测定,色谱柱为Merck ZIC?-HILIC(150mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.02mol.L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(80：20)为流动相,用蒸发光散射检测器检测(参考条件：飘移管温度70℃),流速0.5mL.min-1。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰,重现性好；Na+进样量在0.3965μg～3.9653μg范围内线性关系良好(γ=0.9998),平均回收率为99.3%(n=9)。结论：所建立的方法简便、准确,可更好地控制该制剂的质量。     

高效液相法测定颠茄磺苄啶片中硫酸阿托品含量

目的：建立测定颠茄磺苄啶片中硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.8%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.9）-乙腈（85∶15）为流动相,检测波长为210nm,柱温为室温。结果：硫酸阿托品在12.56～200.96μg/mL范围内线性关系良好;r=0.9998;平均回收率为96.79%（n=6）,RSD为1.4%。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强。     

颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑快速筛查

目的建立专属的颠茄流浸膏和颠茄浸膏特征图谱检测方法,筛查不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑情况。方法采用Welch XB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.05%磷酸梯度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL•min－1;检测波长344 nm。结果检测不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏,发现约84%的产品使用了颠茄草投料,部分产品除检出硫酸阿托品峰外未检出任何其他色谱峰,部分产品检出色谱峰但与颠茄草特征成分不符。结论所建立的颠茄草特征成分高效液相色谱检测方法能有效识别产品是否为颠茄草投料,专属性强,可快速有效的筛查颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑品。     

盐酸胺碘酮及其分散片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸胺碘酮及其分散片的有关物质.采用C18色谱柱,0.5%磷酸溶液(三乙胺调至pH4.0)-乙腈(45:55)为流动相,检测波长242nm.盐酸胺碘酮在50～250μg/ml范围内线性关系良好,检测限为20ng/ml.     

复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立

目的：改进复方茶碱麻黄碱片现行质量标准中的鉴别方法,建立主成分的HPLC含量测定方法。方法：采用Waters XTerra-C18（4.6±150mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液1000mL,加入三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至6.5）-乙腈（90：10）为流动相,鉴别复方茶碱麻黄碱片的5种主成分、测定4种主成分的含量。结果：颠茄浸膏的HPLC鉴别方法,专属性良好,硫酸阿托品的检出限为6.24ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的HPLC鉴别方法,专属性良好,检测限以盐酸麻黄碱计为0.218ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因含量的HPLC含量测定方法,专属性、准确度、精密度、重复性、耐用性均良好。结论：改进后的复方茶碱麻黄碱片鉴别方法准确、简便,新建的4种主成分的含量测定方法,简便、快速、准确,可有效的控制产品质量,降低产品质量风险。     

中国药典2015年版颠茄酊中东莨菪内酯含量测定及特征图谱分析

目的 建立颠茄酊的HPLC特征图谱及东莨菪内酯的含量测定方法。方法 采用Welch XB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：344 nm。结果 建立了颠茄酊HPLC特征图谱,确定了6个共有峰,指认了其中3个共有峰的成分分别为山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁。东莨菪内酯进样量在11.18~670.5 ng(r=1.000 0)内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%。结论 特征图谱结合东莨菪内酯的定量测定,能更好地控制颠茄酊的质量。     

维U颠茄铝胶囊薄层鉴别方法改进

目的 改进维U颠茄铝胶囊的薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法 采用稀碘化铋钾试液作为显色剂,对制剂中的硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱进行定性鉴别.结果 薄层色谱中能明显地检出硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱.结论 该方法简便可行,专属性强,重现性好.     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦有关物质

研究HPLC法对泛昔洛韦及其可能存在的各种中间体、降解产物分离的方法,采用C_(18)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钾1000ml 三乙胺3ml,用85％磷酸调节pH至2.5),为30:70,紫外检测波长305nm,各峰均获得良好分离,能有效控制泛昔洛韦的纯度。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法.方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱(300mm×3.9 mm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,用水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺6 ml,用磷酸调节pH值为7.3±0.1):甲醇(80:20)为流动相,于246 nm波长处检测,建立HPLC测定法.结果线性范围为40.0～60.0 mg@L-1(r=0.999 9).平均回收率为100.2%,RSD=0.1%.结论 HPLC法操作简单,快捷,结果准确.     

苯甲酸利扎曲普坦含量及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定苯甲酸利扎曲普坦含量及有关物质.采用ODS C18柱,流动相为0.1%三乙胺(用磷酸调至pH 7.0)-乙腈(90:10),流速1.2ml/min,柱温40℃,检测波长225nm.线性范围5～200μg/ml(r=0.9999),日内、日间RSD均小于2%.     

颠茄合剂的处方改进

颠茄合剂量临床常用的解痉剂，用于胃肠解痉，效果良好。在《中国医院制剂规范》中，其处方由颠茄酊，防腐剂与蒸馏水组成，但按此处方配制的颠茄合剂在放置中暴发生沉淀。有文献用吐温－80来克服这一点，但笔者在实践中发现其效果也并不理想。另外．吐温有异味难吃，会产生溶血的副作用和与常用防腐剂尼泊金己酯有配伍禁忌的缺点。本文采用常用的反絮凝剂拘接酸钠来防止颠茄合剂的沉淀生成，效果非常满意。1．改进后的处方组成：颠茄政50ml，5％尼泊金已酯6ml，拘檬酸钠屹，蒸馏水加至100Oml。2．制法：取蒸馏水约800ml，加入相檬酸钠溶解…     

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质

目的:建立HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的有关物质。方法:色谱柱为Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸二氢钠,每1 000 ml加0.5 ml三乙胺,以磷酸调节pH至3.0)-乙腈(85∶15);检测波长295 nm;流速1.0 ml.min-1,柱温为25℃。结果:马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好,其最低检出限2.0 ng。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液有关物质检查。     

HPLC法测定复方庆麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立HPLC法测定复方庆麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量。方法:采用Elite ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,10μm),流动相为三乙胺溶液(三乙胺7．5 ml,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至3．0)-甲醇-乙腈(50:40:10),流速:1．0 ml·min-1;检测波长:242nm;结果:地塞米松磷酸钠在20-100μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 9。平均回收率为98．9％,RSD=1．4％。结论:本法简单,适用于该制剂的药品质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定胶囊的含量

目的建立盐酸噻氯匹定胶囊的高效液相色谱 (HPLC)含量测定方法。方法盐酸噻氯匹定胶囊的HPLC含量测定色谱条件 :ODS柱 ,流动相 :0 .1%三乙胺溶液 (用磷酸调pH 2 .5 ) 甲醇 (6 0∶4 0 ) ,检测波长 :2 33nm ,流速 :1.0ml/min。结果盐酸噻氯匹定胶囊HPLC含量测定方法的线性范围为 10ng～ 10 μg ,日内RSD为0 .5 0 % ,日间RSD为 0 .4 6 %。结论此方法简便 ,准确可靠 ,耐用性好