盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

RP-HPLC测定麝香草酚的含量及有关物质

目的采用RP-HPLC测定麝香草酚的含量和有关物质。方法用C18色谱柱,流动相为水-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长276 nm。结果麝香草酚含量测定的线性范围为0.5014～2.0055 mg.mL-1(r=0.9999),RSD=0.20%;有关物质的线性范围为50.1～501.4μg.mL-1(r=0.9999);最低检测限为30 ng;最小定量限为98 ng。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,可用于麝香草酚的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

RP-HPLC测定辅酶Q10含量及有关物质的方法学研究

目的 建立高效液相色谱法测定辅酶Q10含量和有关物质.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-无水乙醇(25∶75),流速:1.0mL·min-1;检测波长:275nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果 辅酶Q10与有关物质完全分离,其浓度在48.8～780.8μg·mL-1内与峰面积线性关系良好 (r=0.9999);最低检测限为0.4ng;平均回收率为99.6%(n=9).HPLC方法 的系统适用性良好,回收率及精密度结果 满足分析要求,有关物质检查符合规定.结论 方法 简便、准确、重现性好,可用于辅酶Q10的质量控制.     

手性流动相添加RP-HPLC法测定盐酸舍曲林的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色潽法测定盐酸舍曲林的含量和有关物质。方法:采用Kromasil 100-5C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:混合缓冲液(磷酸二氢钠3.2 g、β-环糊精11.0 g、羟丙基-β-环糊精16.0 g加水至1 000 mL)-乙腈[65∶35,用10%H3PO4将pH值调至(3.0±0.2)];流速1.0 mL.min-1;检测波长218 nm;柱温:室温。结果:有关物质与盐酸舍曲林分离良好,盐酸舍曲林在0.074～0.740 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%(RSD=0.2%),有关物质检测限为2.0 ng(S/N=3)。结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好,可作为盐酸舍曲林片质量控制的依据。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质

目的:建立RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质。方法:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(调节pH至4.0)-乙腈进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长258nm,进样量20μL。结果:本文色谱条件中盐酸伊托必利与杂质有较好分离,盐酸伊托必利浓度在1～10μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),最低检测限为6 ng。结论:本法简便、专属,重复性好,可用于测定盐酸伊托必利的有关物质。     

HPLC梯度洗脱法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓两组份的含量

目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64～67.63μg·mL-1(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL-1,定量限为0.13μg·mL-1,平均回收率为99.2％(RSD=1.2％,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23～50.74μg·mL-1(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL-1;定量限为0.22μg·mL-1,平均回收率为100.6％(RSD=0.9％,n=9).结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考.     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

反相HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(58∶42,用磷酸调节pH至8.45)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为214 nm;柱温:40℃。结果:在所选色谱条件下,主药与有关物质能较好分离,重酒石酸卡巴拉汀在23.6～447.1μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.3%(RSD=0.35%,n=9);检测限为0.3 ng;样品中有关物质检查符合质量要求。结论:该方法简便灵敏,专属性强,精密度高,可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊的质量控制。     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量、有关物质.方法 参照《中国药典》2010年版二部标准中盐酸格拉司琼检测方法,对盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质进行测定.采用Inertsil CN-3氰基柱,流动相:0.25％ (mL·mL-1)三乙胺的0.05 mol· L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶ 50),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:302 nm,柱温:25℃.结果 盐酸格拉司琼在0.045 6～1.14 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),有关物质各杂质峰与主峰及辅料峰之间的分离度良好,检测限为0.54 ng.结论 该方法准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸格拉司琼口服溶液的质量控制.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药及其有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液主药及其有关物质含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为水(庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10mL,水810mL,磷酸调pH3.0)-甲醇(82:18),检测波长为261nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为25℃,进样量为50μL。结果:盐酸倍他司汀检测浓度的线性范围为10～80μg.mL-1(r=0.9993);最低检出限为2.84μg.mL-1,最低定量限为3.01μg.mL-1;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;3批样品中有关物质的平均含量为0.13%。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法检查氯诺昔康中的有关物质及2-氨基吡啶

目的：建立高效液相色谱法检查氯诺昔康的有关物质及有害物质2-氨基吡啶。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以0.025mol·L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.3）-甲醇（58：42）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为290nm,柱温：30℃。结果：2-氨基吡啶、氯诺昔康主峰及各有关物质能够达到有效分离,方法耐用性良好,氯诺昔康检测限为2.006ng,2-氨基吡啶检测限为0.5045ng、定量限为1.009ng,2-氨基吡啶浓度在0.1009μg·mL-1～1.009μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,2-氨基吡啶的平均回收率为106.5%（RSD=3.2%）。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用氯诺昔康有关物质及2-氨基吡啶的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中阿扑吗啡的含量及有关物质

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D iamonsilC18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.4),流速1.0mL.m in-1,柱温30℃,UV 273 nm检测。结果盐酸阿扑吗啡在7.2~934μg.mL-1(n=9)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5ng,方法精密度RSD为0.8%(n=9)。3批样品盐酸阿扑吗啡的含量为标示量的98.0%~98.1%,有关物质含量为0.52%~0.68%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;可用于该品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片中的有关物质。方法采用Symmetry C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相A为乙腈-0.02mol·L-1戊烷磺酸钠液(20∶80,V/V),用磷酸调至pH 3.0,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各有关物质分离良好,替扎尼定在0.23～56.27μg·mL-1之内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.01μg·mL-1。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于本品的质量控制。