HPLC法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸与苯甲酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸与苯甲酸钠含量的方法。方法采用C18色谱柱,流动相K2HPO4缓冲液(取K2HPO42.2822 g,加水溶解并稀释至1000 ml,用H3PO4调pH值至4.8后,加1.08 g辛烷磺酸钠)—乙腈(90∶10),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温40℃。结果盐酸赖氨酸在0.03~1.21 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.06%(RSD%=0.8%)。苯甲酸钠在0.39~196.98μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.27%(RSD%=0.7%)。结论本法简单、灵敏、准确、重现性好,可同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸与苯甲酸钠的含量。     

邻苯二甲醛柱前衍生化HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

目的:建立测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钠溶液(10%氢氧化钠溶液调节p H至7.2)-甲醇-乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm,柱温为35℃,供试品与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果:盐酸赖氨酸质量浓度在0.027 4~0.438 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.84%;在五维赖氨酸颗粒、赖氨肌醇维B12口服溶液、赖氨酸磷酸氢钙片中盐酸赖氨酸的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=0.86%,n=9)、100.1%(RSD=0.79%,n=9)、99.6%(RSD=0.65%,n=9)。对3批含盐酸赖氨酸的复方制剂进行含量测定,所得结果与原质量标准测定方法中的结果一致。结论:该方法样品处理简单快速,可用于含有盐酸赖氨酸的复方制剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方盐酸赖氨酸片的含量

目的:建立复方盐酸赖氨酸片中盐酸赖氨酸的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiamonsilC18(15cm×4.6mm×5μm)色谱柱,以0.1%三氟醋酸溶液为流动相,流速为0.5ml/min,测定复方盐酸赖氨酸片中盐酸赖氨酸的含量。结果:在4~20μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.14%(RSD=0.59%,n=6)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于复方盐酸赖氨酸片中盐酸赖氨酸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中乳酸钙和葡萄糖酸钙含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.025mol/LNaH2PO4(pH=2.50),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:乳酸、葡萄糖酸检测浓度分别在0.719～46.040(r=0.9999)、0.315～20.160(r=0.9999)mmol/L范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=1.65%)、100.5%(RSD=1.36%)。结论:本方法快速、简便、准确,且可不经分离直接同时测定本品中乳酸钙和葡萄糖酸钙的含量,可用于复方葡萄糖酸钙口服溶液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方赖氨酸颗粒中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方赖氨酸颗粒中4种成分(维生素B1、维生素B6、葡萄糖酸钙和盐酸赖氨酸)的含量。方法采用氨基柱,以乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长:维生素B1和维生素B6为280 nm,葡萄糖酸钙、盐酸赖氨酸为205 nm,进样量10μL。结果维生素B1、维生素B6、葡萄糖酸钙、盐酸赖氨酸分别在0.085 61～0.1998 mg·mL~(-1)、0.054 84～0.1280 mg·m L~(-1)、1.183～2.761 mg·mL~(-1)、2.049～4.781mg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为100.4%、99.7%、100.7%、100.7%,RSD分别为0.99%、0.83%、0.67%、0.80%(n=6)。结论该法准确、简单、方便、可行,可用于同时测定复方赖氨酸颗粒中4个有效成分的含量。     

HPLC法测定复方制剂赖氨葡锌颗粒中有效成分含量

目的:建立HPLC法同时测定复方制剂赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的含量.方法:采用氨基柱,以乙腈-0.05 mol·L-1 KH2PO4溶液(60:40)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为200 nm.结果:葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在0.07～1.4 mg·ml-1和0.25～5 mg·ml-1的范围内线性关系良好,回收率分别为98.3%和99.1%,RSD分别为0.75%和0.46%(n=9).结论:该法准确,重复性好,可用以控制制剂质量.     

HPLC法测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

目的：建立HPLC法测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。方法：采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,使盐酸赖氨酸衍生化。采用Gemini C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;以0.05 mol?L-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至6.4）-甲醇（45∶55）为流动相,检测波长为354nm。结果：盐酸赖氨酸在1.076～21.52μg?mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%（RSD=0.6%,n=9）。4个厂家样品（共12批）中盐酸赖氨酸的标示百分含量分别为91.0%~92.2%、81.5%~84.3%、101.9%~103.1%、98.9%~100.2%。结论：本法简便准确,稳定性好,可用于测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。     

HPLC-ELSD法测定小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量

目的建立小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiomonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(2:1:97)为流动相,流速为0.2ml/min,测定小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量。结果在0.2496￣4.992μg范围内,色谱峰面积对数与对照品量的对数呈良好的线性关系r,=0.9998;平均回收率为98.02%(RSD=1.05%,n=6)。结论该法快速、简便、重现性好,可用于小儿胃安片中盐酸赖氨酸的质量控制。     

HPLC法同时测定复方可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、盐酸曲普利啶的含量

目的建立同时测定复方可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、盐酸曲普利啶3组分含量的高效液相色谱法.方法采用Hypersil-BDS CN柱,流动相为乙腈-0.4%乙酸铵溶液-三乙胺(30:70:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长257nm,外标法计算.结果线性范围分别是磷酸可待因125～1 000μg/ml,r=0.9999,盐酸麻黄碱75～600μg/ml,r=0.9996;盐酸曲普利啶18～140 μg/ml,r=0.9997.回收率分别为磷酸可待因99.9%、盐酸麻黄碱99.7%、盐酸曲普利啶100.3%.结论本方法分离效果好,辅料无干扰,快速,简便,适合于该制剂3组分的同时测定.     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

赖氨肌醇维B_(12)口服溶液中赖氨酸与维生素B_(12)含量测定

目的建立赖氨肌醇维B12口服溶液中赖氨酸与维生素B12含量测定方法。方法采用电位滴定法测口服液中盐酸赖氨酸含量;高效液相色谱法测定维生素B12的含量,色谱条件为C18柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(16︰84)用磷酸调节pH=3.3为流动相,流速1mL/min,检测波长210nm。结果电位滴定法测定口服液中盐酸赖氨酸的回归方程为V=0.1055G-0.3425,r=0.9996。精密度试验的RSD%为0.44%,溶液稳定性试验的RSD%为0.59%,低中高三个浓度的平均回收率分别为99.54%、100.08%、99.71%,3批样品含量测定分别为100.72%、99.45%和99.76%;测定维生素B12的回归方程为A=0.8407C-0.0425,r=0.9998,精密度试验RSD为0.99%,溶液稳定性试验RSD为1.08%,最低检出限与定量限分别是0.12μg/mL和0.40μg/mL,低中高三个浓度平均回收率分别是98.20%、99.00%和99.07%,对3批样品的检测结果分别是100.81%、99.43%、98.25%。结论本研究测定盐酸赖氨酸和维生素B12的方法均准确可行,可用于本口服液的质量控制。     

ICP-OES法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子的含量

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子的含量.方法:根据专属性强、干扰因素少等原则,选择钙396.847 nm和锌213.856 nm作为分析谱线,以钪标准溶液作为内标元素,建立了ICP-OES法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子的含量,并对所建立的...     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

高效液相色谱法测定二黄新伤止痛软膏中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定二黄新伤止痛软膏中盐酸小檗碱的含量.方法:采用Agilent eclipseXDB-C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml 加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱进样量在0.2054～1.027...     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射药物中的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射用盐酸平阳霉素中的有关物质.方法 采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,己烷磺酸钠溶液(己烷磺酸钠7.53g与乙二胺四乙酸二钠3.72g以0.08mol/L乙酸溶液溶解并稀释至1000ml,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇:乙腈(70:30)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果 盐酸平阳霉素溶液在10～500μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测浓度1μg/ml.结论 本法可用于测定盐酸平阳霉素及注射用盐酸平阳霉素中的有关物质.     

高效液相色谱法同时测定口服五维赖氨酸葡萄糖中6种成分含量

目的 建立同时测定口服五维赖氨酸葡萄糖中6种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Alltima C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸水溶液调pH至2.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为200 nm(泛酸钙、盐酸赖氨酸),261 nm(烟酰胺、维生素B₂、维生素B₁),290 nm(维生素B₆),柱温为40℃,进样量为20μL。结果 泛酸钙、烟酰胺、维生素B₆、盐酸赖氨酸、维生素B₂、维生素B1质量浓度分别在1.174～23.49μg/mL、4.220～84.40μg/mL、0.520 7～10.41μg/mL、20.88～417.7μg/mL、0.427 8～8.555μg/mL、1.676～33.52μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.02%,99.78%...     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。     

HPLC法同时测定复方可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、盐酸曲普利啶的含量

目的 建立同时测定复方可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、盐酸曲普利啶3组分含量的高效液相色谱法。方法 采用Hypersil-BDS CN柱,流动相为乙腈-0.4％乙酸铵溶液-三乙胺(30:70:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长257nm,外标法计算。结果 线性范围分别是磷酸可待因125-1 000 μg/ml,r=0.9999,盐酸麻黄碱75-600μg/ml,r=0.9996;盐酸曲普利啶18-140 μg/ml,r=0.9997。回收率分别为磷酸可待因99.9％、盐酸麻黄碱99.7％、盐酸曲普利啶100.3％。结论 本方法分离效果好,辅料无干扰,快速,简便,适合于该制剂3组分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。