三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

妇康胶囊质量标准研究

目的:建立妇康胶囊(黄柏,椿皮,五味子等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的椿皮,茯苓,五味子进行定性鉴别;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果:在TLC色谱中均能检出椿皮,茯苓,五味子,盐酸小檗碱在25.32ng~354.48 ng范围呈良好的线性关系,r=0.993 28;平均回收率为100.3%,RSD=2.04%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

安胃颗粒剂的质量标准研究

目的:建立安胃颗粒剂的质量标准。方法:采用TLC法对半夏、黄连进行定性鉴别;采用HPLC测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰,专属性强;盐酸小檗碱在15.0~150.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.50%,RSD=1.17%(n=6)。结论:本研究所建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于安胃颗粒剂的质量控制。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。     

痛风消颗粒质量标准研究

目的:建立痛风消颗粒的定性鉴别和含量测定的方法。方法:用TLC法定性鉴别痛风消颗粒中黄柏、丹参、独活;用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱含量。色谱条件为迪马C18柱,流动相以乙腈-0.03mo L/L磷酸二氢钠-磷酸(30∶70∶0.08)洗脱,检测波长265 nm。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.03296~0.3296μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为101.77%,RSD为1.04%。结论:所建立的定性、定量分析方法可用于痛风消颗粒的质量控制。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

疡必愈止痛片的质量标准研究

目的:制定疡必愈止痛片的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中的黄连、栀子进行定性鉴别;采用HPLC法对方中黄连所含盐酸小檗碱进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;盐酸小檗碱在57.5~575 ng(r=0.9995,n=5)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.27%,RSD%为0.82%。结论:该方法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制疡必愈止痛片的质量。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

肾舒颗粒(无糖型)质量标准研究

目的:建立肾舒颗粒的质量标准。方法:用TLC对处方中白花蛇舌草、大青叶、甘草、黄柏进行定性鉴别;用HPLC测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:定性鉴别分离度好,专属性强。含量测定盐酸小檗碱在0.01～1.28μg具有良好的线性关系,r=0.9999。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于肾舒颗粒(无糖型)的质量控制。     

半夏泻心汤胃内滞留片质量标准的研究

目的建立半夏泻心汤胃内滞留片质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芩、黄连定性鉴别,高效液相色谱法定量分析黄芩苷、盐酸小檗碱的含量及体外药物释放。Diamonsil C_(18)色谱柱,黄芩苷以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)等度洗脱,280 nm波长处检测;盐酸小檗碱以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(50∶50)等度洗脱,345 nm波长处检测。结果半夏泻心汤胃内滞留片中黄芩、黄连中的黄芩苷、盐酸小檗碱在薄层色谱中有良好的分离度。黄芩苷和盐酸小檗碱的线性回归方程分别为Y=40 763X-54 322(R~2=0.999 1)和Y=624 71X-163 59(R~2=0.999 7),分别在4~20 mg/L和5~25 mg/L范围内线性关系良好,方法学考察均符合要求。测定6批半夏泻心汤胃内滞留片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量分别为(19.95±0.72)mg/片和(13.02±1.05)mg/片。体外10 h释药达90%以上,确定体外释药时间点为2、6、10 h。结论本研究所建立的定性、定量分析方法灵敏可靠、简便、精密度高、重现性好,体外释放取样点的确定符合《药典》要求,可用于半夏泻心汤胃内滞留片的质量控制。