快速鉴别注射用海舒必中的主要成分

注射用海舒必(头孢哌酮钠,舒巴坦钠)为广谱抗菌药物,收载于现行的卫生部药品标准中,其鉴别方法为高效液相色谱法.由于基层单位受仪器等条件的限制,我们探讨用薄层色谱法对头孢哌酮和舒巴坦进行快速鉴别,结果较为满意,现报道如下:     

薄层色谱法快速鉴别注射用海舒必中两种主要成分

采用薄层色谱法,在同一硅胶G薄层板上对注射用海舒必中头孢哌酮和舒巴坦有效成分进行定性鉴别,方法简便、易行、重现性好。为控制药品质量,提供了可行的检测方法。     

薄层扫描法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量

贞芪扶正颗粒为《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册收载品种 ,原标准中含量测定方法前处理较简单[1] ,经薄层展开后 ,色带较深 ,无法扫描。参考文献[2 ] 修改本品的含量测定方法 ,经薄层展开 ,得到的供试品斑点清晰 ,分离度好。现报道如下 :1　仪器与药品ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对照品 (0 781- 980 7,中国药品生物制品检定所 ) ;贞芪扶正颗粒 (湖南麓山天然植物制药有限公司 ) ;试剂均为分析纯。2　色谱条件2 1　层析条件和显色剂的选择　采用硅胶Ｇ薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶6∶…     

消旋山莨菪碱薄层鉴别方法的改进

消旋山莨菪碱为抗胆碱药 ,按照《中国药典》1995年版二部收载的薄层鉴别方法操作 ,薄层板上显不出任何斑点 ,为此将其薄层色谱条件作了些改进 ,灵敏度提高 ,重现性良好 ,结果满意。1　仪器与试药三用紫外光分析仪 (江阴市申港电光仪器厂 ) ;消旋山莨菪碱 (河南周口地区华丰制药厂 ,批号97110 9、 971110、 971111) ;消旋山莨菪碱对照品(中国药品生物制品检定所 ,编号 0 2 4 9- 950 1) ;使用试剂均为分析纯。2　实验方法2 1　薄层色谱条件　薄层板 :10ｃｍ× 2 0ｃｍ ,硅胶Ｇ板 [取硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) 8ｇ ,加 0 5%羧甲基纤维素钠水…     

麦迪霉素片薄层色谱鉴别法的改进

麦迪霉素在卫生部试行标准[1] 收载的鉴别方法之一为薄层色谱法 ,按此方法操作 ,存在薄层板受室温限制 ,灵敏度低 ,显色剂复杂且效果不佳等缺点。为此改进了薄层板及显色剂等色谱条件 ,同样采用标准[1] 提供的展开剂 ,克服了上述缺点 ,得到满意结果。1　实验材料麦迪霉素对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 :0 337- 980 3) ;麦迪霉素片 (重庆科瑞制药有限责任公司 ,批号 :0 2 0 70 7) ;硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ;其余试剂均为分析纯。薄层层析缸 ,玻璃板 (10cm× 2 0cm) ,微量进样器等。2　方法与结果2 .1　薄层板的制备取硅胶G适量 ,加…     

去痛片的薄层色谱鉴别

去痛片为常用的解热镇痛药 ,收载于部颁标准 ,处方中 4种组成成分氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥的鉴别均为化学反应方法。本文以薄层色谱法同时对氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥4种成分进行鉴别 ,操作简便 ,斑点明显 ,结果较为满意。1　仪器与试药ＵＶ -1型三用紫外分析仪。硅胶ＧＦ2 54薄层板(1 0ｃｍ× 2 0ｃｍ ,自制 ,含 0 .5 %ＣＭＣ)、硅胶ＧＦ2 54(中国青岛海洋化工集团公司 ,化学纯 ) ;氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥对照品 (中国药品生物制品检定所) ;去痛片 (河南省新乡市新辉制药厂 ,符合部颁标准规定 ) ;…     

复方降压胶囊的薄层色谱鉴别

复方降压胶囊是治疗高血压的常用药物。大部分地方标准均有收载 ,与此同名还有其片剂 ,组成成分近十余种。对处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪 3种成分的鉴别均以化学反应方法进行。本文以薄层色谱法同时鉴别这 3种成分 ,斑点明显 ,操作简便 ,结果较为满意。1　仪器与试药紫外分析仪 (上海科艺光学仪器厂 ) ,硅胶ＧＦ2 54 薄层板 (10ｃｍ× 2 0ｃｍ ,自制 ) ;利血平对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,利眠宁和盐酸异丙嗪对照品 (青海生物化学制药厂 ) ;复方降压胶囊 (青海生物化学制药厂 ) ;硅胶ＧＦ2 54 (青岛海洋化工厂 ,化学纯 ) ;其它…     

薄层色谱法同时鉴别双唑泰泡腾片中的3种成分

双唑泰泡腾片用于治疗单纯或混合性感染所引起的妇科、肛肠科、皮肤科常见病 ,每片含甲硝唑2 0 0ｍｇ ,克霉唑 16 0ｍｇ ,醋酸氯己定 8ｍｇ。卫生部标准[1] 中此 3种成分的鉴别均采用颜色反应 ,专属性不强。每个成分分别鉴别 ,方法也较繁琐。本文以薄层色谱法同时鉴别 3种成分 ,专一性强 ,斑点明显 ,操作简便 ,结果较为满意。可作为双唑泰泡腾片的鉴别方法之一。1　仪器与试药三用紫外线分析仪 (上海顾村电光仪器厂 ) ,硅胶ＧＦ2 54 薄层板 (10ｃｍ× 2 0ｃｍ ,自制 ) ;甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;双唑泰…     

地龙不同炮制品中琥珀酸含量的比较

地龙为常用中药 ,具有清热定惊、通络、平喘、利尿之功效[1] 。含有丰富蛋白质 ,多种脂肪酸、氨基酸和微量元素。此外还含有琥珀酸、蚯蚓解热碱、蚯蚓素等。历代地龙炮制方法较多[2 ] 。本文以琥珀酸为指标对地龙生品、砂制品、酒炙品和醋炙品含量进行了比较 ,结果报道如下 :1　实验仪器和材料ＣＳ - 930型比波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,薄层自动铺板器ＰＢＱ -Ｉ型 (四川省中药研究所 ) ,微量定量毛细管。柱层硅胶和薄层硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ,琥珀酸对照品(含量 99 8%上海化学试剂站 )。实验所用试剂均为分析纯。原药材广地龙〔Ｐｈ…     

胃痛定片中桂皮醛提取方法的研究

胃痛定片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第八册 (ＷＳ3 -1 5 80 -93 ) [1] ,该标准无 [鉴别 ]项 ,拟增加肉桂等薄层色谱鉴别 ,提高质量标准。采用无水乙醇超声提取、挥干、溶解、定容、薄层色谱定性 ,结果桂皮醛色谱斑点不明显。以乙醇冷浸[2 ] 所得提取液作为供试品溶液 ,结果所显斑点清晰 ,并与对照品色谱斑点一致。1　仪器及试剂胃痛定片 (广州光华药业股份有限公司 ) ;肉桂对照药材、桂皮醛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果供试品溶液的制备∶取胃痛定片 5片 ,研…     

薄层色谱法测定注射用氨酪酸中的有关物质及配伍稳定性

目的采用薄层色谱法测定注射用氨酪酸中的有关物质及配伍稳定性。方法以正丁醇-水-冰醋酸(5∶2∶1)为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,用茚三酮的丙酮溶液显色后观察。结果确定了氨酪酸有关物质限度,及其与3种输液配伍的稳定性。结论该法简便、灵敏、准确,可作为注射用氨酪酸有关物质及配伍稳定性的快速测定。     

骨蚀扶正胶囊的制备及质量控制标准

骨蚀扶正胶囊临床用于治疗中、晚期股骨头无菌坏死 ,具有益气活血、滋补肝肾、强筋壮骨等作用。我们采用水煮醇沉法进行制备 ,采用双波长薄层锯齿扫描法测定黄芪甲苷的含量[1] 。现将其制备及质量控制标准报告如下。1　仪器与试剂仪器 :ＣＳ 930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;微量进样器 (上海安亭微量进样器厂 ) ;超声波ＣＱ2 5 0型清洗仪 (上海音波声电科技公司 )。试剂 :黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所 ) ;其他试剂均为分析纯 ;骨蚀扶正胶囊 (河北医科大学第三医院自制 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 )。2　实验方法与结果2 .1　制备工…     

TLC法测定醋酸氢化可的松有关物质的方法研究

醋酸氢化可的松是一用途十分广泛的甾体类药物 ,已被《中国药典》 2 0 0 0年版 (CHP) [1] 和《美国药典》XXIV (USP) [2 ] 收载 ,其中有关物质的检测均采用TLC法进行。我们在试验中发现两方法各有优缺点 ,便重新进行了方法学研究。新建立的方法灵敏 ,既有科学性又具有可操作性。1　试药及仪器醋酸氢化可的松对照品 (批号 :0 0 13- 95 0 5 ,中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶G薄层板 (青岛海洋化工厂 )。其它有机溶剂均为分析纯。2　试验方法与结果2 1　《中国药典》方法[1]2 2　《美国药典》方法[2 ]2 3　测定结果CHP :主斑点拖尾严…     

扶正冲剂中黄芪甲苷的薄层扫描法测定

扶正冲剂为经验方研制而成的中药三类新药,由黄芪、重楼、白花蛇舌草等十几味中药组成。具有扶正祛邪、补气益血等功能,临床上用于胃癌、肠癌等辅助治疗。为了更好地控制该药的生产质量,我们选择黄芪甲苷作为指标,建立薄层扫描法测定扶正冲剂中黄芪甲苷的含量的方法,以进一步完善质量控制体系。1　仪器与试剂ＣＡＭＡＧ薄层色谱点样仪、ＣＡＭＡＧ薄层扫描仪(瑞士ＣＡＭＡＧ公司)。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(含量测定用)。所用试剂及药品均为分析纯。2　方法与结果2.1　色谱条件　硅胶Ｇ薄层板(以含1%磷酸二氢钠的0.3%Ｃ…     

益肺胶囊检测方法的研究

益肺胶囊为卫生部药品标准中药成方制剂第十二册收载品种[1] ,由红参、蛤蚧、知母、甘草、苦杏仁等 8味中药制成 ,具有补肾益肺 ,清热化痰 ,止咳平喘之功效。原标准定性指标少且无定量指标 ,为了有效地控制产品质量 ,本文建立了红参、甘草、苦杏仁的薄层色谱鉴别 ,并采用薄层扫描法对知母中菝葜皂苷元进行含量测定。1　仪器与试药ＣＳ - 930型薄层色谱扫描仪 (日本岛津 ) ;定量毛细管 (美国ＤｒｕｍｍｏｎｄＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＣＯ .) ;硅胶Ｇ薄层板 (烟台市化学工业研究所 ) ;人参皂苷Ｒｅ、甘草次酸、苦杏仁苷及菝葜皂苷元对照品 (中国…     

TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加酚妥拉明

近年来,一些不法分子在补肾壮阳类中成药中非法添加化学药品(如西地那非、他达那非和酚妥拉明等),夸大疗效,给人民群众的身体健康造成了严重危害。本文研究的内容是采用TLC法[1]对补肾壮阳类中成药中非法添加酚妥拉明的快速初筛。1仪器、试剂1.1仪器电热恒温干燥箱DH641.2试剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和二乙胺等均为分析纯1.3薄层板MERCK硅胶G60铝基片薄层板20cm×20cm     

头孢拉定胶囊薄层色谱法鉴别的改进

头孢拉定胶囊为一常用广谱、高效、抗生素类药物,收载于《中国药典》2000年版二部[1],其鉴别方法是按头孢拉定项下的鉴别(1)或(2)项实验,其鉴别(1)或(2)的方法分别是薄层色谱法或高效液相色谱法。高效液相色谱仪由于仪器较昂贵,基层单位受仪器条件限制,药品检验所多采用薄层色谱法(即鉴     

薄层扫描法测定土木香五味汤散中苦参生物碱的含量

土木香五味汤散是由土木香、悬钩子木、苦参、干姜、马钱子等经粉碎而制成的蒙药制剂 ,具有止痛、消喘等功效[1] 。其含量测定尚未见公开报道。本文以其中苦参碱及氧化苦参碱为主要指标 ,对其进行了薄层扫描测定[2 ] ,同时进行了线性关系及回收实验 ,结果表明本法简便、快速、结果准确。1　仪器与试药日本岛津ＣＳ - 930型薄层扫描仪 ;硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ;苦参碱及氧化苦参碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;土木香五味汤散 (内蒙古蒙医研究所 ,批号 :2 0 0 0 0 811,2 0 0 10 5 0 7,2 0 0 0 112 5 )。2　溶液的制备2 1　对照品溶…     

复方阿斯匹林片中二组分的薄层扫描测定

复方阿斯匹林片中含扑热息痛（1）、咖啡因（2）、阿斯匹林三种组分,是常用的解热镇痛药之一。文献报道可用零交导数与多波长系数分光光度法[1]测定其组分的含量。本文采用薄层扫描法在同一薄层板上测定扑热思痛、咖啡因的含量,简便、快速,结果满意。1仪器与试药岛津CS－9301（PC）S薄层扫描仪（日本）;PQB—Ⅰ型薄层自动铺板器;1μl、2μl、3μl、5μl定量毛细管（美国Drummond公司出品）;硅胶GF254（青岛海洋化工厂）。1、2标准品均由中国药品生物制品检定所提供;复方阿斯匹林片（市售品）;试剂均为分析纯。2分析条件的选择2…     

睡必妥中甜橙油的薄层鉴别

睡必妥是一种最新型的吸入剂药物，它由甜橙油、玫瑰油、沉香等多种芳香性药物所组成，具有特殊的芳香味，为控制质量，在制订该制剂质量标准时采用薄层色谱法对其中的甜橙油进行定性鉴别。1仪器与试药BT-1薄层涂布器，10ml微量注射器，喷雾器，双槽立式P－1型玻璃烧结层析仪100×200mm。试剂：乙醇、乙酸乙酯、石油醚（60－90℃）、硫酸、香草醛等全为分析纯。硅胶G薄层色谱用、羧甲基纤维素钠为化学纯。对照品：甜橙油、江阴市保健品厂提供。供试品：睡必妥、江阴市保健品厂生产。2色谱条件2．1薄层板制备按常规法制备硅胶G薄层板，取硅…