HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及其有关物质。方法:色谱柱为Waters symmetry shieldTM RP18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠一水合物2.76g溶解于900ml水中,用85%磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000ml)-乙腈(35∶65),检测波长为275nm和254nm,流速为1.0ml.min-1,柱温为35℃。结果:标准曲线的线性范围为6.126μg～49.00μg(γ=0.9999);丙泊酚的检测限和定量限分别为0.1ng、0.4ng;丙泊酚与酸、碱、光照、氧化、高温降解产物能够良好的分离。结论:所建方法简便、快速、准确,适用于丙泊酚的含量及有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法检查盐酸氟西汀的有关物质

目的：对盐酸氟西汀的有关物质进行检查。方法分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法检查。结果薄层色谱法未能检出有关物质，而高效液相色谱法能够检出氟西汀的有关物质。结论采用高效液相色谱法可以检出盐酸氟西汀的有关物质，并确立了用高效液相色谱法的条件和控制有关物质的方法。     

PLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的：建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC—ELSD法。方法：采用RP—HPLC法，Discovery C18柱（250mm&;#215;4．6mm，5μm），以乙腈-水（36：64）为流动相，流速0．8mL&;#183;min^-1。ELSD参数：漂移管温度为100℃，N2流速为2．7L&;#183;min^-1。结果：在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好，进样量形在1．3-13μg范围内，log A与log W呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为96．77％，RSD为3．52％。结论：HPLC—ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定。     

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

华西药学杂志2007,22(6):679-680目的:建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(65:35),流速1ml·min-1,检测波长205nm。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液含量测定和5-羟甲基糠醛等有关物质检查方法的建立

 目的建立HPLC测定盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中的有关物质及含量测定的方法。方法采用岛津VP-ODSC₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm);A相(0.014 mol·L^-1磷酸铵缓冲液,用磷酸调pH为2.3)-B相(乙腈)为流动相;流速:1.0 mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为室温。结果盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糠醛及其他有关物质分离度良好,盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糠醛的定量限分别为4和0.1 ng。结论本法简便、准确、专属性好,灵敏度高,可用于盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺及5-羟甲基糠醛等有关物质的检查。     

HPLC分离西沙必利有关物质的方法学研究

 目的建立西沙必利有关物质分离的HPLC方法。方法采用二元泵,在室温下以流速1.0 mL·min-1进行线性梯度洗脱,以(A)乙腈(B)0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.5)组成流动相,检测波长为275 nm,进样量10μL或20μL。结果与氟哌啶醇分离度＞3,西沙必利、有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ线性良好(r=0.999)。最小检出量有关物质Ⅰ为0.025μg·mL-1,有关物质Ⅱ为0.05μg·mL-1,日内日间差异分别为6.9%和6.6%。结论本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

磷酸苯丙哌林口服溶液的有关物质研究

磷酸苯丙哌林（1-（2-（2-苄基苯氧基）-1-甲基乙基）哌啶磷酸盐）为非麻醉性镇咳药，其适用于各种原因引起的刺激性干咳，有较强的镇咳作用，具有双重镇咳作用，抑制咳嗽中枢，尚可阻断肺-胸膜的牵张感受器产生的肺-迷走神经反射，并具有罂粟碱样平滑肌解痉作用。口服易吸收，起效快，镇咳作用强，持续时间长。镇咳作用比可待因强2～4倍，且不抑制呼吸，不引起胆管及十二指肠痉挛或收缩，不引起便秘。该药为国家医疗保险目录所载，其相关制剂虽然有含量测定方法HPLC法，但其有关物质控制尚未见文献报道。为此，特建立了HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服溶液的有关物质，并以HPLC法对磷酸苯丙哌林降解产物进行检测并进行了方法学研究。方法简便、快速、准确，适用于口服溶液的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方庚酸炔诺酮注射液的有关物质

 目的 建立复方庚酸炔诺酮注射液有关物质检查的方法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,Phenomenex Gemini C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A为水,流动相 B为乙腈,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温35 ℃。结果 主成分庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇与各有关物质分离度良好。已知杂质炔诺酮和雌二醇分别在5.02~45.2和0.505~4.55 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数分别为1.000 0（n=5）和0.999 2（n=5）,平均回收率（n=3）分别为99.4%和96.2%,RSD分别为0.9%和3.3%;庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇自身对照溶液分别在2.42~121和0.242~12.1 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数均为1.000 0（n=6）;炔诺酮、雌二醇、庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇的检测限分别为7.3、2.0、0.9和1.2 ng。结论 建立的HPLC能准确、灵敏、专属地测定复方庚酸炔诺酮注射液中的有关物质,经对不同生产日期的4批产品进行检验,本品有关物质的量与储存时间呈明显的相关性。     

反相高效液相色谱法测定双黄连氯化钠注射液中黄芩苷的含量

目的；建立双黄连氯化钠注射液中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱（RP－HPLC）法，固定相是uBONDAPAK^TMC18，流动相为甲醇－冰醋酸－水（48：1：52），在274nm波长处检测。结果：黄芩苷的线性范围为0.150-1.200μg(r=0.999），加样回收率为101.24%，RSD＝1.9%(n=5）。结论：该法简便、快速、准确，可作为控制双黄连氯化钠注射液质量的方法。     

丹参及丹参注射液指纹图谱的HPLC-MS研究

目的 采用HPLC－UV－MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法 采用Alltima C18分析柱，甲醇－水－冰醋酸梯度洗脱系统，流速：1mL/min，检测波长：281nm，MS册时记录总离子流（TIC）色谱图。结果 得到分离度较好的丹参药材、中间体及注射液的HPLC－UV及HPLC－MS指纹图谱。结论为丹参药材、中间体及注射液的质量控制提供全面、可靠的依据。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛栓的含量及有关物质

 目的采用HPLC测定吲哚美辛栓的含量及有关物质。方法采用Waters-C₁₈(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol·L^-1冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为228nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,两种杂质的最小检出量均为0.1ng。在5.2～516mg·L^-1内,有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.1%(RSD为0.6%,n=9)。结论该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于本品的含量测定和有关物质的检查。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法采用AgientEclipseC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）：以乙腈-pH3．6缓冲液（取枸橼酸1．42g、磷酸氢二钠2．31g,加水溶解并稀释至1000mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254nm;柱温：40℃;体积流量：0．8mL／min;进样量20μL。结果头孢唑肟在0．24-14．52μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）,最低检出质量浓度0．03μg／mL。结论采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

新鱼腥草素钠注射液中化学成分的研究(Ⅰ)

 目的研究新鱼腥草素钠(sodium New Houttuyfonate)注射液中的二聚物,为控制新鱼腥草素钠注射液的质量提供科学依据。方法采用HPLC、UPLC-MS及重量法3种方法测定了新鱼腥草素钠注射液中主成分的含量;制备了其有关物质二聚物,并通过波谱数据及原子吸收分光光度法鉴定了其化学结构,还测定了该化合物在制剂中的含量。结果用HPLC及UP-LC-MS测定2批新鱼腥草素钠注射液,发现主成分含量均仅不到2%,而用现标准含测重量法测定,含量为98%以上;二聚物鉴定为2-(1′-羰基十二烷基)-5-羟-2,4-十六二烯醛钠盐,UPLC-MS测定6批注射液及1批冻干粉针中该二聚物含量在0%～4%之间,而在原料的水溶液中含量较高为12%。结论实验说明新鱼腥草素钠注射液不稳定,现标准的含测方法不能全面反映药品质量。注射液中所含有一个二聚物为新化合物,其在水中对热不稳定。     

HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量和有关物质

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量及有关物质.方法：采用Kromasil C18色谱柱（250×4.6mm 5μm）;乙腈-水（含0.05mol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH4.0）（20：80）为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：220nm;柱温：30℃;进样量：10μl.结果：在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离;在0.05874～0.20559mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r2= 0.9999.结论：该法简便、准确、专属性好,可以作为注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量测定及有关物质检查     

复方大青叶注射液HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立复方大青叶注射液的指纹图谱测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,甲醇-水-磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果：建立了复方大青叶注射液的HPLC对照指纹图谱,标示了注射液中的20个共有峰,并初步确定注射液的相似度阈值为0.85。结论：该方法准确、重复性好,为复方大青叶注射液的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定银杏达莫注射液的含量

目的：建立HPLC法测定银杏达莫注射液中主要成分的含量。方法：测定银杏总黄酮的含量，流动相为磷酸溶液-甲醇（50：50），检测波长为360nm；测定双嘧达莫的含量流动相为0．1％磷酸二氢钠溶液（用磷酸溶液调pH值4．6）-甲醇（25：75），检测波长为290nm。结栗：银杏总黄酮线性范围12．08—48．32ug／mL，平均回收率为99．90％，RSD为0．14％；双嘧达莫线性范围10．04～40．16ug／mL，平均回收率为99．87％，RSD为2．97％。结论：该制剂设计合理，含量检测方法准确可靠，精密度高，稳定性好。结论：HPLC法灵敏、准确、重现性好，可用于测定复方银杏达莫注射液。     

HPLC测定马来酸麦角新碱注射液含量及其有关物质检査

 本文用HPLC测定马来酸麦角新碱注射液及其有关物质含量。本法平均回收率为99.86%，RSD=0.91%（n=6）。所建立的方法灵敏度高且方便。     

刺五加注射液中过敏性杂质的分析

 目的探索刺五加注射液中的过敏性杂质,建立相应的检查方法。方法针对刺五加注射液"水煮醇沉"工艺的特点提取刺五加抗原,采用豚鼠被动皮肤免疫(PCA)实验寻找刺五加注射液中的过敏性杂质,用间接ELISA法检测过敏性杂质。结果PCA实验证实,ELISA法阳性刺五加注射液可以引发刺五加抗原致敏豚鼠的速发型过敏反应;采用间接ELISA法检测刺五加注射液中的过敏性杂质,其灵敏度为0.5 mg·L^-1,线性范围为4～128 mg·L^-1(r²=0.9988),平均加样回收率为86.3%;对92批市场流通样品进行了测定,8批(8.7%)检出过敏性杂质;经超滤处理后,样品的ELISA实验呈阴性,而其UFLC分析显示,超滤前后药物中的HPLC图谱没有变化。结论本实验结果表明,药材中的植物蛋白等过敏性杂质可能会残留到注射液中导致过敏反应的发生,间接ELISA法可用于测定刺五加注射液中的过敏性杂质;超滤技术可以去除刺五加注射液中的过敏性杂质。     

高效液相色谱法测定头孢特仑新戊酯的有关物质

目的：建立头孢特仑新戊酯有关物质检查的HPLC方法。方法：采用C18柱,以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5．0）-乙腈-水（20：50：30）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL/min。结果：本品与各杂质峰达到了很好的分离。杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ的检测限分别为0．016μg／ml、0．012μg／ml、0．035μg／ml、0．043μg／ml、0．063μg／ml。按确定的方法测定本品三批,有关物质量分别为0．24％、0．26％、0．24％。结论：本法简便可靠,可用于头孢特仑新戊酯有关物质的检查。     

HPLC法测定坎地沙坦酯片中有关物质

目的：分析对比多国药典改进HPLC法测定坎地沙坦酯及其片剂中有关物质的方法。方法采用HPLC法对坎地沙坦酯及其片剂中9个杂质进行测定。Waters Symmetry C18色谱柱（150 mm＆#215;4.6 mm,5μm）;流动相：[乙腈-水-冰醋酸（57∶43∶1）]-[乙腈-水-冰醋酸（90∶10∶1）],梯度洗脱;体积流量：0.9 mL/min;柱温：35℃;样品仓温度：10℃;进样量：20μL;检测波长：254 nm。结果在选定的色谱条件下,坎地沙坦酯与有关物质分离良好。试验专属性、线性、耐用性良好。结论本研究可为坎地沙坦酯片的质量标准的制订和提高提供参考和依据。