液质联用法检测牛奶中金刚烷胺的药物残留

本论文建立了液相色谱-串联质谱法测定牛奶中金刚烷胺药物残留的方法。牛奶经萃取、离心、浓缩和净化后,用乙腈-水溶液(3+7)洗脱,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量。金刚烷胺的线性范围为0.5ng·mL~(-1)～10ng·mL~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),满足牛奶中金刚烷胺药物残留的检测要求。     

液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用

[目的 ]　建立食品中违禁添加药物—伟哥的检测方法。　 [方法 ]　碱性条件下提取食品中伟哥 ,用液相色谱和液相色谱 /质谱联用仪进行测定 ,并对伟哥的体内代谢物进行质谱上的研究。　 [结果 ]　在现有色谱条件下 ,伟哥的特征保留时间为 9min ,相应特征检测波长 2 2 4nm、2 95nm ,确证分子离子峰为 475。同时推导了伟哥的一些代谢物结构[结论 ]　本方法建立了从色谱筛选到质谱确认的分析系统 ,为监督和相关的研究提供了技术保证     

食物中毒样品中对硫磷的气-质联用仪测定

在抢救农药中毒患时，快速准确的确定毒物种类是采取抢救措施的关键。农药毒物的检测常用薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法等有机磷测定方法，均需要与标准品比较定性，需时较长，易受干扰。气相色谱-质谱联用仪根据物质的分子离子峰和碎片峰的质谱特征进行定性，不易受到干扰，也不需与标准品对照，该法对于样品中未知成分的分析检定尤其显示出优越性。本采用气相色谱-质谱法检定食物中毒样品中对硫磷成分，选择毒性较小的提取溶剂和简便的提取方法及净化技术，定性快速准确，敏感性好。现报告如下。     

保健品和中成药中添加抗高血压药物的液质筛选分析

目的建立高效液相色谱串联质谱同时测定保健品和中成药中违禁添加的7种抗高血压药物利血平,氢氯噻嗪、米诺地尔、卡托普利、哌唑嗪、尼卡地平、奈诺普利的检测方法。方法样品用80％甲醇提取,采用Zorbax SB C18分析柱（3．5μm,2．1mm×150mm）,以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据。结果在建立的色谱、质谱条件下,7种抗高血压药物的加标回收率为80．5％～101．0％。对样品6次测定的RSD为2．7％～7．9％。结论该法灵敏度高,结果准确可靠,可用于保健品和中成药中掺杂该7种成分抗高血压药的快速鉴定。     

气-质联用仪测定酱油中3-氯-1,2丙二醇残留量

我国年产酱油占世界酱油产量的一半以上。目前市面上存在的化学酱油 (又称氨基酸水解液 )是盐酸水解豆粕经脱臭、除杂和调味后配制而成的水解蛋白酱油 ,亦即配制酱油。其生产工艺简单 ,成本低 ,产出率高 ,口味鲜美 ,尤其是工艺流程短 ,从投产到出成品仅需 3天。但在生产过程中极易生成 3-氯- 1 ,2 -丙二醇 ( 3- MCPD)和 1 ,3-二氯 - 2 -丙醇 ( 1 ,3- DCP)。FAO/WHO食品添加剂联合委员会报告指出 ,氯丙醇具有致癌性和对肾脏、肝脏及生育系统有损伤作用。我国目前对以植物水解蛋白制备的调味液制定的 3- MCDP最高允许限量为1 mg/kg,而…     

色质联用仪测定火锅调料中4种生物碱

吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁(Noscapine HCI)因能使人产生精神依赖性,在国际条约关于麻醉品与精神药物管理指导原则中规定这4种生物碱禁止用于食品。我国食品卫生法也对这4种生物碱有严格的控制。但有不法经营者在违法使用含以上4种生物碱的调料(特别是火锅调料)。因此摸索快速,准确,可信的检测方法,保护消费者的身体健康已变得非常重要。目前测     

兴奋剂——违禁药物的统称

（一）兴奋剂 “兴奋剂”的英文为DoPe，一说原为南非黑人方言中一种有强壮功能的酒，一说起源于荷兰语Dop。兴奋剂原指能刺激人体神经系统．使人产生兴奋从而提高机能状态的药物。后泛指能作用于人体机能，有助于运动员提高成绩的药物。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

便携式气-质联用仪在职业卫生相关领域应用进展

质谱(MS)仪对单个化合物能进行有效的定性分析,但对混合物显得无能为力.气相色谱(GC)仪对混合物能进行有效的分离分析,但定性分析则比较困难.因此,这两者的结合能对有机化合物的混合物进行高效的定性、定量分析.自从1957年HOLMES等[1]首次实现GC-MS联用以来,这项技术得到长足的发展.     

中成药中不法添加化学药检测思路的探讨

随着市场上中成药的品种与数量的不断增多,在中成药中非法添加化学药物的现象变得越来越普遍,无论是止咳清热药、补肾降压药,还是所谓的保健药品,无一幸免.这种现象令所有人都在为自己的健康担忧,相关药品检测监察部门应该加大对该类事件的监管力度,相关惩罚部门也应采取强有力的手段对这种不法行为加以严惩,以确保广大消费者的切身利益.     

HPLC-MS/MS法测定中药材枳壳中展青霉素

目的:建立中药材枳壳中展青霉素的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经果胶酶酶解,用水提取、经过展青霉素免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:展青霉素在5.08 ng/ml～254.0 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=2.17×103X-222,r=0.9977,回收率在80.0%～101.1%之间。在枳壳中最低检测限为0.02μg/kg。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药枳壳中展青霉素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的:用高效液相色谱/离子阱质谱仪(HPLC/ION-TRAP-MS/MS)鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法:样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱(150 mm×2.1 mm;5μm)分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果:可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10-10g、4.3×10-9g、1.03×10-9g、3.35×10-10g,方法回收率为85%~95%,相对标准偏差RSD为4.56%~5.62%。结论:该方法灵敏、准确。     

中草药提取物辅助降尿酸功效研究

目的 了解某中草药提取物对高尿酸血症的辅助改善效果.方法 对高尿酸血症人群进行某中草药提取物干预,对干预前后试食组和对照组人群进行血清尿酸值、相关安全性指标及中医临床症状比较.结果 试食前后二组受试者的体重、血压、心率、血尿便常规及生化指标差异均无统计学意义(均P＞0.05),且均在正常范围内,该中草药提取物对人体健康...     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物

目的：建立保健品中违禁添加药物的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱联用技术,对可疑添加违禁药物的保健胶囊进行测定。结果：准确定性出布洛芬、非那西丁、地巴唑、服他灵、安定、利心平、胃复宁和消炎痛8种违禁添加药物及6种药物分解物,为有关部门处理该事件提供了可靠的科学依据。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用日常样品分析。     

HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/:z 523[M-H]-;氟鼠酮m/z:541[M-H]-,外标法定量。结果:在0.005~1.0 mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。     

中药葛根素抗缺氧及抗氧化的药效学研究

目的观察葛根素对小鼠耐缺氧和抗氧化能力的影响。方法采用葛根素注射液,以小鼠为实验动物,经腹腔注射和灌胃给药,进行常压耐缺氧、减压耐缺氧、化学法耐缺氧实验和抗氧化实验观察葛根素抗缺氧和抗氧化作用。结果葛根素注射液显著延长了缺氧小鼠的存活时间(P<0.01),其中常压缺氧存活时间延长109.06%,减压缺氧存活时间延长81.97%,化学法存活时间延长257.20%,提示葛根素能够提高小鼠的耐缺氧能力。抗氧化方面,体内实验表明,能显著降低小鼠因急性缺氧再暴露所引起的丙二醛(MDA)的产生(P<0.01),体外实验表明,能拮抗H2O2诱导的溶血和抑制超氧离子(O2-)生成。结论葛根素具有较强的抗缺氧和抗氧化作用。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

中药中农药残留的研究进展

本文对中药中农药残留的危害、现状及其主要污染途径作了介绍 ,并主要综述了其残留分析检测方法的研究进展。