藏药“松蒂”的质量标准提升研究＊

目的 对藏药“松蒂”的质量标准进行提升研究，为全面评价其质量提供科学依据。方法 对“松蒂”药材进行粉末显微鉴别；采用薄层色谱（Thin layer chromatography，TLC）法以绿原酸、山奈苷和sutchuenoside A（山奈酚-3-O-α-L-（3-O-乙酰基）-鼠李糖基-7-O-α-鼠李糖苷）为对照品对12批不同产地药材进行定性鉴别；并按《中国药典》（2020版）要求增加了各检查项；建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）测定药材中3种成分（绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A）的含量；结果 “松蒂”药材粉末呈棕褐色，腺毛常见，腺头扁球形或球形，叶表皮细胞呈波状弯曲，气孔多为平轴式，偶见不定式，副卫细胞4-6个；花粉粒，具有3个萌发孔，散在；导管多为螺纹型；茎表皮细胞呈梭形，镶嵌状紧密排列。TLC结果显示，供试品与3种对照品在色谱的同位置出现同色的荧光斑点。12批药材中药材水分含量为5.94%-10.97%，总灰分含量为9.44%-17.72%，酸不溶性灰分为2.44%-4.08%，醇溶性浸出物含量为25.68%-35.20%；含量测定方法学考察显示，绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A的质量浓度分别在18.80-521.60、16.50-528.40、15.30-492.00 μg·mL^-1范围内与各自峰面积呈良好线性关系（r>0.9990）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%（n=6）；平均加样回收率分别为98.75%、97.82%、99.03%（RSD均小于3.00%，n=6）。12批药材中上述3种成分含量范围分别为0.25%-0.38%、0.27%-0.90%、0.11%-0.38%。结论 该方法有良好的精密度、稳定性和重复性，能为科学、全面评价该药品质量提供依据。     

基于UPLC-Q-Executive Orbitrap MS技术的藏药细叶亚菊的化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对藏药细叶亚菊的化学成分进行定性分析。方法：采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(4.6×100 mm, 1.8μm),以甲醇溶液和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源(HESI)在正、负离子模式下采集数据,采用Xcalibur 2.0软件计算出化合物的精确相对分子质量、准分子离子峰、特征碎片离子等信息,再通过相关参考文献、 mzCloud、 mzVault、SciFinder等数据库提供的相对保留时间及碎片离子信息进行化学成分定性分析。结果：共鉴定出35种化学成分,包括槲皮素、香叶木素、山奈酚-3-O芸香糖苷等黄酮类,绿原酸、没食子酸、 D-奎宁酸等有机酸类,滨蒿内酯等香豆素类,蓍素、 1, 10β-环氧蓍素等萜类成分,以及腺苷、香草醛和丁香酚。结论：本研究对藏药细叶亚菊的化学成分进行定性表征,为其药效物质基础研究和质量控制提供了科学依据。     

蒙药绿松石的质量标准研究＊

目的 建立蒙药绿松石的质量标准。方法 收集不同产地绿松石，共10批。观察绿松石样品和粉末的性状并进行理化鉴别；按2020年版《中国药典》（四部）通则方法测定绿松石样品中水分、浸出物含量；采用原子吸收光谱法测定绿松石样品铜元素含量。结果 绿松石为不规则、周围带有黑石的块状物，表面蓝绿色，体重，质硬脆，难砸碎，断面呈贝壳状，蜡样光泽，粉末呈灰绿色，无臭，味淡；理化鉴别结果显示，呈铜盐反应；10批次样品中水分含量为0.41%-3.94%（SD=1.37%），浸出物含量为0.21%-0.81%（SD=0.21%），铜元素含量为3.03%-4.63%（SD=0.63%）。结论 初步拟定绿松石中水分含量不得超多5.0%、浸出物含量不得低于0.10%，铜元素含量应为2.60%-4.84%，制定的标准可用于蒙药材绿松石的质量控制。     

基于质量标志物的三七粉质量标准提升研究＊

目的 基于三七粉质量标志物的研究结果，完善三七粉质量标准，为其质量标准的修订提供科学依据。方法 利用高效液相色谱技术，结合“一测多评”等分析方法，对三七粉质量标志物进行含量测定，对不同厂家三七粉及不同商品规格原料药材进行质量标志物差异分析。建立指纹图谱，采用新的相似度计算模型-等同系数法和模式识别对三七粉及原料药材进行质量一致性评价。结果 不同厂家三七粉中三七素含量存在差异，收集到的白云山和黄中药三七粉中三七素含量均高于其余厂家，提示三七素可能为白云山和黄中药三七粉的优势指标。原料药材中三七素和皂苷含量与头数不具相关性，但与季节、部位具有相关性。皂苷方面表现为冬三七＞春三七，芦头＞主根＞须根＞筋条；三七素方面表现为冬三七＞春三七，须根＞芦头＞筋条＞主根。应用等同系数法计算指纹图谱相似度实现了不同厂家三七粉的区分，进一步结合化学模式识别实现了不同规格原料药材的区分。结论 建立的含量测定及指纹图谱方法稳定可行，专属性强，对于控制三七粉质量具有显著意义。与2020年版《中国药典》相比，该文修订了三七粉含量测定项，增加了HPLC指纹图谱项，可为三七粉的质量标准提升及其原料药材的选择提供科学依据。     

雀脑药材的质量标准提升研究＊

目的 进行雀脑药材的鉴别、检查及含量测定研究，为其临床应用、生产使用与市场监督管理提供质量保证。方法 鉴别研究采用显微鉴别及薄层鉴别方法；水分检查采用烘干法，总灰分及酸不溶性灰分检查采用炽灼残渣法；含量测定采用总氮量法及全自动氨基酸分析仪法。结果 雀脑的显微鉴别特征为树突碎片与神经纤维；薄层鉴别以丙氨酸为对照，鉴别氨基酸类成分，随机选取20111001批雀脑药材为对照药材。水分介于5.57%-5.83%，总灰分介于4.40%-4.70%，酸不溶性总灰分介于0.28%-0.38%。总氮量介于6.49%-7.04%。17种氨基酸的线性相关系数介于0.9997-0.9999；精密度实验RSD介于0.11%-0.52%；10小时内稳定性良好，RSD介于0.02%-0.84%；重复性实验RSD介于0.17%-2.27%；回收率实验RSD介于1.24%-2.47%，平均回收率介于97.38%-102.19%；3批雀脑药材的17种氨基酸总含量介于47.61-66.37 mg·g^-1。结论 建立显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法专属性强，重现性好，具有较强创新性，对于控制雀脑药材质量具有显著意义；水分、总灰分、及酸不溶性灰分测定结果，可以为制订雀脑药材质量标准提供实验依据。     

藏药沙棘膏质量标准研究北大核心CSCD

目的:建立藏药沙棘膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别沙棘膏;UV法测定沙棘膏中的总黄酮含量;HPLC法测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量。结果:建立了沙棘膏薄层鉴别方法,总黄酮含量测定方法,以及槲皮素、山柰素、异鼠李素含量测定方法。结论:该方法快速、准确、简便,在不改变沙棘膏传统用药性状的同时对其质量进行控制,可为藏药沙棘膏质量控制和临床疗效提供科学参考。     

藏药“吉解”的品种考证研究＊

“吉解”即藏药秦艽花，具有清热、消肿、干黄水、解毒的功效，藏医常用于治黄水病、四肢肿胀、腑热胆热等症，药用历史悠久。作为藏药大宗药材，“吉解”在二十五味儿茶丸、十三味榜嘎散等多个国药准字号的藏药复方制剂中作为主药或配伍使用。但由于藏医药文献对“吉解”的记载根据花色将其分为黑、白两种，导致其存在基原复杂、临床用药混乱的现象。本研究通过查阅古今藏医药经典著作和文献，对黑、白“吉解”的品种、功效进行了系统地整理，厘清了藏药“吉解”的形态、基原物种、功能主治及生境分布。采用文献考证与市场调研相结合的方法，阐明了“吉解”的主流药材。最终确定文献记载其来源共有12个种，市场主流品种的来源以粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.和麻花艽Gentiana straminea Maxim.为主。对藏药“吉解”进行基原考证有利于“吉解”的临床合理应用，可为其进一步质量控制、药效学研究和新药开发提供参考。     

藏药与羌药交叉使用品种比较研究＊

目的 本研究通过整理藏药和羌药交叉使用品种，分析藏医和羌医对药材临床使用的异同。方法 查阅《中国民族药辞典》，以拉丁文字母A-Z顺序筛选藏药、羌药交叉使用品种，统计其药名、拉丁学名、科名、药用部位、功效、治疗疾病系统，分析交叉使用品种的药用部位及疗效的相似性与差异性、治疗疾病特点。结果 共整理出206种藏羌交叉使用品种，其中植物药174种、动物药22种，矿物药5种，其他类5种，科分布区类型占比最多的为世界广布型。藏药以果实及种子类、花类、皮类、茎木类较多，羌药以根及根茎类、全草、全株、叶类较多。交叉使用品种中功效相似或主功效有交叉的品种占比近82.04%，主功效不同的品种占比约17.96%。藏药功效包含羌药功效的药材比例较大，藏药突出于治疗消化系统疾病、泌尿生殖系统疾病、某些传染病和寄生虫病，羌药在骨折等骨科疾病的治疗方面具有优势，藏药治疗疾病类型普遍比羌药广泛。结论 藏羌交叉使用品种功效相似性明显，差异性不可忽略，分析认为两个民族用药经验历史上有过交流与借鉴。本研究为藏医药与羌医药源流探索提供了路径；亦为进一步开发藏羌药资源提供参考。     

藏药猪血质量标准研究

目的建立藏药猪血的质量标准。方法依据2010年版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对15批藏药猪血样品进行性状、显微、薄层鉴别,对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定浸出物含量,并采用氮测定法的半微量法进行氮含量测定。结果确定了藏药猪血药材的性状、显微鉴别特征,建立了其薄层鉴别方法;暂定猪血水分不得过13.0%,总灰分不得过5.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,水溶性浸出物(冷浸法)不少于10.0%,含氮量不得少于7.8%。结论该方法操作简单、稳定性和重复性良好,可用于控制猪血药材的质量。     

藏药余甘子主要成分含量测定研究＊

目的 建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）同时测定藏药余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的方法，为余甘子药材质量控制提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2%冰醋酸水；流速：1 mL?min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：270 nm。结果 余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸分别在 0.094-1.87，0.10-2.51，0.047-1.49，0.12-3.84，0.28-8.80，0.055-1.75，0.042-1.34，0.0090-2.88 μg 线性范围内线性关系良好，平均回收率分别为：100.15，102.04，101.20，99.94，99.75，100.69，100.30，100.30%。结论 该方法简便、准确、稳定，可同时测定余甘子药材主要成分的含量，为余甘子的质量控制提供依据。     

远志种苗的质量分级标准

目的:制定远志种苗质量分级标准,为远志优质种苗繁育及规范化生产奠定基础。方法:通过田间试验,以我国远志主产区征集的27份远志种苗为研究材料,在测定种苗单株鲜重、单株干重、苗长、苗粗、根长、根粗、叶长和叶宽等质量指标基础上,确定远志种苗分级的主要指标,通过K均值聚类法划分种苗类别,并制定分级标准。同时,采用高效液相色谱法测定分级后远志种苗中主要有效成分含量。结果:根长、根粗、苗长、苗粗是评价远志种苗质量分级的主要指标;单株鲜重是评价远志种苗质量的重要指标;叶长是评价远志种苗质量的参考指标。结合远志生产实践,将不同产地来源远志种苗划分为3个等级:一级种苗单株鲜重≥0.18 g,根长≥12.00 cm,根粗≥0.10 cm,苗长≥14.00 cm;二级种苗单株鲜重0.10~0.18 g,根长9.00~12.00 cm,根粗0.07~0.10 cm,苗长12.00~14.00 cm;三级种苗单株鲜重0.08~0.10 g,根长8.00~9.00 cm,根粗0.06~0.07 cm,苗长10.00~12.00 cm。结论:考虑到种苗是保证药材质量的基础,建议远志人工栽培中采用一、二级种苗,以保证获得高产量高品质的远志药材。     

远志种子质量分级标准考察

目的:研究制定远志种子的质量分级标准。方法:通过对不同产地29个批次远志种子的千粒质量、含水量、发芽率、生活力、单粒大小、净度等指标进行测定和外观形态的观察,使用Excel 2003,SPSS 20.0等统计分析软件对检测结果进行聚类分析整理,制订远志种子质量分级标准。结果:Ⅰ级远志种子的发芽率不低于77.00%,生活力不低于94.00%,千粒重不低于3.10 g,净度不低于80.00%,含水量不高于8.00%;Ⅱ级远志种子的发芽率(67.00～77.00)%,生活力(88.00～94.00)%,千粒质量2.80～3.10 g,净度(60.00～80.00)%,含水量(8.00～9.00)%;Ⅲ级远志种子的发芽率(55.00～67.00)%,生活力低于88.00%,千粒质量低于2.80 g,净度(48.00～60.00)%,含水量9.00%。结论:发芽率和生活力为质量分级标准的主要指标,千粒质量为重要指标,净度和含水量为参考指标。该研究制定的远志种子质量分级标准科学、符合实际情况,为远志种子的质量评价和人工栽培提供参考依据。     

维吾尔族药牛至药材质量标准

目的:建立牛至药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:于不同产地采集10批牛至样品,对牛至原植物进行鉴定,对其性状进行描述。按照2010年版《中国药典》(一部)附录对牛至的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;进行生药学、薄层色谱定性鉴别,建立牛至中迷迭香酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:牛至药材杂质不得超过2.0%,水分不得超过10.0%,灰分不得超过10.0%,酸不溶性灰分不得超过2.5%,醇溶性浸出物不得低于19.0%,迷迭香酸的含量不低于0.9%。结论:该实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可作为制定牛至质量标准的参考依据,为开发利用该药材提供依据。     

远志花粉活力与柱头可授性分析

目的:研究远志花粉活力和柱头可授性,以期为远志的有性繁殖和杂交育种工作研究提供科学依据。方法:用I2-KI法,2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)法测定不同开花天数(开花前一天、第1天、第2天、第3天、第4天、第5天、第6天、第7天、第8天)的远志花粉活力变化,并比较2种染色方法对远志花粉活力的染色效果。用I2-KI法分别测定1 d中不同时间段的远志花粉活力、不同贮藏方法(湿法保存的花朵和干法保存的花朵)的远志花粉活力及不同贮藏条件(4,26,-20,-80℃)条件下贮藏不同时间(2,4,8,24,48,72 h)远志花粉活力。用联苯胺-过氧化氢法测定其柱头可授性。结果:(1)远志的花粉活力随着散粉时间的延长而逐渐降低,在开花后第4天花粉活力最高;(2)在一天8:00~18:00中,10:00~16:00的花粉活力较强;(3)干燥花粉在-20℃贮藏的条件下能延长花粉的贮藏时间;(4)开花后第5天柱头可授性最强。结论:可以采集花后第4天的花粉对花后第5天的柱头进行人工授粉杂交,为远志良种选育提供理论依据。     

藏族药小叶棘豆药材质量标准研究

目的 建立藏族药小叶棘豆药材的质量标准,为小叶棘豆药材的质量控制提供有效方法。方法 利用薄层色谱法（TLC）鉴别,并对13批小叶棘豆药材的水分、浸出物、酸不溶性灰分进行检查,同时利用高效液相色谱法（HPLC）对药材中2′,4′-二羟基查耳酮进行含量测定。结果 建立了小叶棘豆的TLC鉴别方法,确定了小叶棘豆的水分（不得超过7%）、浸出物（不得少于16%）、酸不溶性灰分（不得超过26%）限定量。2′,4′-二羟基查耳酮的质量浓度在0.009 3～0.139 9 μg·mL^–1线性关系良好,平均回收率为100.49%,RSD为2.99%。13批小叶棘豆样品中2′,4′-二羟基查耳酮质量分数为0.75%~1.72%,取均值的80%设限,规定其质量分数不得低于1.0%。结论 考虑到不同来源小叶棘豆药材中2′,4′-二羟基查耳酮含量存在一定差异,根据含量测定结果,建议2′,4′-二羟基查耳酮的最低质量分数限度为1.0%,该方法稳定可靠,可以应用于小叶棘豆质量标准研究。     

地耳草质量标准研究

目的:以异槲皮苷、槲皮苷为指标,研究并完善地耳草药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)为定性鉴别方法;HPLC测定其中异槲皮苷、槲皮苷含量.结果:不同产地10批地耳草药材异槲皮苷、槲皮苷薄层鉴别斑点清晰,分离度好,结果一致;含量测定异槲皮苷平均含量为0.4％,槲皮苷平均含量为0.5％,异槲皮苷、槲皮苷的平均回收率分别为99.39％,98.98％,RSD分别为1.85％,2.76％.结论:定性定量方法快速、准确、专属性强、重复性好,可用于地耳草药材的质量控制.     

钠盐胁迫对远志种子萌发特性的影响

目的:通过研究不同钠盐胁迫下远志种子的萌发特性,为盐碱地中远志的前期育苗提供参考,提高远志的产量,促进盐碱地的高效利用。方法:采用单盐NaCl,Na_2CO_3,Na_2SO_4和混合盐NaCl+Na_2SO_4,NaCl+Na_2CO_3,Na_2CO_3+Na_2SO_4,NaCl+Na_2CO_3+Na_2SO_4不同钠盐溶液对远志种子的发芽过程进行胁迫,以蒸馏水为对照,每天统计并记录发芽数,计算发芽率,发芽势,发芽指数和活力指数,发芽结束后测量株高,根长,鲜重及干重。结果:当NaCl浓度≥150 mmol·L~(-1),混合盐Na+(NaCl+Na_2SO_4)浓度≥50 mmol·L~(-1),混合盐Na+(NaCl+Na_2CO_3)浓度≥100 mmol·L~(-1),混合盐Na+(Na_2CO_3+Na_2SO_4)浓度≥25 mmol·L~(-1),混合盐Na+(NaCl+Na_2CO_3+Na_2SO_4)浓度≥50 mmol·L~(-1)时,处理组的发芽率显著低于蒸馏水组(P0.05),显著抑制远志种子的发芽。当Na_2CO_3浓度≥5 mmol·L~(-1)时,种子的发芽率与蒸馏水组相比显著降低(P0.05),显著抑制远志种子的发芽,且随着浓度的增大,抑制作用逐渐增强。结论:低浓度的NaCl,Na_2SO_4,NaCl+Na_2SO_4,NaCl+Na_2CO_3,Na_2CO_3+Na_2SO_4,NaCl+Na_2CO_3+Na_2SO_4盐溶液对远志种子的萌发无影响,随着浓度的增大,对远志种子的发芽有显著的抑制作用。单盐Na_2CO_3溶液对种子发芽的抑制作用最强,Na_2CO_3≥5 mmol·L~(-1)时对远志种子的萌发具有显著的抑制作用,且随着胁迫浓度的增大,抑制作用逐渐增强。     

藏族药西伯利亚蓼化学成分的分离鉴定

目的:对蓼科Polygonaceae植物藏族药西伯利亚蓼Polygonum sibiricum的干燥全草进行化学成分研究。方法:藏族药西伯利亚蓼的干燥全草用70%乙醇提取,浓缩,过大孔树脂,依次用水,30%乙醇,50%乙醇,90%乙醇洗脱,对90%乙醇洗脱部分采用各种柱色谱(硅胶,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶,反相色谱Rp-18)进行分离,通过波谱数据分析(1H-NMR,13CNMR,MS)进行结构鉴定。结果:从90%乙醇部分分离鉴定了8个化合物,其中4个黄酮类化合物,1个酚性化合物,1个三萜化合物以及2个甾体化合物,分别鉴定为槲皮素(quercetin,1),山柰酚(kaempferol,2),木犀草素(luteolin,3),番石榴苷(guajavarin,4),邻羟基苯甲酸(o-hydroxybenzoic acid,5),齐墩果酸(oleanolic acid,6),胡萝卜苷(daucosterol,7),谷甾醇(β-sitosterol,8)。结论:化合物1~8均为首次从藏族药西伯利亚蓼中分离得到,该研究为寻找藏族药西伯利亚蓼抗痛风药效物质提供一定的化学依据。     

藏药材苞叶雪莲质量控制方法研究

为了对藏药材苞叶雪莲进行有效的质量控制,该研究建立了藏药苞叶雪莲的质量控制方法与标准。参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对苞叶雪莲药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用显微鉴别,对苞叶雪莲全草及其叶子的粉末建立显微鉴别方法;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂,以绿原酸和芦丁为对照,建立其薄层鉴别方法;采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长为350 nm。结果不同产地的藏药材苞叶雪莲全草及其叶子的显微特征一致;薄层色谱在日光下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,绿原酸在0.119 2~0.715 4μg(r=0.999 9),芦丁量在0.160 7~0.964 4μg(r=1.000),与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为105.4%(RSD 1.4%)和99.50%(RSD 0.91%);醇溶性浸出物的结果为26.01%~31.59%;水分为7.16%~8.04%,总灰分为8.46%~11.14%,酸不溶性灰分为0.50%~1.87%。上述结果表明建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于藏药苞叶雪莲药材的质量控制。