工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

测定工作场所空气中乙酸的衍生化-顶空气相色谱法

建立衍生化-顶空气相色谱测定工作场所空气中乙酸的方法。用浸渍硅胶管采集空气中乙酸,稀硫酸解吸,乙醇-浓硫酸衍生化,顶空毛细管柱气相色谱法测定。乙酸在1.6~500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,线性方程为:y=8.87+1.32x(r=0.999 4)。方法的检出限为1.6μg/ml,最低检测浓度为0.35mg/m~3(采集4.5L空气样品时)。浸渍硅胶管对乙酸的采样效率为100%,稀硫酸对乙酸的解吸效率大于90%,乙酸的穿透容量为1.9mg,乙酸于浸渍硅胶管中保存14d不影响分析结果。对工作场所空气中乙酸的测定方法进行了优化,方法可行,比国标方法具有更低的检出限,可与甲酸同时采样测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

离子色谱法同时测定作业场所空气中的丙酸和氯乙酸

目的建立同时检测丙酸和氯乙酸的离子色谱分析法。方法溶剂解吸型硅胶管采样,去离子水解吸,电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果丙酸和氯乙酸在给定的实验条件下具有较好的分离度,线性范围分别为0.0μg/ml~10.0μg/ml和0.0μg/ml~12.4μg/ml,相关系数为0.999 6和0.999 5,检出限为0.025μg/ml和0.024μg/ml,2种物质的加标回收率均接近100%,相对标准偏差均1%。结论淋洗液自动发生-离子色谱法同时检测丙酸和氯乙酸的方法,符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,在职业卫生检测中具有较高的应用价值。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中乙酸测定的离子色谱法

目的 建立测定工作场所空气中乙酸浓度的离子色谱法.方法 空气中的乙酸用硅胶管采集,用Na2CO3/NaHCO3溶液解吸后进样,经阴离子色谱柱分离,DCC检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 乙酸在0～261.6 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.27 μg/ml,采样4.5 L,5 ml解吸液,最低检测浓度为0.3 mg/m3.结论 用离子色谱仪,选择合适的解吸液,可以实现工作场所空气中乙酸的准确测定,方法简单易行.     

工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的测定方法。方法：选用FFAP柱分离,活性炭管采样,二氯甲烷/甲醇解吸,气相色谱法测定空气中乙酸2-甲氧基乙酯。结果：采用FFAP柱能将乙酸2-甲氧基乙酯与共存物分离。乙酸2-甲氧基乙酯浓度在0～240μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为9.28μg/ml,最低检出浓度为6.2 mg/m^3（以采集1.5 L空气样品计）。方法的相对标准偏差为2.4%～6.9%。解吸效率为94.1%～98.7%。样品于室温可保存7 d。结论：该方法各项指标达到《车间空气中有毒物质测定研究规范》的要求,本方法适用于工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的检测。     

工作场所空气中氯乙酸的溶剂萃取-衍生化气相色谱法测定

建立溶剂萃取-衍生化气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸的方法。用硅胶管采集空气中氯乙酸,用水解吸,乙醇-浓硫酸衍生化,氯仿萃取后毛细管柱气相色谱测定。结果显示,氯乙酸在试验浓度范围内线性关系良好,氯乙酸线性方程为:y=-0.147+0.875x(r=0.999 9)。检测下限为2.1μg/ml,若采集15L空气样品,则最低检测浓度为0.14mg/m3。提示,该方法适用于工作场所空气中氯乙酸的测定,方法稳定可靠,检出限满足职业卫生限值的要求。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

空气中四种羧酸的同时测定

目的 建立工作场所空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸4种羧酸同时测定的毛细管柱气相色谱方法.方法 硅胶管吸附空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定.结果 乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸浓度分别在3.4～500.0、2.1～500.0、2.9～500.0及1.6～500.0 μg/ml范围内线性关系良好;线性方程分别为:y=-4.3+1.46x(r=0.999);y=0.4+2.37x(r=0.999);y=10.4+1.73x(r=0.999);y=-2.3+3.21x(r=0.999);检出限分别为3.4、2.1、2.9及1.6 μg/ml.若采集15 L空气样品,最低检出浓度分别为0.2、0.1、0.2及0.1 mg/m3;平均解吸效率分别为92.2%～92.8%、94.1%～97.4%、94.8%～95.4%及94.1%～98.3%;相对标准偏差分别为1.1%～4.0%、1.2%～7.8%、0.9%～4.0%及1.6%～4.8%.结论 本方法适用于工作场所空气中4种羧酸浓度的同时测定.

Abstract：

Objective Four kinds of acids (acetic acid,propionic acid,acrylic acid and methylacrylic acid) in the air in a workplace were quantitatively determined by gas chromatography synchronously.Methods Four acids in the air were adsorbed by silica gel tube sampling and solvent desorption using acetone,then analyzed by GC with FFAP capillary column.Results To acetic acid,propionic acid,acrylic acid and methylacrylic acid,the linear regression equations were respectively y=-4.3+1.46x (r=0.999),y=0.4+2.37x(r= 0.999),y=10.4+1.73x(r=0.999) and y=-2.3+3.21x(r=0.999).The detection limits were respectively 3.4μg/mL,2.1 μg/mL,2.9 μg/mL and 1.6 μg/mL.The average desorption efficiencies were respectively 92.2%~92.8%,94.1%～97.4%,94.8%～95.4% and 94.1%～98.3%.The relative standard deviations were 1.1%～4.0%,1.2%～ 7.8%,0.9%～4.0% and 1.6%~4.8%.Conclusion The method is suitable to determine four kinds of acids in the air in a workplace.     

工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:报道了作业场所空气中甲基丙烯酸正丁酯的气相色谱测定方法。方法:空气样品用浸渍活性炭管采集,二硫化碳解吸、FFAP极性填充柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:在本法的测定条件下,甲基丙烯酸正丁酯在2μg/ml～500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.9999,本法检出限为0.4μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m3(采样体积3.0 L),采样效率达99.89%以上,穿透容量(BTV)18.8 mg,样品解吸效率为94.30%～97.58%,甲基丙烯酸正丁酯在活性碳管中最少可稳定15 d。结论:本方法可满足工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯浓度的监测。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。