UPLC-QTOF-MS法同时测定春季文冠果叶中11种黄酮类化合物的含量

目的 建立UPLC-QTOF-MS法同时测定春季文冠果叶中11种黄酮类化合物的含量.方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8μm),以体积分数0.05％甲酸水为流动相A,体积分数0.05％甲酸乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,电喷雾离子源(ES...     

HPLC法测定文冠果各部位中文冠果皂苷E的含量

目的建立HPLC法测定文冠果各部位的文冠果皂苷E(bunkanka saponins E)的含量。方法采用重结晶分离纯化,波谱分析鉴定其结构;HPLC法测定其含量。用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为70.00∶30.00∶0.02),流速为1.0 mL.min-1,柱温为34℃,检测波长为210 nm。结果文冠果皂苷E质量浓度在0.009 8~0.196 0 g.L-1内与峰面积成良好线性关系r=0.999 9(n=6);果壳、果柄、种皮和种仁中文冠果皂苷E的平均回收率及RSD值分别为100.4%、1.64%(n=6);100.2%、2.72%(n=6);100.2%、2.12%(n=6);99.2%2、.28%(n=6)。结论该方法为文冠果不同药用部位(果壳、果柄和种皮)的质量控制提供实验依据。     

文冠果花化学成分的分离与鉴定

目的研究文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)花的化学成分。方法采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化;根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸甲酯(methyl 4-hydroxybenzoate,1)、白桦脂醇(betulin,2)、山柰酚(kaempferol,3)、槲皮素(quercetin,4)、槲皮苷(quercitrin,5)、东莨菪素(scopoletin,6)、鼠李柠檬素(rhamnocitrin,7)、芦丁(rutin,8)、异杨梅树皮苷(myricetin-3-O-β-D-glucopyranoside,9)、1-O-甲基-肌-肌醇(1-O-methyl-myo-inositol,10)、柚皮素(naringenin,11)、柯依利素(chrysoeriol,12)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-(2-O-α-L-rhamnopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,13)。结论化合物1、7、9、12-13为首次从文冠果属植物中分离得到。     

文冠果的化学成分与生物活性研究进展

文冠果为我国特有的珍稀木本油料作物,是绿化、食用、药用和制作生物燃料油的重要木本油料树种,近年来广泛受到学术界关注.其果仁、果皮、枝叶等药用部位富含三萜、黄酮、香豆素、甾醇等化学成分.现代医学研究表明,文冠果具有抗炎、抗肿瘤、抑制HIV蛋白酶、促进NGF介导的神经突触生长、改善学习记忆等药理作用和生物活性.对近年来有关...     

桃仁定性鉴别与含量测定研究

目的建立桃仁药材定性鉴别与含量测定方法。方法采用薄层色谱法以苦杏仁苷为对照对桃仁进行定性鉴别;以HPLC法对其中的苦杏仁苷进行含量测定：色谱柱：Kromasil C18;流动相：甲醇-水（20∶80）;柱温：30℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长210nm。结果桃仁供试品的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。苦杏仁苷峰分离良好,苦杏仁苷浓度在0.033-2.116μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为96.11%,RSD为2.57%;结论本方法准确、可靠,可用于桃仁的定性鉴别和含量测定。     

心脑康胶囊的定性定量分析

目的 快速鉴别心脑康胶囊中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根五味药材和测定制剂中芍药苷含量.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根进行鉴别;用HPLC测定制剂中芍药苷的含量.HPLC采用C18柱,以乙腈-水(17∶83)为流动相,检测波长:230 nm.流速:1.0 mL·min-1.结果 薄层色谱法均鉴别出制剂和各自药材的特征斑点,而空白对照液无此斑点.高效液相色谱方法的建立,结果在115.5～577.5 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.14%,RSD=0.1%(n=4).结论 该方法简便、准确、重复性好、精密度高,可用于心脑康胶囊定性定量分析.     

当归补血浸膏的定性定量分析

目的快速简便的鉴别当归补血浸膏剂中的当归与党参、甘草与芍药.方法用HPLC方法测定制剂中芍药苷和甘草酸的含量.薄层色谱法鉴别4味药材.结果薄层色谱上均鉴别出制剂和各自药材的特征斑点,而空白对照液无此斑点.高效液相色谱方法的建立,相关系数分别为芍药苷 r=0.9999,甘草酸 r=0.9996,平均回收率芍药苷 99.54 % ,RSD1.11% .甘草酸 98.79 %, RSD0.60% .结论方法简便,结果准确.     

绒毛鼠尾草中水溶性成分的定性与定量分析

目的:建立 HPLC 测定绒毛鼠尾草中迷迭香酸含量的方法并对同属植物绒毛鼠尾草、丹参、甘西鼠尾草、云南鼠尾草的根与根茎进行含量测定,比较迷迭香酸在不同种植物中的含量差别。方法:SUPELCOSIL~(TM) LC-18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(40:60),流速:1 mL·min~(-1),检测波长:280 nm。结果:迷迭香酸量在0.22～3.3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。迷迭香酸的回收率为102.7%,RSD=2.9%,结论:本方法简便,可靠,准确。迷迭香酸在同属植物中的含量差别较大,绒毛鼠尾草中含量最高可达3.8%,是迷迭香酸的重要资源。     

护肝布祖热颗粒定性与定量质量控制方法的研究

目的 建立护肝布祖热颗粒中各药材的薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)鉴别和主要成分的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法,完善其质量标准,以加强制剂质量的可控性。方法 用TLC法分别对制剂中菊苣根和菊苣子中的秦皮乙素、小茴香和茴香根皮中的东莨菪素、芹菜根和芹菜子中的芹菜素以及菟丝子中的金丝桃苷进行鉴别。建立HPLC法测定护肝布祖热颗粒中秦皮乙素的含量。用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-1 mL·L^-1磷酸溶液(B),梯度洗脱：0～2 min,5%A;2～5 min,5%～27%A;5～30 min,27%A。柱温为30℃;流速为1 mL·min-1;进样体积为10μL;检测波长为349 nm。结果 护肝布祖热颗粒中秦皮乙素、东莨菪素、芹菜素和金丝桃苷经TLC鉴别,斑点清晰,分离度较好,缺方阴性对照无干扰;秦皮乙素在0.16～4.00μg·mL^-1范围内线性关系良好(r2=0....     

空心莲子草定性定量方法研究

目的:建立空心莲子草药材的定性定量方法。方法:采用 TLC 法进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂;采用 HPLC 法测定齐墩果酸的含量,色谱柱为 Alltima C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90:10:0.03:0.06)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃。结果:空心莲子草薄层色谱鉴别专属性强;齐墩果酸进样量在1.03～4.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为 Y=3.676×10~3X-3.958×10~3(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.8%(RSD=2.3%)。结论:本方法简便、准确,重复性好,能有效控制空心莲子草药材质量。     

HPLC法测定枇杷花中熊果酸的含量

目的采用HPLC法测枇杷花中熊果酸的含量。方法采用Hypersil GOLD C18(200×4.6mm,5μm);检测波长:210nm;流动相:乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(52∶18∶30);流速:0.8mL·min-1;采用外标法。结果在浓度0.501～4.008mg·mL-1范围线性良好,相关系数r=0.999。平均回收率为99.07%,RSD=1.07%(n=5)。结论本法简便、准确,可作为枇杷花中熊果酸的含量测定。     

菊花脑茎叶中黄酮类化合物的测定

菊花脑是南京地区一种传统的栽培利用野生蔬菜。其茎叶乙醇提取物用Mg HCl,Zn HCl,1?Cl3-乙醇液,2％AlCl3-乙醇液,1％NaOH进行显色反应,呈现黄酮类化合物性质特征颜色。又以槲皮素、山柰酚,异鼠李素为对照品,采用HPLC法分析测定了其茎叶中黄酮醇的含量。结果表明,干品中总黄酮含量（以甙元计）为0．203％。     

荡石胶囊定性定量方法研究

目的建立荡石胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对荡石胶囊（Dangshi capusle）中石韦、小蓟和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定荡石胶囊中绿原酸的含量,十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（5：5：90）为流动相,检测波长：327 nm。结果石韦、小蓟和甘草薄层鉴别斑点清晰,无干扰;绿原酸在0.072-0.720μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.52%（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好。     

葡萄酒中多酚类化合物的体内外成分分析

目的建立高效液相色谱—傅里叶变换离子回旋共振质谱联用法(HPLC-FT-ICR MS)和超高效液相色谱法(UPLC)对葡萄酒中多酚化合物进行定性定量分析,并对灌胃给予大鼠后的入血成分进行鉴定。方法葡萄酒经乙酸乙酯提取,采用HPLC-FT-ICR MS进行成分分析,Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,体积分数为0.2%的甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用UPLC对葡萄酒提取物中9种多酚化合物进行同时含量测定,Waters C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数为0.2%的甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm;葡萄酒多酚提取物灌胃给予大鼠,取灌胃15 min后的血浆,经甲醇沉淀蛋白法前处理,通过HPLC-FT-ICR MS进行入血成分鉴定。结果鉴定出葡萄酒中包含原花青素、酚酸、花色苷、黄烷醇在内的41种多酚类化合物;所测定9种多酚化合物的方法经方法学验证符合要求,测定结果显示,葡萄酒中没食子酸及低聚原花青素含量较高;推断出葡萄酒中9种入血化合物,主要包括原花青素,酚酸等多酚类化合物原型及代谢物。结论所建立的方法适用于葡萄酒多酚体内外化学成分分析,揭示了葡萄酒多酚化合物灌胃后的入血成分,为葡萄酒活性物质基础研究提供了数据支持。     

复方沙棘膏的定性定量研究(Ⅰ)

本文对复方沙棘膏进行了初步的定性研究，并选用比色法对其所含的总黄酮类物质进行了定量研究。     

夏枯草中2个三萜类化合物的体外抗肿瘤活性研究

目的观察夏枯草中2个三萜类化合物3α,19α,24-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸（Ⅰ）,3β,16α,24-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸（Ⅱ）对人肺癌细胞株A549的抑制作用。方法采用MTT法测定2个三萜类化合物各自对人肺癌细胞株A549在24h、48h和72h时的生长抑制情况。结果化合物I和II对A549瘤株有明显的抑制作用（P〈0.05）,并随着药物浓度增加和时间推移抑制作用增强。结论化合物Ⅰ和Ⅱ初步确定为夏枯草中抗肿瘤的活性成分。